1、UDC 633.1: 543. 8 JB 中华人民共和国国家标准，可曹、F晶晶，、0 11: 飞J且T-U UV-O-岳品回产r/丁11-IS5谷物籽粒粗淀粉测定法Det erminat ion of crude st arch in cereals seeds 1985-03-23发布1985-11-01实施)东栋准后再批准中华人民共和国国家标准谷物籽粒粗淀粉测定法Determination of crude starch in cereals seeds UDC 633.1 543.8 GB 5006-85 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。1 测定原理
2、淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。2 仪器和设备2. 1 分析天平:感量0.001g 。2.2 实验用粉碎机。2.3 电热恒温甘油浴锅:119士1OC，浴锅内放人工业甘油，液层厚度为2cm左右。2.4旋光仪E铀灯，灵敏度0.01度。2.5锥形瓶:150ml , 250ml。2.6 容量瓶:100 ml 。2.7 滤纸直径:15-18cm，中速。S 试剂配制3.1 氯化钙-乙酸溶液z将氯化钙(CaCI2.2H20，分析纯)500 g溶解于600ml蒸锢水中，冷却后
3、，过撼。其澄清液以波美比重计测定，在200C条件下调溶液比重为1.3:t0.02.用精密pH试纸检查，滴加冰乙酸(见，GB676-78 (冰乙酸)，分析纯)，粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再用酸度计准确i周pH值为2.3:t 0.05。3.2 30%硫酸钵溶液(WjV):取硫酸铮(Z nS 0 4 7 H 20 ，见GB666一78(硫酸铮), 分析纯)3饵，用蒸锢水溶解并稀释至100ml 。3.3 15%亚铁氟化树溶液(WjV):取亚铁氧化梆(K4Fe(CN)6.3H20GB1273一77(亚铁氨化饵)，分析纯)15g，用蒸锢水溶解并稀释至100ml。4样品的选取和制备4. 1 将样
4、品挑选干净(带壳种子需脱壳)，按四分法缩减取样约20g。4.2将选取的样品充分风干或在60-650C的条件下约烘6h后粉碎，使95%的样品通过60目筛，混匀，装人磨口瓶备用。5 测定步骤5. 1 瑜、样z称取样品2.5g，准确至0.001g 。按GB 3523-83 (种子水分测定法测定水分含量。5.2 水解z将称好的样品放人250ml锥形瓶中，在水解前5min左右，先加10ml氧化钙一乙酸溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50ml氯化钙一乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗，置于119:t 1 oC甘油浴国家标准局198
5、5- 03 -23发布1985-11-01实施GB 5006-85 牛J，要求在5mi n内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热25min 。取出放人冷水懵，冷却至宝血。注2通过实泌1)得知j氯化钙甲乙酸溶液的沸点为118-120C，当甘汹浴的温度回升至119士1C时，样品瓶中溶液开始做沸，因此也可根据瓶中液体沸腾程度，校准控温仪的温度。5.3 捉取z哨水解i1安全部转入100ml容量瓶中，用30m1蒸锢水多次冲洗锥形瓶，洗液井人容量瓶中。加1m1俯酸钟溶液，m-;匀，再加1ml亚铁氧化饵溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几滴:JG水乙醉消除。用蒸锢水定容，摇匀，过裙，奔去lO
6、-15m1初滤液，滤液供5.4测定。5.4测定:测定前，用空白旗氯化钙一乙酸液z蒸榴水:6 : 4 )调整旋光仪零点，再将滤液装满旋j(:;，-(E如士jCF进行旋光测定，取两次读数乎均值。6结果计算6. 1 计算公式相淀粉T慕)的含量按下式计算。x 106 粗淀粉(%)=-ZWTIFH) 203 .; ，jl:一一在旋光仪1:读出的旋转角度zL一一旋光管长度，dm, W一一样品重，g , 203一一-注:粉比旋度，fJ.一一样品水分含量，%。6.2结果表示V行测定的数据用算术平均值表示，保留小数后两位。6.3允许相对误芳:谷物籽粒朝淀粉含量的两小平行测定结果的相对误差不得大于1.0%。) G
7、B 5006-85 附录A样品的脱脂与脱糖(参考件)A.l 谷物种f内含可溶性糖相脂肪较少，经过多次洗糖与不洗糖、脱脂与不脱脂对比试验证明，其中有的谷物籽粒(小麦、水稻、高粱等)粗淀粉测定结果极相近，均在允许误差范围之内，故本标准不要求脱脂与脱帽处理。如遇有特殊样品脂肪含量超过5%，可溶性糖含量超过4%)需要脱脂或脱糖时，可将称好的样品放人50ml离心管中，用乙酶脱脂，然后用60%热乙醇(以重量计搅拌，离心，倾去上清攘，重复洗至无精反应为止。最后用60ml氯化钙甲乙酸溶液将离心宫内残留物全部转入250ml锥形瓶进行粗淀粉测定。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由黑龙江省农业科学院综合化验室起草。本标准主要起草人赵铁男、孟广勤。3 Zlgz 阁。华人民共和国家标准谷物籽粒粗淀粉测定法GB 5006-85 国中中国标准出版社出版北京复外三旦河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x1230 1/16 印张1/2字数5.0001985年10月第一版1985年10月第一次印刷印数1-3.500 书号I15169. 1-3257定价。.24元 标目26一11
