1、Q.J 中国航天工业总公司航天工业行业标准QJ 285796锡铸合金镀覆溶液分析方法1996-08-13发布1996-12-31实施中国航天工业总公司发布中国航天工业总公司航天工业行业标准锡铸合金镰覆溶液分析方法1 :E棚内容与适用范围本标浓规定了锡钵合余镀覆溶液的分析方法。本标准适用于QJ2856中所规定的镀草草溶液的分析。2 IJ目标准QJ/Z 78 金属镀毒草溶液分析的一般要求QJ 2856 锡钵合金镀层工艺规范3分析的一徽规定按QJ/Z78的规定执行。4锡鳞含金镶液配方按QJ2856 规定的镶浓的配方如干！：SnS04 3236日L;ZnS04 7H20 34 38g/L; (NH.)
2、2SO 80 120g/L; (NH.)3C,HsO, 140160日L;NiS04 7日2024日L;Sn2稳定:lf!J2 3g/L; sz添加剂4币6mJ/L;CH3 (CH2)11C,H.创3Na0.05 0. 1 g/L; 2蓝向且在12g/L。s 主要成份的分析5.1 硫酸滥锡的分析5.1.J 方法要点QJ 2857 -96 Snz+在故酸溶液中能被腆定量地氧化成Sn.，以淀粉为指示剂j商定可测定硫酸锡。中国航天工业总公司1996-0813批准19961231实施QJ 2857-9() 为避免在测量过程Sn2被氧化成Sn抖，可加入适量碳酸氢锁，以二氧化被气体将溶液与空气隔绝。其反应
3、为：SnC2H12SnC与2日I5.I.2试？”盐毅：p=l .19g/mL 碳酸氢销：饱和水溶液；淀粉指示剂：1%:事露标准溶液：O.lmol/Lo 5.1.3 分析步骤用移液管准确吸取镀液SmL子250由L锥形瓶中，加水SOmL，诩盐酸20ml，振荡于慢慢加入碳酸氢然饱和水溶液20mL及淀粉指示剂2ml斗迅速甩在要标准？容液满定，当溶液中出现lmin内不消褪的蓝色为终点。5.1.4 计算VC标107.4 c = 一一一. . . . . . . ( 1) 式中：V理要标准挥军液消耗体积，mL; C辑哥费标准溶液浓度，mol/L;Vo一一取祥体积，时，；107.4一一碟酸亚锡分子量；C一一酸
4、亚锡含量，g/Lo5.2 硫酸镑的分析5.2.l 方法要点Vo 用双氧水破坏有机物并使Sn2氧化或Sn4宁、加氟化校可避免Sn令与EDTA络台，从而可以二甲戳橙为指示剂，用EDA溶被满走来测定统酸镑。5.2.2试fl!J双氧水：30%;氟化绥：固体，乌洛托品：30%;二甲盼橙.0.5%; EDA标准溶液：0.05mol/Lo5.2.3 分析步骤用移液管准确吸取镀液lOmL于250mL锥影瓶中，加水20mL，力去双氧水2mL，小火煮沸2min，取下冷却，加入氟化绞2g，冷却至室混砖加马洛托占主10mL，加水20mL及二甲酸橙指示剂3漓，用EDA标准溶滚；商定至自橙红色变为黄色为终点。2 QJ 2
5、857-96 5.2.4 计算v c标287.5式中：VEDTA标准溶液消耗体积，mL;C铸EDTA标准溶尊重浓度，mol/L;Vo 取样体积，mL;287 .5一一硫酸镑的分子量：C一一一ZnS047日20含量，g/Lo5.3 拧攥酸镀鹤分析5.3. I 方法要点( 2) 在酸性介质中，拧橡酸智主与Fe3+形成稳定前黄色络合物，由此可通过比色法测定拧襟酸镀。5.3.2试*1!盐酸：t:100; 三氯化铁：6%。5.3.3 仪器分光光度计；比色血：2cm05.3.4 分析步骤用移液管吸取镀液lmL于50mL容量瓶中，细水手罪释至刻度。耳j亥液lOmL子另一SOmL溶量瓶中，加水2.5皿L，盐酸
