1、I C S 7 1. 0 6 0. 1 0 C C S G 1 3 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 5 0. 2 2 0 2 1 硫 磺 砷 含 量 的 测 定 原 子 荧 光 光 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f a r s e n i c i n s u l f u r A t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t e r m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0
2、 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2009 给 出 的 规 则 编 写。 本 文 件 是 SN / T 5350 的 第 2 部 分。 SN / T 5350 已 经 发 布 了 以 下 部 分: 第 1 部 分: 硫 磺 酸 度 的 测 定 自 动 电 位 滴 定 法; 第 2 部 分: 硫 磺 砷 含 量 的 测 定 原 子 荧 光 光 谱 法。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位 中 华 人 民 共 和 国 乌 鲁
3、 木 齐 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 宁 波 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 潘 存 艳、 吕 新 明、 严 龙、 王 东、 廖 海 平、 罗 琼。 S N / T 5 3 5 0 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准硫 磺 砷 含 量 的 测 定 原 子 荧 光 光 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 微 波 消 解 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 硫 磺 中 砷 含 量 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 硫 磺 中 砷 含 量 的 测 定。 测 定 范 围: 0. 5 mg / kg250 mg / kg 。 2 规 范 性 引
4、 用 文 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 比 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备 GB / T 2449. 1 工 业 硫 磺 第 一 部 分: 固 体 产 品 GB 6682 实 验 用 水 的 规 格 和 实 验 方 法( GB
5、/ T 6682 2008 , I SO3696 : 1987 , MOD ) J JG 939 原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 硫 磺 试 样 经 微 波 消 解 后, 加 入 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 使 五 价 砷 还 原 为 三 价 砷, 再 加 入 硼 氢 化 钾 使 其 还 原 为 砷 化 氢, 由 氩 气 载 入 原 子 化 器 中 分 解 为 原 子 态 砷, 在 特 制 砷 空 心 阴 极 灯 的 发 射 光 激 发 下 产 生 原 子 荧 光, 其 荧 光
6、 强 度 在 固 定 条 件 下 与 被 测 液 中 的 砷 浓 度 成 正 比, 与 标 准 系 列 比 较 定 量。 5 试 剂 除 非 另 有 说 明, 所 用 的 试 剂 均 为 优 级 纯, 水 为 GB / T 6682 规 定 的 二 级 水。 5. 1 硝 酸( 1. 42 g / mL )。 5. 2 过 氧 化 氢: 含 量 30% 。 5. 3 盐 酸( 1+19 )。 5. 4 硝 酸( 1+4 )。 5. 5 硫 脲( 50 g / L ) 抗 坏 血 酸( 50 g / L ) 混 合 溶 液: 称 取 5 g 硫 脲、 5 g 抗 坏 血 酸 于 150 mL 烧
7、 杯 中, 加 入 100 mL 水 中, 现 用 现 配。 5. 6 硼 氢 化 钾 溶 液( 20 g / L ): 称 取 1 g 氢 氧 化 钠 溶 于 500 mL 水 中, 完 全 溶 解 后, 称 取 10 g 硼 氢 化 钾 溶 于 氢 氧 化 钠 溶 液 中, 现 用 现 配。 5. 7 砷 标 准 溶 液( 100 ng / mL ): 由 购 买 的 有 证 标 准 物 质 的 砷 标 准 溶 液( 1 000 g / mL ) 或 按 照 GB / T 602 配 制 的 砷 标 准 溶 液( 0. 1 mg / mL ) 稀 释 得 到。 1 S N / T 5 3
8、5 0 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准6 仪 器 和 设 备 6. 1 原 子 荧 光 光 谱 仪: 具 有 氢 化 物 发 生 器 及 进 样 装 置, 特 制 砷 空 心 阴 极 灯。 所 用 原 子 荧 光 光 谱 仪 的 检 出 限、 精 密 度 及 工 作 曲 线 相 关 系 数 应 符 合 J JG 939 中 的 规 定。 原 子 荧 光 光 谱 仪 工 作 条 件 参 见 附 录 A 。 6. 2 微 波 消 解 仪: 配 消 解 罐, 工 作 条 件 参 见 附 录 B 。 6. 3 温 控 电 热 板: 温 度 应 在 50 350 。 6. 4 精 密 分 析
9、 天 平: 感 量 0. 1 mg 。 注: 实 验 室 所 用 消 解 罐、 玻 璃 器 具 和 塑 料 器 具 均 用 硝 酸( 5. 4 ) 浸 泡 24 h 以 上, 清 洁 干 净 后 备 用。 7 试 样 制 备 按 照 GB / T 2449. 1 的 规 定 取 样 和 制 样。 8 分 析 步 骤 8. 1 试 料 准 确 称 取 0. 20 g , 精 确 至 0. 1 mg 。 称 取 两 份 试 料 进 行 平 行 测 定, 结 果 取 其 算 数 平 均 值。 8. 2 空 白 试 验 随 同 试 料 分 析 做 空 白 试 验。 8. 3 样 品 前 处 理 将 试
10、 料( 8. 1 ) 置 于 消 解 罐 中, 加 3 mL 硝 酸( 5. 1 ), 1 mL 过 氧 化 氢( 5. 2 ), 将 消 解 罐 拧 紧 封 闭, 置 于 微 波 微 波 消 解 仪 中, 按 设 定 的 微 波 消 解 程 序 进 行 消 解( 消 解 条 件 应 当 根 据 消 解 仪 及 压 力 罐 的 不 同 而 需 验 证 其 合 适 性, 工 作 条 件 参 见 附 录 B ) 至 消 解 完 全, 溶 液 透 明 澄 清。 注: 若 消 解 后 的 溶 液 浑 浊 不 澄 清, 可 补 加 1 ml 硝 酸( 5. 1 ) 于 消 解 罐 中, 参 考 附 录
