SH T 0411-1992 液体石蜡中芳香烃含量测定法(比色法).pdf

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资源描述

1、四下册中国标准出版社石油和石油产品试验方法行业标准下册中国标准出版社京)新登字023号石油和石油产品试验方法行业标准下册责任编辑李玲4略中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印将开本880X12301/16 印张44!i字数1408千字1994年9月第-版1994年9月第一次印刷哈ISBN7-5066-0890-1/TE 009 印数1-10000定价45.50元出版说明为适应石油和石油产品生产、使用和科研工作的需要,现编辑出版石油和石油产品试验方法行业标准儿本书共收录了截止1993年6月底由中国石油化工总公司发布

2、的石油和石油产品试验方法行业标准三百一十个。本书共分上、下两册,其中下册含147项行业标准。因篇幅大和使用范围小,有关润滑油性能评定试验方法的十个标准SH/T0510-92、SH/T0511-92、SH/T0512-92、SH/T0513-92、SH/T 0514-92、SH/T0515-92、SH/T0516-92、SH/T0517-92、SH/T0518-92和SH/T0519-92未收入本书。但为方便使用,我们将实际工作中经常用到的有关原油和液化石油气的三个试验方法专业标准和部标准收录在本书下册附录一中。另外,在本书下册附录二和附录三中分别给出了石油和石油产品试验方法行业标准总目录及原石

3、油和石油产品试验方法国家标准、专业标准和部标准与现行业标准的对照目录,在下册附录四中还提供了由ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会归口的国际标准(ISO)目录。本书出版稿经各归口单位或起草人详细审阅,如有疏漏之处,恳请指正。石油产品标准化技术归口单位1993年11月目录SH/T 0230-92 液化石油气组成测定法(色谱法).( 1 ) SH/T 0231-92 液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法). . ( 7 ) SH/T 0232-92 液化石油气铜片腐蚀试验法.( 13 ) SH 0233-92 液化石油气采样法.( 17 ) SH/T 0234-92 轻质石油产品腆值和不饱和

4、短含量测定法(腆-乙醇法).(21 ) SH/T 0235-92 液体燃料蒸发损失测定法. . . . . . . ( 24 ) SH/T 0236-92 石油产品澳值测定法.( 28 ) SH/T 0237-92 汽油贮存安定性测定法. . . . . ( 31 ) SH/T 0238-92 柴油贮存安定性测定法., ( 38 ) SH/T 0239-92 重整原料油及其生成油中C6C9烧短、环烧娃、芳短含量测定法(薄层填充柱色谱法). . ( 42 ) SH/T 0240-92 重整原料油中烧短、环烧怪含量测定法(色谱法).,. . . ( 46 ) SH/T 0241-92 喷气燃料静态

5、热安定性测定法. . . .,. ( 49 ) SH/T 0242-92 轻质石油产品铅含量测定法(原子吸收光谱法). ( 53 ) SH/T 0243-92 溶剂汽油碗值测定法.( 56 ) SH/T 0244-92 标准正庚烧和标准异辛饶的沸点测定法.( 59 ) SH/T 0245-92 溶剂油芳经含量测定法(色谱法). ( 62 ) SH/T 0246-92 轻质石油产品中水含量测定法(电量法).(66 ) SH/T 0247-92 柴油凝点测定法(自动测定法).( 73 ) SH/T 0248-92 锢分燃料冷滤点测定法.( 76 ) SH/T 0249-92 专用燃料油泵送性测定法

6、.( 81 ) SH/T 0250一92专用燃料油热安定性测定法.( 87 ) SH/T 0251-93 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法). ( 91 ) SH/T 0252-92 轻质石袖锢分中微量硫测定法(锦还原法).(100) SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) .,. . . (106) EW/T二t-9L液态石油短中痕量氮测定法(电量法). (114) SH/T 0255-92 添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法).(121 ) SH/T 0256-92 润滑油破乳化时间测定法.(126) SH/T 0257-92 润滑抽水分定性试验法.(1

