1、ICS 75.160.20 CCS E 31 DB22吉林省地方标准 DB22/T 36202023 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）快速筛检技术规范 Technical specification for rapid screening of diesel engines NOX reduction agent Aqueous urea solution(AUS 32)2023-12-28 发布2024-02-01 实施吉林省市场监督管理厅 发 布 DB22/T 36202023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件
2、的结构和起草规则的规定起草。本文件由吉林省产品质量监督检验院提出。本文件由吉林省市场监督管理厅归口并组织实施。本文件起草单位：吉林省产品质量监督检验院、中国石化销售股份有限公司吉林石油分公司。本文件主要起草人：王寒冰、杨震、曹婧、葛磊、王子、戴帅、徐进、赵中宝、李军英、李梦楠、田野、刘爽、高光伟、王敏、赵婷婷、顾小雪、许钰卓、王博、张玉莹、罗旋、陈军。DB22/T 36202023 1 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液（AUS 32）快速筛检技术规范 1 范围 本文件规定了柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）的筛检阈值、取样、结果处理和报告、筛检方法评估。本文件适用于柴油发
3、动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）的快速筛检。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T 1885 石油计量表 GB 29518 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则 NY/T 1841 苹果中可溶性固形物、可滴定酸无损伤快速测定 近红外
4、光谱法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）3 术语和定义 NY/T 1841 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 阈值 threshold 一个效应能够产生的最低值或最高值，又叫临界值。3.2 样品集 sample set 具有代表性的、能够覆盖指标值范围的样品集合。3.3 定标模型 calibration model 利用化学计量方法建立的样品近红外光谱与对应的标准理化分析方法测定值之间关系的数学模型。来源：NY/T 18412010，3.4 3.4 定标模型验证 calibration model validation 使用定标样品集之外的验证样品验证定
5、标模型准确性和重复性的过程。DB22/T 36202023 2 来源：NY/T 18412010，3.5 4 筛检阈值 筛检阈值及检测方法见表 1。表1 筛检阈值及检测方法 项目 阈值 检测方法 尿素含量（质量分数）31.8%或33.2%GB 29518 密度（20）1087.0 kg/m3或1093.0 kg/m3 GB/T 1884、GB/T 1885、SH/T 0604、附录 A 折光率20nD 1.3814 或1.3843 GB/T 614 碱度（以 NH3计）（质量分数）0.2%附录 A 缩二脲（质量分数）0.3%附录 A 醛类（以 HCHO 计）5 mg/kg 附录 A 5 取样
6、5.1 尿素水溶液加注机取样时，从待测样品的加注枪至少放出 4 L 后，再抽取适量样品用于筛检。5.2 包装桶取样时，把包装桶摇晃均匀后，再抽取适量样品用于筛检。6 结果处理和报告 6.1 快速筛检结果在表 1 中阈值外，判定为合格。6.2 快速筛检结果在表 1 中阈值内，判定为可疑。6.3 应出具筛检报告单（参见附录 B）。6.4 可疑样品按照 GB 29518 规定抽取样品作为检验和留样用并进行检验。7 筛检方法评估 7.1 开展快速筛检工作的检验机构应对快速筛检技术方法进行定期评估。7.2 快速筛检方法应与 GB 29518 规定的试验方法进行对比试验，满足再现性的要求。ADB22/T
7、36202023 3 AB附 录 A（规范性）近红外光谱法 A.1 原理 利用氨基（-NH2）与羟基（-OH）化学键伸缩振动的倍频或合频，以透射方式获取在近红外区的吸收光谱，在剔除水峰的干扰后可在波数 5 300 cm-17 000 cm-1 之间看到因氨基（-NH2）与羟基（-OH）含量不同引起的吸光度变化，这些基团的一级倍频或合频信息变化均与柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液（AUS 32）中的碱度、缩二脲和醛类含量有着线性或非线性关系，提取这些基团的吸收信息通过线性拟合的方法建立关联模型即可进行相应指标的定量检测。A.2 仪器 近红外光谱仪，采用傅立叶变换近红外光谱仪。有效波数区间 1
8、2500 cm-14000 cm-1,光谱分辨率优于 2 cm-1，波数准确度优于0.03 cm-1，波数重复性优于 0.05 cm-1，扫描速度优于 5 次/秒，能够满足以上光谱技术指标的其他仪器也可采用。A.3 定标模型 A.3.1 定标样品集选择 定标模型的样品应包括不同生产企业，可以覆盖随机的样品特性。A.3.2 仪器准备 扫描波数范围：12500 cm-14000 cm-1，扫描次数：32 次。测定定标样品集、验证样品集和待测试样的光谱时，仪器参数应设定一致。A.3.3 定标样品测定 按照表A.1 规定的试验方法，测定定标样品集的各项指标值。表 A.1 试验方法 项目 试验方法 碱度
9、（以 NH3计）（质量分数）GB 29518 缩二脲（质量分数）GB 29518 醛类（以 HCHO 计）GB 29518 A.3.4 光谱数据采集 以空气为参比，采集背景光谱。移取样品置入样品池中，测量样品光谱。A.3.5 定标模型建立 DB22/T 36202023 4 利用近红外光谱仪配套的化学计量学软件，按照 GB/T 29858 的要求，用偏最小二乘法（PLS）建立各项指标值与光谱数据关系的定标模型。在定标模型建立过程中，根据 F/T 分布，计算检验值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的 10%。A.3.6 定标模型验证 使用定标样品集外的样品验证定标模型的准确性和
10、重复性，验证样品量应不少于 20 个，用近红外光谱法定标模型进行检测，同时采用表A.1 中的试验方法测定指标值，两次测定结果之差应满足表A.2规定的再现性要求。A.3.7 定标模型维护 定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证。A.4 样品测定 7.2.1 样品分析应在室温 23 5 下进行。7.2.2 利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，得出各指标值的分析数据和置信度值。7.2.3 每个样品平行测定两次，并计算平均值。A.5 数据分析 7.2.4 样品检测结果置信度值 80%，则认为正常。7.2.5 样品
11、检测结果置信度值 80%，则认为可疑，应按照表 A.1 规定的标准试验方法进行测定。7.2.6 检测结果的有效数字应与表 A.1 中相应的试验方法要求的有效数字一致。A.6 精密度 A.6.1 重复性 由同一操作者，在同一实验环境，对同一样品连续测定的两个试验结果之差不应超过表A.2 所列数值。A.6.2 再现性 由不同的操作者，在不同实验环境，使用相同的检测方法，对同一样品测定，再现性不应超过表 A.2 所列数值。表 A.2 项目指标重复性和再现性 项目 重复性 再现性 碱度（以 NH3计）（质量分数）同 GB 29518 重复性 同 GB 29518 再现性 缩二脲（质量分数）同 GB 29518 重复性 同 GB 29518 再现性 醛类（以 HCHO 计）同 GB 29518 重复性 同 GB 29518 再现性 DB22/T 36202023 5 BC附 录 B（资料性）筛检报告单 筛检报告单见表 B.1。表B.1筛检报告单 报告编号：任务来源 受检单位 样品名称 规格型号 取样地点 检验人员 检验日期 检验依据 序号 项目 单位 阈值 筛检结果 是否为可疑值 结论 备注 _