6、6mL，三氯化铁溶液2.5mL，如水至重号度，摇匀。在波长为4岳Om四下测定吸光度。5.3.S 标准也线的绘锁子5个SOmL容量瓶中，用移液管分:)jlj准确加入lOg/L拧擦毅校标准浴液8、1、2、3.4mL，水25mL，盐酸6mL，三氯化铁溶液2.5r口I，用水稀释至刻度，摇匀。在波长为460mm下测定吸光度，并绘制成标准曲线。5.3.6 计算i/. c标xsC一:-:- . . . . . .(3) 。式中：一一从标准函线中查得（NH，）心H507量，mL;巧取样体积，mL:C禄标准拧棱酸接溶液的浓度，g/L;C一一拧穰毅接含量，g/L3 5.4 硫酸绥的分析5.4.1 方法要点QJ 2
7、857-96 中注溶液中，镀离子与甲直至能生成六次甲基因戳，并析出相当量的无权酸然后用氢氧化纳标准溶液漓定所生成的无机酸，即可讨算出总馁量，从中减去拧橡酸按中的级量，从而求出硫酸接的含量，其反应为：2 (NH，so.岳HCH(CH2)6N4十2江，so.十6日20H2S04 + 2NaOHNa2S042泣205.4.2试剂甲基红指示剂：0.1% ; 氢氧化钢标准溶液：0.4mol/L;甲盔中注溶液。5.4.3 分析步骤用移液管吸取镀液2mL子250ml，锥形瓶字，加水SOml斗甲基红指示剂2漓，用氢氧化锵标准溶液中和至恰成黄色后，主日中性甲委主30ml，静置lh，用氢氧化销标准溶液i商定到黄色
8、不消失为终点。5.4.4 计算c （C挥V0 C0 x 3 132. 1 二v 0 式中：加入甲醒后，氢氧化销标准溶液消耗体积，mL;C标一一氢氧化锦标准毒草液浓度，mol/L;Yo 取祥体积，mL:Co一一镶液中狞襟酸锻浓度，mol/L;132 .1 硫酸镑的分子量；C一硫酸饺含量，g/L5.5 硫酸镇的分析5.5.1 方法要点在碱惶溶液中，Ni叶与丁二爵躬形成红色了二翻后缘，可用比色法进行分析。5.圭.2试J丁二翻后洛液：1%了二翻括十0.25mo1/L汩汩；过硫酸馁溶液；3%;氢氧化梆榕液：lmol/Lo5.5.3 仪器分光光度计；4 ( 4) 比急血：Zeme5.5.4 分析步骤QJ
9、2857 96 用移液管吸取镀？在2mL于100时，容量瓶中，泪水平普释至刻度，写主该液lOml，于另一100四L容量瓶中，依次加过硫酸续、氢氧化辣、了二哥哥院各SmL，力在水至刻度，摇匀。在波长为445mn下泌吸光度。5.5.5 标准曲线衍绘翻于5个lOOmL容量瓶中，用移液管分别准确切入白.0岳g/LliiS04 7H20标准液0.5、10、15、20mL，依次加过辈在酸接、氢氧化锦、丁二翻躬各Smf什加水至M度，摇匀。在波长为445n皿下m吸光度，绘制标准曲线。5.5.6 计算主二主主主主？v, 式中：一从标准曲线中查得？可iS047日.，o量，mL;。一一一取中羊体积，mL;C标标准硫酸镇溶液浓度，在L;C Ni SO7H20含量，g/La附加说明：本标准自中国航天工业总公司七O八所提出。本标准出哈尔滨工业大学负责起草。(5) 5 。i卜mwN同。中国航天工业总公司航天工业行业标准锡铸含金镶覆i喜接分析方法QJ 2857-96 中毒航天工业总公司第七O八研究所也极发行七O八所排藏自1持j1996年12月出毅定价：l.75元
