1、ICS 67.050 B 50 :才叶|中华人民共和国水产行业标准SC/T 3025一2006水产品中甲醋的测定Determination of formaldehyde in aquatic products 060727000358 2006-01-26发布2006-04-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:周德庆、马敬军、李晓)1、瞿毓秀、王联珠。SC/T 3025-2006 I SC/T 30
2、25-2006 水产品中甲醒的测定1 范围本标准规定了水产品中甲醒含量的测定方法:定性方法、分光光度法、高效液相色谱法。本标准适用于水产品中甲醒含量的定性筛选和定量测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBIT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBIT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBIT 5009.1 食品卫生检验方法理化部分总则3 定性筛
3、选方法3.1 原理利用水溶液中游离的甲醒与某些化学试剂的特异性反应，形成特定的颜色进行鉴别。3.2 仪器3.2.1 组织捣碎机3.2.2 10 mL纳氏比色管3.3 试剂3.3.1 下列所用试剂均为分析纯，所用化学试剂应符合GBIT602要求。实验用水应符合GBIT6682 的要求。3.3.2 1 %间苯三酣溶液:称取固体间苯三酷1g，溶于100mL 12%氢氧化铀溶液中。此潜液临用时现配。3.3.3 4%盐酸苯脚溶液。此溶液临用时现配。3.3.4 盐酸溶液(1+ 9):量取盐酸100mL，加到900mL的水中。3.3.5 5%亚硝酸亚铁氧化铀溶液。此溶液临用时现配。3.3.6 10%氢氧化拥
4、溶液。3.4 操作步骤3.4.1 取样3.4. 1. 1 鲜活水产晶鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞，取背部和腹部肌肉;虾去头、去壳、去肠腺后取肉;贝类去壳后取肉;蟹类去壳、去d性腺和肝脏后取肉。3.4.1.2 冷冻水产晶冷冻水产品经半解冻直接取样，不可用水清洗。3.4.1.3 水发水产品水发水产品可取其水发溶液直接测定。或将样品沥水后，取可食部分测定。1 SC/T 3025-2006 3.4.1.4 干制水产晶干制水产品取肌肉等可食部分测定。3.4.2 试样的制备可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取lOg于三角瓶中，加入20rnL
5、蒸馆水，震荡30min，离心后取上清液作为制备液进行定性测定。3.4.3 测定3.4.3.1 闰苯三酣法a) 取样品制备液5rnL于lOmL纳氏比色管中，然后加入1mL1%间苯三酣溶液，2min内观察颜色变化。溶液若呈橙红色，则有甲醒存在，且甲醒含量较高;榕液若呈浅红色，则含有甲醒，且含量较低;溶液若无颜色变化，甲醒未检出。b) 该方法操作时显色时间短，应在2min内观察颜色的变化。水发就鱼、水发虾仁等样品的制备液因带浅红色，不适合此法。3.4.3.2 亚硝基亚铁氟化纳法a) 取样品制备溶液5mL于10rnL纳氏比色管中，然后加入1rnL4%盐酸苯胁，3滴-5滴新配的5%亚硝基亚铁氧化铀溶液，
6、再加人3滴-5滴10%氢氧化饵榕液，5min内观察颜色变化。溶液若呈蓝色或灰蓝色，说明有甲酶，且甲醒含量高;溶液若呈浅蓝色，说明有甲酶，且甲醒含量低;溶液若呈淡黄色，甲醒未检出。b) 该方法显色时间短，应5min内观察颜色的变化。3.4.3.3 以上两种方法中任何一种方法都可作为甲醒的定性测定方法，必要时两种方法同时使用。4 定量测定方法4.1 分光光度法4. 1 . 1 原理水产品中的甲醒在磷酸介质中经水蒸气加热蒸锢，冷凝后经水溶液吸收，蒸馆液与乙曹先丙自同反应，生成黄色的二乙酷基二氢二甲基口比脏，用分光光度计在413nm处比色定量，甲醒分光光度计吸收光谱见附录A。4.1.2 仪器4.1.2
7、.1 分光光度计:波长范围为360nm - 800 nm。4.1.2.2 圆底烧瓶:1 000 rnLl2 000 mL、250mL;容量瓶;200rnL;纳氏比色管:20rnLo 4.1.2.3 调温电热套或电炉。4.1.2.4 组织捣碎机。4.1.2.5 蒸馆液冷凝、接收装置。4.1.3试剂4.1.3.1 磷酸溶液(1+ 9):取100mL磷酸，加到900mL的水溶液，海匀。4.1.3.2 乙酷丙酣溶液:称取乙酸镀25g，溶于100mL蒸馆水中，加冰乙酸3mL和乙眈丙酣0.4mL，混匀，贮存于棕色瓶，在2t-8t冰箱内可保存一个月。4.1.3.3 0.1 mol/L腆溶液:称取40g腆化饵
8、，溶于25mL水中，加人12.7g腆，待腆完全溶解后，加水定容至1000mL，移人棕色瓶中，暗处贮存。4.1.3.4 1 mol/L氢氧化铀溶液。4.1.3.5硫酸溶液(1+9)。4. 1 .3.6 0.1 mol/L硫代硫酸铀标准溶液:按GB/f5009.1中规定的方法标定。SC/T 3025-2006 4.1.3.7 0.5%淀粉溶液:此液应当日配置。4.1.3.8 甲醒标准贮备溶液:吸取0.3mL含量为36%-38%甲醒溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，为甲醒标准贮备溶液，冷藏保存两周。按本标准4.1.5.1条规定的腆量法标定。4.1.3.9 甲醒标准溶液(5周/mL):根据甲醒
