1、中华人民共和国石油化工行业标准1 主题内容与适用范围石油沥青粘度测定法(真空毛细管法)SH/T 0557-93 本标准适用于以真空毛细管粘度计测定600C时石油沥青的动力粘度。也可用于测定粘度在0.003620. OOOPa S范围的其他物质。本标准也适用于在其他温度下使用，但精确度是以测定60C的沥青粘度为依据。2 方法概要在严格控制真空度和温度的情况下，测定一定体积的液体流过毛细管所需的时间。液体的粘度以Pa S为单位，是流动时间的秒数乘以粘度计校正系数。随着毛细管内液体的上升、剪切速率下降，采用不同的真空度或不同管径的毛细管也都会改变剪切速率，因此，本方法适用于测定牛顿流体和非牛顿流体的
2、粘度。3 仪器设备3. 1 粘度计:本标准选用的粘度计，详见附录A。推荐等同使用的两种粘度计，详见附录B、C。有关粘度计标准的细则见附录D。3. 2 温度计:本方法可以采用分度值为0.02C，校正过的精密标准温度计或其他具有相同精度的测温设备。有关温度计规格见附录Eo3.3 水浴:水浴应适合于浸没粘度计，至少使粘度计最上面的计时标志刻度浸没水浴液面以下20mm，且便于观察粘度计和温度计。粘度计应有牢固的支撑。应保证热量输入与热损失之间的平衡，水浴应充分搅拌。水浴中介质的温度差别在整个粘度计高度范围内或不同位置的粘度计之间，其温度差别不大于0.03C。3.4 真空系统:真空系统应能使真空度保持在
3、39996士67Pa(300士0.5mmHg)范围以内。系统的基本组成部分如图1所示。真空系统的线路应采用内径6.35mm的玻璃管，所用的玻璃接头应该密封不漏。当系统密闭时，开口式水银压差计(刻度lmm)指示的真空度不应降低。真空源可以是合适的真空泵或吸气泵。中国石油化工总公司1993-06-11批准1994-05-01实施40 SHfT 0557-93 270 240 接真空系统172 87654321 接粘度计放空阀4 图2本标准选用的粘度计l一装料线E;2一第一计时标志F;3-B段刊第二计时标志G;5-C段;6 第三计时标志R;7-D段儿一第四计时标志1; 9 装料管A;10-24/40
4、磨口;11真空管M图1真空系统基本组成部分1 开口水银压差计;2调节阀或旋塞阀;3-1升缓冲罐刊一压力稳定器3. 5 计时器:采用刻度为O.ls(或更小)，误差在0.05%以内，整个计时范围不少于15min的秒表或其他计时装置均可。样品制备4. 1 IJ、心地将样品加热，并不断地搅拌以保证样品受热均匀，防止局部过热。4. 2 将至少20mL样品移入合适的容器内，加热至135士5C，为防止局部过热要不时地搅拌，并小心慢搅以防空气进入。试验步骤5. 1 使水浴温度保持在试验温度士0.03C范围内，对所有的温度计读数进行必要的校正。5. 2 选择流动时间大于60s，干净的、干燥好的粘度计，并预热到1
5、35:!:5C。5. 3 向粘度计内装入已准备好的样品，使其达到装料线E:!:2mm的高度(见图2)。5.4 把己装好样品的粘度计，放入135士5C的烘箱或油浴中，使其保持10:!:2min，以赶出大的气泡。5. 5 从烘箱或油浴中移出粘度计，在5min内将粘度计夹在架子上垂直地放入水浴中，使最上面的计时标志刻度位于水浴液面以下至少20mm。5. 6 建立13339:!:67Pa(300士0.5mmHg)的真空系统，用装在粘度计管路上的调节阀或旋塞阀将真空系统与粘度计连接起来。5. 7 粘度计放入水浴30:!:5min后，打开通向真空系统管路上的调节阀或旋塞阀，使沥青流入毛细管。41 5 SO
6、/T 0557-93 5.8 测定弯月面前沿通过两个计时标志刻度所需的时间，精确到O.ls，报告两个计时标志刻度间第一个超过60s的流动时间，并注明这对计时标志刻度的标号。5. 9 试验完成后，从水浴中取出粘度计并倒放在135土50C的烘箱中，直至沥青从粘度计中流出。用甲苯彻底清洗粘度计，然后再用石油酷冲洗。向毛细管内通入小流量的干净的干燥空气(时间约2min或直到溶剂完全挥发)以便使管子干燥。定期地用恪酸洗液清洗粘度计以彻底清除有机沉淀物。用蒸馆水和无残渣丙酬冲洗及用干净空气吹干。6 计算选择与这对计时标志刻度(如5.8)所对应的校正系数，利用下式计算并报告粘度pCPa.s)，保留三位有效数