7、29) SH/T 0258-92 润滑油的颜色测定法.(131) SH/T 0259-92 润滑油热氧化安定性测定法.(134) SH/T 0260-92 普通柴油机油高温清净性评定法(1105单缸评定法). (140) SH/T。锵县=凶增压柴油机油高温清净性评定法(1135单缸评定法)135法. (151) SH/T 0262-92 普通柴油机油清净性评定法(皮特AV-1法). ( 167 ) SH/T 0263-92 增压柴油机油高温清净性评定法(皮特AV-B法).,. . ( 177 ) 1 SH/T 0264-92 内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法(皮特W-1法). (192) SH

8、/T 0265-92 内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法(L-38法). .( 207 ) SH/T 0266-92 石油沥青质含量测定法. . . (220) SH/T 0267-92 润滑油氢氧化纳抽出物的酸化试验法. (224) SH/T 0268.-92 电气用油介质损失角正切测定法.(226) SH/T 0269-92 内燃机润滑油清净性测定法.(230) SH/T 0270-92 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法.(237 SH/T 0271-92 电气用油在电场作用下析气性能测定法.(239) SH.,t:r 0292 9q 冷冻机油氟氯烧浊点测定法. . (247) SH/T

9、 0293-92 真空油脂饱和蒸气压测定法.(249) SH/T 0294-92 扩散泵油极限压强测定法.(255) SH/T 0295-92 变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法.(259 ) SH/T 0296-92 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法(比色法).(263) SH/T 0297-92 添加剂中钙含量测定法.(266) SH/T 0298-92 含防锈剂润滑油水榕性酸测定法(pH值法).(268) SH/T 0299-92 内燃机油氧化安定性测定法.(271) SH/T 0300-92 曲轴箱模拟试验方法(QZX法). (275) 骨I/T0301-93 液压液水解安定性测

10、定法(玻璃瓶法).(281) SH/T 0302-92 抗氨汽轮机油抗氨性能试验法.(286) SH/T 0303-92 添加剂中硫含量测定法(电量法).(290) SH/T嗡剖4二电气绝缘油腐蚀性硫试验法.(295) SH/T 0305-93 石油产品密封适应性指数测定法.(297) SH/T 0306-92 润滑剂承载能力测定法(CL-100齿轮机法). (302) SH/T 0307-92 石油基液压油磨损特性测定法(叶片泵法).(311) SH/T 0308-92 润滑油空气释放值测定法.(318) SH.;:r 0309-92 含添加剂润滑油的钙、顿、捍含量测定法(络合滴定法). (

11、322) S1VT 931士?2 置换型防锈油人汗防止性能试验方法.(328) SH/T 0311-92 置换型防锈油人汗置换性能试验方法.(330) S阳工4凶F锦置换型防锈油人汗洗净性能试验方法.(332) SH/T 0313-92 石油焦检验法.(335 ) SH 0314-92 汽油诱导期测定器技术条件.(341) SH 0315-92 闭口闪点测定器技术条件.,.(344) SH锦挝凶石油密度计技术条件.(348) SH 0317-92 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件. . (351) SH 0318-92 开口闪点测定器技术条件.(360) SH/T 0319-92 润滑脂皂分

12、测定法. . . . . (362) SH/T 0320-92 润带晴水持是哇诫验法.(364) SH/T 0321-92 精带脂需斗分出定泣一.( 365 ) SH/T 0322 -92 润滑脂有害粒子鉴定法.(367) SH/T 0323-92 铜滑脂强度极限测定法. (370) SH/T 0324-92 润滑脂钢网分油测定法(静态法). (374) SH/T 0325 -92 润滑脂氧化安定性测定法.(376) SH/T 0326-92 汽车轮轴承润滑脂漏失量测定法.(381 ) 2 SH/T.0327-92 润滑脂灰分测定法. (388) 斟丹铭搁滑脂腐蚀试验法(常温法). (390)

