1、四下册中国标准出版社石油和石油产品试验方法行业标准下册中国标准出版社京)新登字023号石油和石油产品试验方法行业标准下册责任编辑李玲4略中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印将开本880X12301/16 印张44!i字数1408千字1994年9月第-版1994年9月第一次印刷哈ISBN7-5066-0890-1/TE 009 印数1-10000定价45.50元出版说明为适应石油和石油产品生产、使用和科研工作的需要，现编辑出版石油和石油产品试验方法行业标准儿本书共收录了截止1993年6月底由中国石油化工总公司发布
2、的石油和石油产品试验方法行业标准三百一十个。本书共分上、下两册，其中下册含147项行业标准。因篇幅大和使用范围小，有关润滑油性能评定试验方法的十个标准SH/T0510-92、SH/T0511-92、SH/T0512-92、SH/T0513-92、SH/T 0514-92、SH/T0515-92、SH/T0516-92、SH/T0517-92、SH/T0518-92和SH/T0519-92未收入本书。但为方便使用，我们将实际工作中经常用到的有关原油和液化石油气的三个试验方法专业标准和部标准收录在本书下册附录一中。另外，在本书下册附录二和附录三中分别给出了石油和石油产品试验方法行业标准总目录及原石
3、油和石油产品试验方法国家标准、专业标准和部标准与现行业标准的对照目录，在下册附录四中还提供了由ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会归口的国际标准(ISO)目录。本书出版稿经各归口单位或起草人详细审阅，如有疏漏之处，恳请指正。石油产品标准化技术归口单位1993年11月目录SH/T 0230-92 液化石油气组成测定法(色谱法).( 1 ) SH/T 0231-92 液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法). . ( 7 ) SH/T 0232-92 液化石油气铜片腐蚀试验法.( 13 ) SH 0233-92 液化石油气采样法.( 17 ) SH/T 0234-92 轻质石油产品腆值和不饱和
4、短含量测定法(腆-乙醇法).(21 ) SH/T 0235-92 液体燃料蒸发损失测定法. . . . . . . ( 24 ) SH/T 0236-92 石油产品澳值测定法.( 28 ) SH/T 0237-92 汽油贮存安定性测定法. . . . . ( 31 ) SH/T 0238-92 柴油贮存安定性测定法., ( 38 ) SH/T 0239-92 重整原料油及其生成油中C6C9烧短、环烧娃、芳短含量测定法(薄层填充柱色谱法). . ( 42 ) SH/T 0240-92 重整原料油中烧短、环烧怪含量测定法(色谱法).,. . . ( 46 ) SH/T 0241-92 喷气燃料静态
5、热安定性测定法. . . .,. ( 49 ) SH/T 0242-92 轻质石油产品铅含量测定法(原子吸收光谱法). ( 53 ) SH/T 0243-92 溶剂汽油碗值测定法.( 56 ) SH/T 0244-92 标准正庚烧和标准异辛饶的沸点测定法.( 59 ) SH/T 0245-92 溶剂油芳经含量测定法(色谱法). ( 62 ) SH/T 0246-92 轻质石油产品中水含量测定法(电量法).(66 ) SH/T 0247-92 柴油凝点测定法(自动测定法).( 73 ) SH/T 0248-92 锢分燃料冷滤点测定法.( 76 ) SH/T 0249-92 专用燃料油泵送性测定法
6、.( 81 ) SH/T 0250一92专用燃料油热安定性测定法.( 87 ) SH/T 0251-93 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法). ( 91 ) SH/T 0252-92 轻质石袖锢分中微量硫测定法(锦还原法).(100) SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) .,. . . (106) EW/T二t-9L液态石油短中痕量氮测定法(电量法). (114) SH/T 0255-92 添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法).(121 ) SH/T 0256-92 润滑油破乳化时间测定法.(126) SH/T 0257-92 润滑抽水分定性试验法.(1