9、标准贮备液的浓度，精密吸取适量于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，配置甲醒标准溶液(5g/mL)，混匀备用，此液应当日配置。4.1.4 样晶处理将按3.4.1要求取得样品，用组织捣碎机捣碎，混合均匀后称取10.00g于250mL圆底烧瓶中，加入20mL蒸馆水，用玻璃棒搅拌混匀，浸泡30min后加10mL磷酸(1+9)溶液后立即通人水蒸气蒸馆。接收管下口事先插入盛有20mL蒸馆水且置于冰浴的蒸馆液接收装置中。收集蒸馆液至200mL，同时做空白对照实验。4.1.5 操作方法4.1.5.1 甲醒标准贮备溶液的标定精密吸取4.1.3.8制备的溶液10.00mL，置于250mL腆量瓶中，加人25.00
10、mL O.1 mollL腆溶液，7.50mL 1 mollL氢氧化锅溶液，放置15min;再加人10.00mL(l + 9)硫酸，放置15min;用浓度为0.1 mollL的硫代硫酸铀标准溶液滴定，当滴至淡黄色时，加入1.00mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸纳体积(V1)mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸铀体积(Vo)mL。甲醒标准贮备液的浓度用式(1)计算:(Vo - V 1) x c x 15 x 1 000 X1 =川.(1) 式中:X1一一甲醒标准贮备溶液中甲醒的浓度，单位为毫克每升(mglL); v。一一空白滴定消耗硫代硫酸铀标准溶液
11、的体积数，单位为毫升(mL);V1一一滴定甲醒消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积数，单位为毫升(mL);C一一硫代硫酸锅溶液准确的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mollL); 15一-1mL 1 mollL腆相当甲醒的量，单位为毫克(mg);10一一所用甲醒标准贮备洛液的体积，单位为毫升(mL)。4.1.5.2 标准曲线的绘制精密吸取5g/mL甲醒标准液OmL、2.0mL, 4.0 mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于20mL纳氏比色管中，加水至lOmL;加入1mL乙酷丙酣溶液，混合均匀，置沸水浴中加热10min，取出用水冷却至室温;以空白液为参比，于波长413nm处，以1cm比色皿进行比色，测
12、定吸光度，绘制标准曲线。4.1.5.3 样品测定根据样品蒸馆液中甲醒浓度高低，吸取蒸馆液1mL-10 mL，补充蒸馆水至10mL，测定过程同4.1.5.2，记录吸光度。每个样品应作两个平行测定，以其算术平均值为分析结果。4.1.6 结果计算试样中甲醒的含量按式(2)计算，计算结果保留两位小数。G, X lO X2=石汗j200HH-HH-HH-.(2) 式中:X2一一水产品中甲醒含量，单位为毫克每千克(吨Ikg);G一一查曲线结果，单位为微克每毫升(g/mL);10一一显色榕液的总体积，单位为毫升(mL);3 SC/T 3025-2006 m2一一样品质量，单位为克(g);V2一一样品测定取蒸
13、馆液的体积，单位为毫升(mL);200一一蒸馆液总体积，单位为毫升(mL)。4.1.7 回收率回收率二三60%。4.1.8 检出限样品中甲醒的检出限为0.50mg/kg。4.1.9 精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果:样品中甲醒含量运5吨/kg时，相对偏差10%;样品中甲醒含量5mg/kg时，相对偏差90%。4.2.7 精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果:当样品中甲醒含量5吨/kg时，相对偏差10%;当样品中甲醒含量5mg/kg时，相对偏差5%。4.2.8检出限样品中甲酶的检出限为0.20mg/kg。5 附录A(资料性附录)甲醒分光光度计眼收光谱扫描图咀mAM.OEZO.2寸gm.
14、OEZO.喝严NO-川.OEZC.。严NENdEZC.叶寸N咀AMN.OEZO-叶飞NSC/T 3025-2006 。.(EU。.。咱附录(资料性附录)甲醒标准溶液高效液相色谱图B 。.。寸。-OCNO mo-m DADIB.Sig=338.1O Ref=320(ZHOU9-0叽5.D)咀啡。-nmAU 3 250 2 150 寸寸N.1 50 0 0 mm 8 6 4 2 6 COON-mNO凹Hum中华人民共和国水产行业标准水产晶中甲醒的测定SC/T 3025-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)争非争等争等(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 争e争夺印张0.75字数7千字2006年4月北京第1次印刷印数:1-1000册定价:10.00元开本880mmx 1230mm 1116 2006年4月第1版书号:16109 , 684 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894