13、 SH/T 0329-92 润滑脂游离碱和游离有机酸测定法. . . . . . . . . . (392 J SH/T 0330-92 润滑脂机械杂质测定法(抽出法). (395) SH/T 0331-92 润滑脂腐蚀试验法. (397) SH/!F G斗二s-g2防蚀润滑脂、凡士林及提纯地蜡反应测定法. (399) SHiL,0333-凶润滑脂防护性能测定法.(402) SH/工饵润滑脂保持能力测定法. . . (404) SH/T 0335一92润滑脂化学安定性测定法.(407) SH/T佣润滑脂机械杂质含量测定法(显微镜法). . . . . . . . . (412) SH/T 03

14、37-92 润滑脂蒸发度测定法.(414 ) 8H/T 0338-92 滚珠轴承润滑脂低温转矩测定法.(417) 8H/T 0339-92 NaY分子筛晶胞参数测定法.(423) 8H/T 0340-92 NaY分子筛结晶度测定法1. (425) 8H/T 0341-92 催化剂载体中氧化铝含量测定法.(428) SH/T 0342-92 重整催化剂中铁含量测定法.(431) 8H/T 0343-92 催化剂中氯含量测定法(离子选择电极法).(434) SH/T 0344-92 加氢精制催化剂中兰氧化铝含量测定法.(437) SH/T 0345-92 加氢精制催化剂中钻含量测定法. . (43

15、9) SH/T 0346-92 加氢精制催化剂中镇含量测定法. . . (441) SH/T 0398.-92 石油蜡和石油脂分子量测定法.(443) SH/T 0399-92 石油蜡过氧化值测定法.(448) SH/T 0400-92 石蜡碳数分布气相色谱测定法. . . . . (451) 8H/T 0401-92 石油蜡粘点和结点测定法. . . . . . . . . (454) 8H/T 0402-92 石蜡抗张强度测定法. (458) SH/T 0403-92 石蜡色度测定法. . . . (464) SH/T附咽石蜡光安定性测定法. (466) SH/T 0405-92 凡士林重

16、金属限量试验法.(472 ) SH/T 0406-92 凡士林紫外吸光度测定法.(474) SH/T 0407-92 石油蜡水溶性酸或碱试验法.(476) SH/T 0408-92 蜡纸或纸板表面蜡量测定法.w(478 ) SH/T 0409-92 液体石蜡中芳:怪含量测定法(紫外分光光度法). . . . . . (480) 臼t/T0410-92 液体石蜡及原料中正构烧怪含量及碳数分布测定法(气相色谱法)白. . (486) SH/T 0411-92 液体石蜡中芳香短含量测定法(比色法).(491 ) SH/T 0412-92 液体石蜡及其原料油中正构屁怪含量测定法(色谱法) . (496

17、) SH/T 0413-92 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法.(498) 8H/T 0414-92 石蜡嗅味试验法.(500) SH/T 0415-92 石油产品紫外吸光度检验法. (503) SH/T峪石油拥青灰分测定法. (511) SH/T 0423-92 绝缘股检验法.(513) SH/T 0424-92 石油沥青垂度测定法.(519) SH/r: 9426 92否油沥青蜡含量测定法.,( 521 ) SH/T 0427-92 润滑脂齿轮磨损测定法.,(525)3 SH/T 0428-88 高温下润滑脂在抗磨轴承中工作性能测定法. . (528) SH/T 0429-92 润滑脂与合成

18、橡胶相容性测定出. . . . . . . . . . . . . . (531) SH/T 0430-92 刹车液平衡回流沸点测定法. . . . . . . . . . . .( 534 ) SH/T 0436-92 航空用合成润滑油与橡胶相容性测定法. . . . . . . . (538) SH/T 0450-92 合成油氧化腐蚀测定法. (542) SH/T 0451-92 液体润滑剂贮存安定性试验法. . . . . . . . (546) SH/T 0452-92 润滑脂贮存安定性试验法. . (548) SH/T 0453-92 润滑脂抗水和抗水-乙醇(1:1)溶液性能试验法.