7、29) SH/T 0258-92 润滑油的颜色测定法.(131) SH/T 0259-92 润滑油热氧化安定性测定法.(134) SH/T 0260-92 普通柴油机油高温清净性评定法(1105单缸评定法). (140) SH/T。锵县=凶增压柴油机油高温清净性评定法(1135单缸评定法)135法. (151) SH/T 0262-92 普通柴油机油清净性评定法(皮特AV-1法). ( 167 ) SH/T 0263-92 增压柴油机油高温清净性评定法(皮特AV-B法).,. . ( 177 ) 1 SH/T 0264-92 内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法(皮特W-1法). (192) SH
8、/T 0265-92 内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法(L-38法). .( 207 ) SH/T 0266-92 石油沥青质含量测定法. . . (220) SH/T 0267-92 润滑油氢氧化纳抽出物的酸化试验法. (224) SH/T 0268.-92 电气用油介质损失角正切测定法.(226) SH/T 0269-92 内燃机润滑油清净性测定法.(230) SH/T 0270-92 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法.(237 SH/T 0271-92 电气用油在电场作用下析气性能测定法.(239) SH.,t:r 0292 9q 冷冻机油氟氯烧浊点测定法. . (247) SH/T
9、 0293-92 真空油脂饱和蒸气压测定法.(249) SH/T 0294-92 扩散泵油极限压强测定法.(255) SH/T 0295-92 变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法.(259 ) SH/T 0296-92 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法(比色法).(263) SH/T 0297-92 添加剂中钙含量测定法.(266) SH/T 0298-92 含防锈剂润滑油水榕性酸测定法(pH值法).(268) SH/T 0299-92 内燃机油氧化安定性测定法.(271) SH/T 0300-92 曲轴箱模拟试验方法(QZX法). (275) 骨I/T0301-93 液压液水解安定性测
10、定法(玻璃瓶法).(281) SH/T 0302-92 抗氨汽轮机油抗氨性能试验法.(286) SH/T 0303-92 添加剂中硫含量测定法(电量法).(290) SH/T嗡剖4二电气绝缘油腐蚀性硫试验法.(295) SH/T 0305-93 石油产品密封适应性指数测定法.(297) SH/T 0306-92 润滑剂承载能力测定法(CL-100齿轮机法). (302) SH/T 0307-92 石油基液压油磨损特性测定法(叶片泵法).(311) SH/T 0308-92 润滑油空气释放值测定法.(318) SH.;:r 0309-92 含添加剂润滑油的钙、顿、捍含量测定法(络合滴定法). (
11、322) S1VT 931士?2 置换型防锈油人汗防止性能试验方法.(328) SH/T 0311-92 置换型防锈油人汗置换性能试验方法.(330) S阳工4凶F锦置换型防锈油人汗洗净性能试验方法.(332) SH/T 0313-92 石油焦检验法.(335 ) SH 0314-92 汽油诱导期测定器技术条件.(341) SH 0315-92 闭口闪点测定器技术条件.，.(344) SH锦挝凶石油密度计技术条件.(348) SH 0317-92 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件. . (351) SH 0318-92 开口闪点测定器技术条件.(360) SH/T 0319-92 润滑脂皂分
12、测定法. . . . . (362) SH/T 0320-92 润带晴水持是哇诫验法.(364) SH/T 0321-92 精带脂需斗分出定泣一.( 365 ) SH/T 0322 -92 润滑脂有害粒子鉴定法.(367) SH/T 0323-92 铜滑脂强度极限测定法. (370) SH/T 0324-92 润滑脂钢网分油测定法(静态法). (374) SH/T 0325 -92 润滑脂氧化安定性测定法.(376) SH/T 0326-92 汽车轮轴承润滑脂漏失量测定法.(381 ) 2 SH/T.0327-92 润滑脂灰分测定法. (388) 斟丹铭搁滑脂腐蚀试验法(常温法). (390)