7、字:式中:k所选用的校正系数，Pa.s/s; t一一流动时间，8; 7 报告=是t 在报告粘度试验结果时，还要附加说明试验温度和真空度。例如:粘度6WC，39996土67Pa,Pa sJ 60C (300mmHg，泊)J8精密度8. 1 重复性:同一操作者，使用同一台仪器，重复测定两个结果之差，不超过其平均值的7%。8.2 再现性:由两个实验室提供的结果，误差不超过其平均值的10%。42 A1 范围SO/T 0557 - 93 附录A本标准选用的粘度计规格(补充件)真空毛细管粘度计有5种规格，60C粘度测定范围为4.220:I00Pa s(42200 000 j郎，50200号最适合于测定沥青
8、600C的粘度。A2 仪器A2.1 真空毛细管的设计及制造尺寸见图2。该粘度计的系列规格号，近似半径、近似毛细管校正系数和粘度测定范围见表AL表Al真空毛细管粘度计规格，毛细管半径，近似校正系数和粘度测定范围毛细管半径ili:1校正系数1),Pa s/s 粘度计规格粘度范围;川，Pa，8 m口1B C D 25 O. 125 2 l O. 7 42800 50 O. 25 8 4 3 18031200 100 O. 50 32 16 10 60012800 200 1. 0 128 64 40 240052 000 400 2. 0 500 250 160 9 600 200 000 注:1)
9、精确的毛细管校正系数必须用粘度标准样测得。2)本表所示的粘度范围是对应于流动时间为604008的。可以使用较长的流动时间(10008以下)。A2.2 本粘度i十包括一个单独的装样管A，和一个精确孔径的玻璃毛细管。这两部分用一个标准锥度24/40的硅酸棚玻璃磨口接头联接在一起，玻璃毛细管上分B、C、D三个测量段被计时标志F、G、H和I隔开，每段长20mm。A2.3 可在一个11号橡皮塞上钻出一个直径约28mm的孔，把孔与边缘之间切开，做成一个简易的粘度计架，当把这个塞子放入水浴盖上直径为51mm的孔中时，这个架将把粘度计夹住。B1 范围附录B推荐等同使用的粘度计规格(1)(补充件)该真空毛细管粘
10、度计有11种规格，粘度测定范围为O.00368 OOOPa S (0. 03680 000泊)，第1014号最适合测定沥青600C的粘度。B2 仪器B2.1 真空毛细管粘度计的设计及制造尺寸见图阻，该粘度计的系列规格号、近似毛细管校正系数K及粘度测定范围见表白。B2.2 对所有规格的粘度计，测量球C的体积约为测量球B体积的3倍。43 SH/T 0557-93 B2.3 在一个11号橡皮塞上钻出两个直径分别为22和8mm的孔，两孔中心间距离为25mm，将两孔之间及8mm孔和边缘之间切开，做成一个简易的粘度计架。当把这个塞子放入水浴盖上直径为51mm的孔中时，这个架将把粘度计固定住。接真空系统J1
11、0 。由NI。的N9 8 CORdan哩3 图Bl推荐等同使用的粘度计(1)1 装料管A;2装料线E;3毛细管K刊第一计时标志F;5-B段;6-第二计时标志G;7-C段;8 第二计时标志H;9一溢流管D;10 真空管M粘度计规格，近似毛细管系数及粘度测量范围表Bl粘度计规格近似毛细管系数),Pa s/s 粘度测定范围2)B C Pa. s 4 O. 002 O. 0006 O. 00360. 08 5 O. 006 O. 002 O. 0120. 24 6 O. 02 O. 006 O. 0360. 8 7 O. 06 O. 02 O. 122. 4 8 o .2 O. 06 O. 368.