11、B 程 序, 消 解 时 间 减 半, 再 重 复 消 解 一 次, 可 得 透 明 澄 清 溶 液。 消 解 液 冷 却 后, 用 水 冲 洗 消 解 罐 内 壁, 将 消 解 罐 置 于 100 的 温 控 电 热 板 上 加 热 1 h , 赶 尽 氮 氧 化 物 及 亚 硝 酸 盐, 将 剩 余 溶 液 全 部 转 移 至 50 mL 比 色 管 或 容 量 瓶 中。 按 表 1 进 行 分 取。 在 分 取 后 的 溶 液 中 加 入 5 mL 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液( 5. 5 ), 用 盐 酸( 5. 3 ) 定 容, 混 匀, 静 置 0. 5 h , 用 于 原
12、子 荧 光 光 谱 仪 测 定。 表 1 样 品 分 取 含 量( mg / kg ) 溶 液 体 积( mL ) 分 取 体 积( mL ) 测 试 体 积( mL ) 0. 2510 50 10200 100 5 50 200300 200 5 50 8. 4 砷 工 作 曲 线 的 配 制 分 别 移 取 0 mL 、 0. 50 mL 、 1. 00 mL 、 2. 00 mL 、 3. 00 mL 、 5. 00 mL 、 10. 00 ml 砷 标 准 溶 液( 5. 7 ) 于 2 S N / T 5 3 5 0 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准一 组 25 mL 比
13、色 管 中, 各 加 2. 5 mL 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液( 5. 5 ), 然 后 用 盐 酸 溶 液( 5. 3 ) 稀 释 至 刻 度, 混 匀, 静 置 0. 5 h , 用 时 现 配, 用 于 原 子 荧 光 光 谱 仪 测 定。 8. 5 测 定 调 整 仪 器 工 作 条 件 使 仪 器 至 最 佳 状 态。 以 盐 酸( 5. 3 ) 为 载 流 剂, 硼 氢 化 钾 溶 液( 5. 6 ) 为 还 原 剂, 以 特 制 砷 空 心 阴 极 灯 为 激 发 光 源, 用 氩 气 作 载 气, 测 量 砷 标 准 空 白 和 砷 标 准 溶 液, 绘 制
14、标 准 工 作 曲 线, 测 定 空 白 溶 液 和 试 料 溶 液 的 荧 光 强 度。 从 工 作 曲 线 上 查 出 砷 的 浓 度。 9 结 果 计 算 砷( As ) 的 含 量( mg / kg ), 按 公 式( 1 ) 计 算: w= ( c- c0 ) V m ( 100- w2 ) / 100 f10 -3 ( 1 ) 式 中: w 砷 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); c 从 工 作 曲 线 上 查 得 试 料 溶 液 中 砷 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 升( g / L ); c0 从 工 作 曲 线 上 查 得 空 白 溶
15、 液 中 砷 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 升( g / L ); V 试 液 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); f 溶 液 稀 释 倍 数; m 试 料 的 质 量, 单 位 为 克( g ); w2 按 照 GB / T 2449. 1 测 得 的 水 分 质 量 分 数。 含 量 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果, 保 留 一 位 小 数, 样 品 中 砷 含 量 超 过 100 mg / kg 时, 保 留 整 数。 1 0 精 密 度 精 密 度 由 8 个 实 验 室 对 5 个 水 平 的 试 样 所 做 的 试 验
16、 确 定, 结 果 见 表 2 。 表 2 精 密 度 单 位: 毫 克 每 千 克( mg / kg ) 元 素 水 平 范 围 重 复 性 限 r 再 现 性 限 R As 0. 5250 r=0. 031 1 w+0. 000 6 r=0. 027 7 w+0. 083 5 注: w 砷 的 含 量, 以 毫 克 每 千 克 表 示。 实 验 室 内。 其 为 两 个 平 行 结 果 的 算 术 平 均 值; 实 验 室 间, 其 为 两 个 实 验 室 最 终 结 果 的 算 术 平 均 值。 3 S N / T 5 3 5 0 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A (
17、 资 料 性 附 录) 仪 器 工 作 条 件 原 子 荧 光 光 谱 仪 工 作 条 件 见 表 A. 1 。 表 A. 1 原 子 荧 光 光 谱 仪 工 作 条 件 负 高 压/ V 270 灯 电 流/ mA 60 辅 助 灯 电 流/ mA 30 原 子 化 器 高 度/ mm 8 载 气 流 量( mL / mi n ) 900 屏 蔽 气 流 量( mL / mi n ) 400 读 数 方 式 峰 面 积 测 量 方 式 标 准 曲 线 是 否 点 火 是 4 S N / T 5 3 5 0 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性 附 录) 微 波
18、 消 解 仪 工 作 条 件 微 波 消 解 仪 工 作 条 件 见 表 B. 1 。 表 B. 1 微 波 消 解 参 考 条 件 步 骤 步 骤 温 度 ( ) 保 持 时 间 ( mi n ) 升 温 斜 率 ( / mi n ) 功 率/ W 保 护 压 力 ( ba r ) 1 120 10 8 100 60 2 180 8 5 100 60 3 220 12 5 100 60 4 50 8 8 0 60 5 S N / T 5 3 5 0 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 2 0 5 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检
19、 疫 行 业 标 准 硫 磺 砷 含 量 的 测 定 原 子 荧 光 光 谱 法 SN / T 5350. 2 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 743 定 价 . 0 0 元 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准
