1、UDC 631 B 10 也堕中华人民共和国国家标准&B 2:.M7122立&-9=fr气?功lf可4iT料/厅Y UH 石灰性土壤有效磷测定方法土壤有效跚测定方法Method for the determination of available phosphorus in calcareous soil Method for the determination of available boron in soil 1990-03-29发布1990-12-01实施国家技术监督局发布目录GB 12297-90 石灰性土壤有效磷测定方法. .,. . . . (1) GB 12298-90 土壤有
2、效棚测定方法 . . . . . (4) 中华人民共和国国家标准石灰性土壤有效磷测定万法Method for the determination of available pho画phor回讪calcareoussoil 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢销浸提-锢锦抗比色法。本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定:碱性或中性土壤也可参照使用。2 方法提要GB 12297-90 /vy;丁7年专用。.50mo1/L碳酸氢铀溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢纳可以抑制溶液中Ca抖的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被漫提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生
3、沉淀;可用锢锦抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。3 试剂和溶液分析中仅能用蒸馆水或相当纯度的水。3.1 碳酸氢饷(GB640，分析纯); 3.2 氢氧化制(GB629，化学纯):50% (m/V)溶液;3. 3 活性炭(HG31290，化学纯); 3.4 盐酸(GB622，化学纯):1+1溶液;3. 5 铝酸镀(GB657，分析纯); 3.6 硫酸(GB625，分析纯h3. 7 酒石酸氧锦饵(K(SbO)C4H4061/2H20，分析纯): O. 30 % (m/ V )溶液;3.8 抗坏血酸(C6H806，左旋，比旋光度+21+220，分析纯h3.9 磷酸二氢饵(GB1274，
4、分析纯h3. 10 浸提剂(0.50mol/L NaHC03,pH=8. 5)。将42.0g碳酸氢饷(3.1)溶于约800mL水中，稀释至1 L，用氢氧化纳溶液(3.2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH;3. 11 元磷活性炭粉:如果所用活性炭(3.3)含磷，应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗45次，再用浸提剂(3.10)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢铀，并至无磷为止，烘干备用;3.12 铝锦贮备液:10.0 g锢酸镀(3.5)溶于300mL约6
5、00C的水中，冷却。另取181mL硫酸(3.6)缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸镀溶液中，随时搅匀;再加入100mL酒石酸氧锦饵溶液(3.7);最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶;3. 13 显色剂:0.50 g抗坏血酸(3.8)溶于100mL锢锦贮备液(3.12)中。此试剂有效期在室温下为24 h，在280C冰箱中可贮存7d; 3.14 磷标准贮备溶液(c(P)= 100 mg/L):称取1050C烘干的磷酸二氢梆(3.9)0.4394g，溶于约200mL 国家技术监督局1990-03-29批准1990-12-01实施1 GB 1229平90水中，加入5mL硫酸(3.的
6、，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存;3.15 磷标准工作溶液臼(P)=5mg/曰:将磷标准贮备潜液(3.14)用浸提剂(3.10)准确稀释20倍。此工作溶液不宜久存。4 仪器和设备4.1 土壤筛:1mm方孔筛;4. 2 分析天平:感量为0.01g; 4.3 锥形瓶:50和150mL，带橡皮塞;4. 4 漏斗:7cm; 4.5 滤纸:11cm，不含磷;4. 6 移液管:5，10和20mL; 4.7 吸量管:5mL; 4. 8 量筒:50mL; 4.9、容量瓶:50mL; 4.10 分光光度计:可在880nm波长处测读吸光度;4.11 恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及25土lO
7、C的恒温室。振荡频率约180r/min，但在150250 r/min的振荡机都可使用。5 测定步骤5. 1 土壤有效磷的浸提称取通过1mm筛的风干土样2.50g，置于干燥的150mL锥形瓶中，加入25土lC的浸提剂(3.10)50.0 mL，用橡皮塞塞紧，在25士lOC的液温下，于往复振荡机上振荡30土1min，立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。5.2 滤出液中磷的定量在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00mL叫含125gP)放入干燥的50mL锥形瓶中，加入显色剂(3.13)5.00 mL，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水，充分摇匀，逐尽二氧化碳。在室温高于15C处
8、放置30min后，用1cm光径比色槽2)在880nm波长处比色ZU测读吸光度，以空白溶液00.00 mL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液，同上处理为参比液，调节分光光度计的零点。注，1)如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较少量的滤出液，并加浸提剂。.10)补足至10.00mL后显色。2)比色溶液中的磷浓度很低时，可与标准系列显色溶液(5.3)一起改用2或3cm光径比色槽比色。3)如果没有880nm波长的分光光度计，而滤出液的颜色又较深，或滤出液显色后浑浊时，可改在土壤浸提振荡30mm后，在过滤之前，向土壤悬浊液中加入约O.30. 5 g活性炭粉(3.11)，摇匀后立即过滤，在比色时可用66072
9、0 nm波长或红色滤光片比色。5. 3 校准曲线的绘制或线性回归方程的计算在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液(3.15) 0 ,1. 50 , 2. 50 , 5. 00 , 10. 00 , 15. 00 , 20. 00 , 25.00 mL，分别放入50mL容量瓶中，并用浸提剂(3.10)定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，0.15，0.饵，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL，同上(5.2)处理显色，测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，或计算两个变量的直线回归方程。6
10、 结果表示6.1 计算土壤有效磷含量X(P，mg/kg)按下式计算:2 GB 12297-90 x = c X 20 式中:c一一从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液中磷的浓度，mg/kgP; 20一一浸提时的液士比。注g如果定量磷时吸取滤出液少于10mL，则测定结果必须再乘以稀释倍数(10/吸取滤出液体积，mL)。6.2 精密度a. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;b. 平行测定结果的允许差:附加说明:测定值，mg/kgP 20 本标准由中华人民共和国农业部提出。允许差绝对差值0.5mg/kg P 绝对差值1.0 mg/kg P 相对差5%本标准由北京农业大学土壤及植物营养系负责起草。本标准起草人韩琅丰、李西开。3 。|NNFjhNN户国。华人民共和国家标准石灰性土壤有鼓磷测定方法土壤有效珊测定方法GB 1229712298-90 国中暗中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 邱张1/2字数10000 1991年1月第一版1991年1月第一次印刷印数1-2000 定价0.50元标目154-27书号:155066. 1-7783