13、 SH/T 0329-92 润滑脂游离碱和游离有机酸测定法. . . . . . . . . . (392 J SH/T 0330-92 润滑脂机械杂质测定法(抽出法). (395) SH/T 0331-92 润滑脂腐蚀试验法. (397) SH/!F G斗二s-g2防蚀润滑脂、凡士林及提纯地蜡反应测定法. (399) SHiL，0333-凶润滑脂防护性能测定法.(402) SH/工饵润滑脂保持能力测定法. . . (404) SH/T 0335一92润滑脂化学安定性测定法.(407) SH/T佣润滑脂机械杂质含量测定法(显微镜法). . . . . . . . . (412) SH/T 03
14、37-92 润滑脂蒸发度测定法.(414 ) 8H/T 0338-92 滚珠轴承润滑脂低温转矩测定法.(417) 8H/T 0339-92 NaY分子筛晶胞参数测定法.(423) 8H/T 0340-92 NaY分子筛结晶度测定法1. (425) 8H/T 0341-92 催化剂载体中氧化铝含量测定法.(428) SH/T 0342-92 重整催化剂中铁含量测定法.(431) 8H/T 0343-92 催化剂中氯含量测定法(离子选择电极法).(434) SH/T 0344-92 加氢精制催化剂中兰氧化铝含量测定法.(437) SH/T 0345-92 加氢精制催化剂中钻含量测定法. . (43
15、9) SH/T 0346-92 加氢精制催化剂中镇含量测定法. . . (441) SH/T 0398.-92 石油蜡和石油脂分子量测定法.(443) SH/T 0399-92 石油蜡过氧化值测定法.(448) SH/T 0400-92 石蜡碳数分布气相色谱测定法. . . . . (451) 8H/T 0401-92 石油蜡粘点和结点测定法. . . . . . . . . (454) 8H/T 0402-92 石蜡抗张强度测定法. (458) SH/T 0403-92 石蜡色度测定法. . . . (464) SH/T附咽石蜡光安定性测定法. (466) SH/T 0405-92 凡士林重
16、金属限量试验法.(472 ) SH/T 0406-92 凡士林紫外吸光度测定法.(474) SH/T 0407-92 石油蜡水溶性酸或碱试验法.(476) SH/T 0408-92 蜡纸或纸板表面蜡量测定法.w(478 ) SH/T 0409-92 液体石蜡中芳:怪含量测定法(紫外分光光度法). . . . . . (480) 臼t/T0410-92 液体石蜡及原料中正构烧怪含量及碳数分布测定法(气相色谱法)白. . (486) SH/T 0411-92 液体石蜡中芳香短含量测定法(比色法).(491 ) SH/T 0412-92 液体石蜡及其原料油中正构屁怪含量测定法(色谱法) . (496
17、) SH/T 0413-92 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法.(498) 8H/T 0414-92 石蜡嗅味试验法.(500) SH/T 0415-92 石油产品紫外吸光度检验法. (503) SH/T峪石油拥青灰分测定法. (511) SH/T 0423-92 绝缘股检验法.(513) SH/T 0424-92 石油沥青垂度测定法.(519) SH/r: 9426 92否油沥青蜡含量测定法.，( 521 ) SH/T 0427-92 润滑脂齿轮磨损测定法.，(525)3 SH/T 0428-88 高温下润滑脂在抗磨轴承中工作性能测定法. . (528) SH/T 0429-92 润滑脂与合成
18、橡胶相容性测定出. . . . . . . . . . . . . . (531) SH/T 0430-92 刹车液平衡回流沸点测定法. . . . . . . . . . . .( 534 ) SH/T 0436-92 航空用合成润滑油与橡胶相容性测定法. . . . . . . . (538) SH/T 0450-92 合成油氧化腐蚀测定法. (542) SH/T 0451-92 液体润滑剂贮存安定性试验法. . . . . . . . (546) SH/T 0452-92 润滑脂贮存安定性试验法. . (548) SH/T 0453-92 润滑脂抗水和抗水-乙醇(1:1)溶液性能试验法.