19、 . (550) Sl元山fO元合成航空润滑油固体颗粒杂质测定法(重量法). . . . . (551) SH/Q.tIM: 江航空涡轮润滑油在低温下静置后的运动粘度和粘度变化测定法.,(555) SH/T 0472-92 合成航空润滑油中微量金属含量测定法(原子吸收法).(558) SH/z,.9柑-锦使用过的润滑油沉淀物含量测定法(离心分离法). . (562) SH/T、92用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法). . . (564) SH/T 0505-92 含聚合物油剪切安定性测定法(超声波剪切法). . . (567) S哇IT_fl5DI-_!l9 航空汽油富气的品度测定

20、法. . . . . . . . . (570) SH/T 0508-92 油页岩含油率测定法(低温干锢法). . . . . . . . . . . . . . (581) SH/T 0509-92 石油沥青组分测定法.(588) SH/T 0520-92 车辆齿轮油热氧化安定性评定法(L-60法). . . . . . . (595) SiJ/T 0532-92 润滑油抗擦伤能力测定法(梯姆肯法).(602) SH/T 0533-92 防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法.(609) SI- IT 0556-93 石油蜡含油量测定法(丁翻甲苯法).tj.(611) SI- JT 0557-93

21、 石油切青粘度测定法(真空毛细管法). . . . . . . . . . . (618) SJl/T 0558斗93石油馆分沸程分布测定法(气相色谱法). (627) HIT 0559-93 柴油中硝酸惋基醋含量测定法(分光光度法). (638) SH/T 0560-93 润滑油热安定性试验法. . . . . . . (641) SH/T 0561一93抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法(毛细管法). (646) SH/ii伊明白=协低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法., . . . . . . . . .( 648 ) 附录一ZB E21 001-87 原油盐含量测定法(电量法). .

22、. ., . . . . (655) ZB E21 002-89 原油中蜡含量测定法. . . . (662) SY 7509-87 液化石油气残留物测定法. . . . .二. ., . . . (666) 附录二石油和石油产品试验方法行业标准总目录.(671) 附录三原石拙和石油产品试验方法国家标准、专业标准、部标准与现行业标准对照目录.(683) 附录四由ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会技术归口的国际标准(lSO)目录. (693) 4 中华人民共和国石油化工行业标准液体石蜡中芳香怪含量测定法(比色法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度比色测定液体石蜡中芳短含量的方法

23、。SO/T 0411- 92 代替SY2857-82 本标准适用于测定芳香怪含量小于19/kg的不含醇和烯煌的液体石蜡。若液体石蜡中芳香腔含量大于19/kg,则应先用元芳香短液体石蜡稀释。2 方法提要用硫酸-甲醒试剂与芳香短作用显色,显色后的溶液在一定的条件下,以比色法测定含量。3 试剂与材料3. 1 硅胶:30100日,色谱用细孔硅股。3. 2 硫酸z分析纯。3. 3 甲醒溶液:分析纯。3.4 无水乙醇:化学纯。3.5 石油酷:30600C,无芳香炬。3.6硫酸甲醒试剂的配制将硫酸和甲醒溶液按99.5:0.5(m/m)混合均匀,试剂保存在棕色细颈磨口瓶中。如发现试剂有颜色或沉淀析出时,不能继

24、续使用。4 仪器、设备4. 1 72型分光光度计。4.2 注射器:50L和lmL。4.3 容量瓶:10mL。4.4 称量瓶:30mmX60mm。4.5 分液漏斗:250mL。4.6 秒表。4. 7 流耳球。4.8漏斗。4.9 分析天平。4.10 折光仪。4. 11 恒温烘箱。4.12 定性白瓷板。4.13 吸附柱(见下图)。中国石油化工总公司19920520批准19920520实施491 SOf T 0411 - 92 5 分析步骤5. 1 硅胶的活化取30100目的硅胶,用蒸馆水在搅拌下煮沸洗数次,用硝酸银检验至无氯根并呈中性为止。然后在恒温箱中于100110C下烘干,再在150160C下活