12、0 9 O. 6 O. 2 1. 224 10 2. 0 O. 6 3. 680 11 6. 0 2. 0 12240 12 20. 0 6. 0 36800 13 60. 0 20.0 1Z02 400 14 200. 0 60. 0 3608 000 注:1)精确的毛细管校正系数必须用粘度标准样测得。44 SH/T 0557-93 Z)表中所列粘度范围对应于流动时间60400s，也可以使用较长的流动时间(1OOOs以下。附录C推荐等同使用的粘度计规格。)(补充件)范围该粘度计有7种规格，粘度测定范围为4.2580 OOOPa. s，50200号最适合于测定沥青600C的粘度。C1 仪器C2
13、.1 真空毛细管粘度计的设计及制造尺寸见图Cl，粘度计规格、近似半径、近似校正系数及粘度测定m;围见表Cl。C2.2 在该粘度计臂M上有B、C、D兰个测量段，它们是具有精密孔径的毛细管，三个测量段用F、G、Hj隔开，每段长20mm。C2.3 在一个11号橡皮塞上钻出两个直径分别为22和8mm的孔，两个孔中间距离为25mm，将两孔之间及8mm孔与边缘之间切开，做成一个简易的粘度计架。当把这个塞子放入水浴盖上直径为51mm的孔中时，这个架将把粘度计固定住。C2 10 。由NI-的N-.-一1.-1-1+ -.一斗一一十9876543 45 图Cl推荐等同使用的粘度计(2)1 装料管A;Z装料线E;
14、3一第一计时标志F;4一B段;5一第二计时标志G;6-C段;7第三汗时标志H;8-D段;9第四f十时标志1;10 真空管MSH/T 0557-93 表C1粘度计规格、毛细管半径、近似校正系数、粘度测量范围毛细管半径近似毛细管系数),Pa s/s 粘度测定范围2)粘度计规格盯1口1B C D Pa s 25 o. 125 2 1 O. 7 4. 280 50 O. 25 8 4 3 18320 100 O. 50 32 16 10 601280 200 1. 0 128 64 40 2405 200 400 2. 0 500 250 160 96020 000 400R3) 2. 0 500 2
15、50 160 960140 000 800R3) 4. 0 2 000 1 000 640 3 800580 000 注:1)精确的毛细管校正系数必须用粘度标准样测得。2)表中所示的粘度范围是对应60400s的，也可以使用较长的流动时间(1000s以下)。3)为屋面沥青设计的一种特殊规格，在计时标志F以上增加了5mm和10mm计时线，用这一计时标志和B段的校正系数，可以增加粘度的测定范围。D1 范围附录D粘度计的校正(补充件)本附录介绍校正或检验本方法所使用的粘度计所需要的材料和步骤。D2 材料具有表D1所列近似粘度值的标准粘度样。D3 校正利用标准粘度样校正粘度计，其校正步骤如下:D3.1
16、从表D1中选择一个在校正温度下最小流动时间为60s的标准粘度样。D3. 2 将该标准样倒入干净、干燥的待校粘度计中，至装料线E:f:2mm(见图2)。D3. 3 将装有样品的粘度计放入温度精确至士O.OlOC的水陆中。D3. 4 建立真空系统，使真空度保持在39996:f:67Pa(300:f:0.5mmHg)。用旋塞阀把粘度计与真空系统连接起来。D3. 5 粘度计放入水浴中30+5min后，打开旋塞阀，使标准样流入毛细管。D3.6 用秒表测量月面前沿通过计时标志F和G所需的时间(精确到O.ls)和通过计时标志G和H所需的时间(精确到O.ls)。D3. 7 毛细管校正系数按式(D1)计算:是二
17、jt式中:pv 校正温度下标准样的粘度，Pa s; t一一流动时间，问h 真空度为39996:f:67Pa(300 :f: o. 5mmHg)下粘度计的校正系数，Pa s/s 0 . ( D1 ) D3. 8 利用同一标准样或另一标准样重复这些校正步骤，计算各毛细管和平均校正系数K。每一个毛细管两次测定的校正系数K必须在它们平均值的2%以内。毛细管的校正系数与温度无关。46 SH/T 0557 - 9 3 D4 利用标准真空粘度计校正真空粘度计，具体校正步骤如下:D4.1 任意选择一种流动时间至少为60s的石油沥青，再挑选一支己知毛细管系数的标准粘度计。D4.2 将标准粘度计与要校正的粘度计一
18、起安装在同一个水浴中(60C)，按照5.15.8节中所叙述的步骤测定沥青的流动时间。D4.3 校正系数是1按式(D2)计算:kj = (t2. k2)/tj ( D2 ) 式中:k -被校正的粘度计的校正系数;t 被校正的粘度计的流动时间，句是2一一标准粘度汁的毛细管系数;t2一一标准粘度计的相应流动时间，s。表Dl粘度标准样品粘度号N30 000 N190 000 S30 000 本温度计应符合下列要求:温度范围，C浸入深度最小分度，C每一较长刻度，C刻数字，C刻度误差不超过膨胀室允许加热到，C全长，mm杆直径，mm水银球长度，mm水银球直径，mm从球底至58.6C刻度距离，mm刻线部分长度，mm冰点刻度范围，C至收缩室底的距离，mm至收缩室顶的距离，mm 20C 150 800 附录E温度计规格(补充件)近似粘度，Pa s 38C 24 160 24 58. 661. 4 全浸0.05 O. 1和O.5 在60C时0.1C 105 300310 68 4555 不大于杆直径145165 4090 一O.30. 3 大于100小于12547 度。48 SH/T 0557-93 附加说明:本标准由石油大学提出并技术归口。本标准由石油大学重质油研究所负责起草。本标准主要起草人张昌祥f张玉贞。本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD2171-85(真空毛细管粘度计测定石油沥青粘