19、 . (550) Sl元山fO元合成航空润滑油固体颗粒杂质测定法(重量法). . . . . (551) SH/Q.tIM: 江航空涡轮润滑油在低温下静置后的运动粘度和粘度变化测定法.，(555) SH/T 0472-92 合成航空润滑油中微量金属含量测定法(原子吸收法).(558) SH/z，.9柑-锦使用过的润滑油沉淀物含量测定法(离心分离法). . (562) SH/T、92用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法). . . (564) SH/T 0505-92 含聚合物油剪切安定性测定法(超声波剪切法). . . (567) S哇IT_fl5DI-_!l9 航空汽油富气的品度测定
20、法. . . . . . . . . (570) SH/T 0508-92 油页岩含油率测定法(低温干锢法). . . . . . . . . . . . . . (581) SH/T 0509-92 石油沥青组分测定法.(588) SH/T 0520-92 车辆齿轮油热氧化安定性评定法(L-60法). . . . . . . (595) SiJ/T 0532-92 润滑油抗擦伤能力测定法(梯姆肯法).(602) SH/T 0533-92 防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法.(609) SI- IT 0556-93 石油蜡含油量测定法(丁翻甲苯法).tj.(611) SI- JT 0557-93
21、 石油切青粘度测定法(真空毛细管法). . . . . . . . . . . (618) SJl/T 0558斗93石油馆分沸程分布测定法(气相色谱法). (627) HIT 0559-93 柴油中硝酸惋基醋含量测定法(分光光度法). (638) SH/T 0560-93 润滑油热安定性试验法. . . . . . . (641) SH/T 0561一93抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法(毛细管法). (646) SH/ii伊明白=协低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法.， . . . . . . . . .( 648 ) 附录一ZB E21 001-87 原油盐含量测定法(电量法). .
22、. ., . . . . (655) ZB E21 002-89 原油中蜡含量测定法. . . . (662) SY 7509-87 液化石油气残留物测定法. . . . .二. ., . . . (666) 附录二石油和石油产品试验方法行业标准总目录.(671) 附录三原石拙和石油产品试验方法国家标准、专业标准、部标准与现行业标准对照目录.(683) 附录四由ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会技术归口的国际标准(lSO)目录. (693) 4 中华人民共和国石油化工行业标准液体石蜡及原料中正构烧怪含量及碳数分布测定法(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了正构屁炬含量与碳数分
23、布测定方法。SH/T 0410-92 代替ZBnE 42 014-89 本标准适用于分子筛或尿素脱蜡所获得的液体石蜡中正构屁短含量与碳数分布的测定，也适用于原料油及脱蜡油中正构皖短含量与碳数分布的测定，若试样中含有正构烯炬，测定结果是正构烧腔与正构烯炬含量之和。2 方法提要试样注入色谱系统，该系统由两台带热导池检测器的双气路气相色谱仪串联而成。第一台色谱仪内装两根色谱柱，一根为无分离作用的短色谱柱，另一根为有分离作用的长分配柱。第一台的热导池检测器出口与第二台色谱仪器两根相同的5A分子筛色谱柱入口相连。测定正构惋炬总含量用非分布法(或称间接法)，测定碳数分布用分布法(或称直接法)。非分布法是光