25、化5h以上,取出后立即置于干燥器中玲却,测其活性(见附录A),当活性大于10时即可使用。5. 2 制取无芳香应液体石蜡和提纯芳香短5.2.1 根据硅胶和液体石蜡之比向己装好硅胶(向吸附柱中装硅胶时要上下均匀,松紧适宜)的吸附柱中注入一定量的液体石蜡(实际注入量要略少于理论注入量),使之通过硅胶自然下流,并收集脱芳香短液体石蜡。分段收集无芳香短液体石蜡,不断用硫酸-甲醒试剂进行检验,一旦显色,立即停止收集,这时所得之愤体石蜡即为无芳香短液体石蜡。5. 2. 2 制取无芳香短液体石蜡后,液体石蜡中的芳香怪被吸附柱内的硅胶吸附,这时向吸附柱内加入己知折光率的无芳香怪石油酷,冲洗残存于硅胶上的非芳香短

26、组分。当流出液的折光率与无芳香足石油酷的折光率相同时,再以经过干燥过的压缩空气把吸附柱内石油酷吹尽。5. 2.3 吸附柱内石油酷吹尽后,再向吸附柱内加入无水乙醇作顶替剂,把硅胶上的芳香怪脱附下来,脱附下来的液体用蒸馆水在分液漏斗中洗涤45次,除去乙醇,然后将芳香;怪用定量滤纸过滤以除去微量水分。所得组分为纯芳香炬,纯芳香短的平均折光率在20C时应大于1.4900。5. 3 绘制工作曲线5.3.1 用从预测液体石蜡中提纯的芳香怪和无芳香短液体石蜡按含量为0,o. 2 , o. 4 , o. 6, o. 8和1. Ogfkg配制成一系列标准溶液。考虑温度变化对测定结果的影响,标准溶液应在温度为25

27、C左右时配制。5. 3. 2 用微量注射器吸取上述标准溶液各50L分别置于洁净、干燥的六个10mL容量瓶中,用滴定管加入硫酸甲醒试剂,至容量瓶的刻线为止,塞紧容量瓶的磨口塞立即用手剧烈摇动45次,然后以每分钟1001l0次的频率手摇振荡2min或置于振荡机中以每分钟160200次的频率振荡3min,倒入光径3cm的比色皿中比色皿吸光度应接近),静置10min(此时打开比色计进行稳压)后,以无芳香短液体石蜡为空白,在一定波长和输出电压下进行比色,记录其吸光度。5. 3. 3 以测得的结果和相对应的芳香短浓度为坐标,绘制吸光度芳香怪浓度工作曲线。5.3. 4 若更换原料油或光电比色计,应另作工作曲

28、线。492 SH /T 04 11 - 9 2 5. 3. 5 试样中芳香短含量小于19/kg时,按5.3.2的操作步骤测得吸光度,从工作曲线直接查得相对应的芳香怪含量。5.3.6 试样中芳香短含量大于19/同时,则先测定试样的折光率,估计出试样中的芳香怪含量,再用无芳香怪被体石蜡作为稀释剂,使试样稀释到芳香怪含量小于19/kg,再按5.3. 2进行测定,并记下稀释倍数。6分析结果的表述6.1 试样中芳香短含量小于19/kg时,用测得的吸光度在工作曲线上直接查得相对应的芳香短含量。6.2 试样中芳香短含量大于19/kg时,其芳香炬含量X按下式计算2X=(+l)X1 式中:n一一稀释增加倍数;X1一一稀释后芳香短含量,g/悔。6.3 以g/kg报告试样中芳香短含量,取重复测定两个结果的算术平均值,取正数值作为试样的结果。7 精密度重复性:重复测定的两个结果间的差数,不

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