DB37 T 4481.3—2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第3部分:壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定.pdf
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1、 ICS 13.080 CCS Z 18 37 山东省地方标准 DB37/T 4481.3 2021 土壤中 农 药残留量 的测定 液相色谱- 串联 质谱法 第 3 部分: 壬基酚 二氧乙烯 醚、 壬 基酚和4- 正壬基酚 残留量的 测定 Determination of pesticide residues in soil Liquid chromatography-mass spectrometry Part 3:Determination of NPEO4, NP and 4-n-NP 2021-12-29 发布 2022-01-29 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB37/
2、T 4481.3 2021 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分: 标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定 起草。 本文件 是DB37/T 4481 土 壤中农 药残 留 量 的测 定 液相色 谱- 串联 质谱 法 的 第3部 分。 DB37/T 4481 已经发 布了 以下 部分 : 第1 部 分:9 种 三唑 类杀 菌剂残 留量 的测 定; 第2 部 分: 六种 除草 剂残 留量的 测定 ; 第3 部 分: 壬基 酚二 氧乙 烯醚、 壬基 酚 和4- 正壬 基 酚残留 量的 测定 ; 第4 部 分: 霜脲 氰残 留量 的测定 。 请注意
3、本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由山 东省 农业 农村 厅提出 并组 织实 施。 本文件 由山 东省 农业 标准 化技术 委员 会归 口。 DB37/T 4481.3 2021 II 引 言 作为土 壤中 农药 残留 分析 的一部 分, 本文 件规 定了 土壤中 壬基 酚二 氧乙 烯醚 、 壬基 酚和4-正壬基酚 残留量 液相色 谱-串 联质 谱 测定方 法, 方 法的 检出限 、精密 度等均 能 满 足土壤 样品检 验的要 求, 对产 地 环境的 保护 、农 产品 产业 的健康 、可 持续 发展 有积 极和深 远的
4、意义 。DB37/T 4481.3 2021 1 土 壤中农 药残留量 的测定 液相色 谱- 串联质 谱法 第 3 部 分: 壬基 酚 二氧乙 烯醚、壬 基酚 和 4- 正 壬基 酚残留 量的测定 1 范围 本文件 规定 了土 壤中 壬基 酚二氧 乙烯 醚、 壬基 酚和4- 正壬基 酚残 留量 液相 色谱- 串联质 谱测 定方 法 。 本文件 适用 于土 壤中 壬基 酚二氧 乙烯 醚、 壬基 酚和4-正壬 基酚 残留 量的 测定 。 注: 本 文 件 测 定 土 壤 中 壬 基 酚 二 氧 乙 烯 醚 、 壬 基 酚 和4- 正 壬 基 酚 定 量 限 为0.005 mg/kg , 线 性 范
5、 围 为0.005 mg/L 0.2 mg/L 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 , 注 日 期的 引用 文件 , 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件; 不注 日期 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。 4 原理 试样用 乙腈 提取 ,液 相色 谱-串 联质 谱仪 检测 ,外 标 法定量 。 5 试剂与 材料 除非另
6、 有说 明, 在分 析中 仅使用 分析 纯试 剂和GB/T 6682 中 规定 的一 级水 。 5.1 试剂 5.1.1 甲醇(CH3OH ,65-56-1) ,色谱 纯。 5.1.2 碳酸铵 ((NH4)2CO3 ,506-87-6) ,色 谱纯 。 5.1.3 乙腈(CH3CN ,75-05-8)。 5.1.4 丙酮(CH3COCH3 ,67-64-1 )。 5.1.5 氯化钠 (NaCl ,7647-14-5 ):140 烘烤4 h 。 5.2 材料 5.2.1 滤膜: 聚四 氟乙 烯,0.22 m。 5.2.2 滤纸: 中速 。 5.2.3 玻璃器 皿。 DB37/T 4481.3 2
7、021 2 注: 分析中涉及的材料应避免塑料材质,所用的玻璃器皿应洗净后用一级水淋洗3 次,丙酮浸泡1 h 后晾干备用。 5.3 溶液配 制 1 mmol/L 碳 酸铵 水溶 液: 准 确称取0.096 g 碳酸 铵于1 000 mL 容量 瓶中, 用水 定容 至刻度 , 现 配现 用 。 5.4 标准溶 液 5.4.1 壬基酚 二氧 乙烯 醚(CAS 1119449-38-5):10 mg/L 。 5.4.2 壬基酚 (CAS 25154-52-3 ):10 mg/L 。 5.4.3 4-正壬 基酚 (CAS 104-40-5):10 mg/L 。 5.5 混合标 准溶 液配 制 吸取一 定
8、量 标准 溶液 于10 mL容量 瓶中 , 用 甲醇 定容 至刻度 。 混合标 准溶 液避 光0 4 保 存, 有 效期1 个月 。 6 仪器和 设备 6.1 液相色 谱- 质谱/ 质谱 仪: 配有电 喷雾 离子 源(ESI )。 6.2 电子天 平, 感 量0.001 g 和0.01 g。 6.3 水浴振 荡器 (往 复式 )。 6.4 具塞量 筒:100 mL。 6.5 玻璃三 角瓶 。 6.6 土壤筛 :金 属,2 mm 孔径 。 7 试样制 备 土壤鲜 样, 除去 石块、 动植 物残体 等杂 物, 风干 后过2 mm 孔径 筛, 装入 洁净 容器, 密封, 标明 标记 , -18 以下
9、 保存 备用 。 8 分析步 骤 8.1 提取 称取25 g试 样 (精 确至0.01 g),于250 mL 玻 璃三 角 瓶中, 加入25 mL 水和25 mL 乙腈, 室温 下水 浴振 荡提取30 min , 滤纸 过滤 。 收集滤 液置 于100 mL 具塞 量筒 (内放7 g 10 g 氯化 钠) , 剧 烈震荡1 min,室 温下静 置30 min ,取 上清 液约2 mL,用0.22 m滤 膜 过滤, 待测 。 8.2 仪器参 考条 件 8.2.1 液相色 谱参 考条 件 色谱柱 :C18 ,75 mm2.0 mm 1.7 m ,或 相当 者。 柱温箱 温度 :40 。 进样量 :
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