24、测出非正构短含量，然后计算出正构烧短含量。将试样注入无分离作用的短色谱柱，得到全样峰面积(试样所有组分包含在一个峰内)，然后试样进入5A分子筛柱，扣除正构烧炬，得到非正构怪峰面积(非正构短中所有组分包含在一个峰内)，将非正构炬峰面积与全样峰面积相比，通过外标法计算出非正构煌的质量百分数，一百减去非正构经质量百分数，即得正构皖短总含量。分布法是将试样注入长分配柱得到全样色谱图，然后试样通入5A分子筛柱，得到非正构炬分布图，它与全样色谱图的非正构短本底相同，从而可确定全样色谱图上净正构烧经峰面积。通过归一化计算得到各单体正构烧经相对分布，与非分布法测得的正构皖炬总含量相结合，即可得各单体正构烧怪在
25、试样中百分含量。3 试剂与材料3. 1 C9C18单体正构烧怪:色谱纯。3.2 完全脱正构皖怪的非正构怪:将脱蜡煤油通过活化过的新鲜5A分子筛吸附柱，除去残留正构烧怪，直至流出物用5.6条测定碳数分布，得到的色谱图上看不到残留正构烧短峰即可。3.3 三甲基氯硅烧:分析纯。3. 4 5A分子筛:3060目，5A型，分压比O.1时正己惋吸附量大于100mg/g，保存在密封容器中，避免吸湿，装柱后在柱温下通氢气2h。3. 5 固定相:6080目酸洗chnomosor b p担体，涂愤20%硅橡胶SE30。3.6 101白色硅皖化担体(上海试剂一厂生产)。3.7 氢气:作载气。中国石油化工总公司199
26、2-05-20批准486 19925-20实施SH/T 0410- 92 4 仪器与设备4.1 气相色谱仪应符合下列条件:第一台配有程序升温装置，能升温到300C，第二台柱温能恒温到3500C，两台色谱仪均为双气路，带热导池检测器，第台热导池检测器出口用连接管与第二台分子筛色谱柱入口连接，连接管温度保持在250C。气谱柱:第一台内无分离作用的不锈钢短填充柱，长30100cm，内径34mm，内填充101白色硅烧化担体;另一根不锈钢长分配柱，长300cm，内径34mm，内填充3.5条固定相。第二台内装两根相同的5A分子筛不锈钢柱，长40cm，内径34mm。注:UOP411方法短色谱柱要求无分离作用
27、，却采用了有分离作用的硅橡胶色谱柱。本标准改用无分离作用的101白色硅烧化担体色谱柱。4.2 电子积分仪:2台。4.3 微量注射器:10L。4.4 读数放大镜z放大倍数1020倍。5 分析步骤5.1 标样的制备根据试样组成(未知试样可先按5.6条测定碳数分布，取得半定量结果)，用单体正构烧经和完全脱正构烧短的非正构炬，按定比例配成与试样组成相近的标样。5.2 5A分子筛的钝化5A分子筛有时对试样中芳怪有过分的亲和力，使结果偏高，这种分子筛使用前应预处理，一种方法是将分子筛装入色谱柱，柱的一端与进样口相接，另一端不按检测器排空，载气流速调至20mL/min，柱温升到100C。注入数份10%(V
28、/V)三甲基氯硅烧的四氯化碳溶液，每份50L，每注入50L，柱温升高50C，使分子筛柱达到使用柱温，之后，柱温每升高50C，注入5份50L硅烧化溶液，但不可过量，用完全脱正构皖煌的非正构短检验，至分子筛柱前后的非正构短峰面积相等为止。注2也可用三甲基氯硅烧溶液浸渍分子筛，干燥后立即装柱，在使用柱温下通氢气活化础。另一种方法是连续地将数份(每份25L)的芳短注入分子筛柱。检验分子筛是否能有效地吸附正构烧怪的方法是:将1LJE葵烧或正+一烧注入分子筛柱，若非正构短杂质与已知值有明显偏差，说明分子筛需要更换。5.3 调整检测器桥流两台色谱仪检测器桥流均约为170mA，在正常操作条件下，当两个检测器信号相匹配时，注入完全脱正构烧短的非正构炬，若在分子筛柱前后峰面积相同，则以后将不再改动桥流。5.4 色谱分离典型操作条件载气:氢气，流速70mL/mino汽化室温度:2753
