1、7,江苏省市场监督管理局发 布中 国 标 准 出 版 社出 版柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)快速筛查技术规范Technical specification for rapid screening of diesel engines NOXreduction agentAqueous urea solution(AUS 32)2025-10-30 发布2025-11-30 实施CCS G 71DB32/T 52592025ICS 71.100.99DB32/T 52592025前言 1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 快速筛查项目和阈值 15 取样方法
2、26 快速筛查方法 27 载具和检测设备要求 28 快速筛查结果 39 质量保证 3附录 A(规范性)尿素含量、碱度(以 NH3计)、缩二脲和醛类(以 HCHO 计)的测定 近红外光谱法4目 次DB32/T 52592025前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本文件起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、中国石化销售股份有限公司江苏石油分公司、常州市食品药品纤维质量监督检验中心。本文件主要起草人:马东
3、王伟、苏玉倩、孙牧、张静、董琰、陆元华、薛彦军、陶小波、邹雨虹。DB32/T 52592025柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)快速筛查技术规范1范围本文件规定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)快速筛查项目和阈值、载具和设备要求、结果处理、质量保证等内容,描述了相应的取样方法及快速筛查方法。本文件适用于柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)产品质量的快速筛查。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
4、于本文件。GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法GB 29518 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U 形振动管法)3术语和定义GB 29518、GB/T 29858 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1快速筛查rapid screening利用快速检测设施设备,对产品质量进行快速检测并筛查质量安全风险的活动。3.2阈值threshold一个效应能够产生的最低值或最高值。注:又称临界值。4快速筛查项目和阈值柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)快速筛查项
5、目和阈值应符合表 1 的规定。表 1 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)快速筛查项目和阈值尿素含量(质量分数)/%密度(20)/(kg/m3)33.21 093.0项目阈值1DB32/T 52592025折光率 20nD碱度(以 NH3计)(质量分数)缩二脲(质量分数)醛类(以 HCHO 计)/(mg/kg)1.384 30.2%0.3%5表 1 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液(AUS 32)快速筛查项目和阈值(续)项目阈值5取样方法5.1包装桶取样随机选取包装桶,取样品 200 mL300 mL,取样容器的材质应符合 GB 29518 的要求,取样前取样容器应清洗干净并
6、用待测样品冲洗。5.2加注机取样从待测样品的加注枪排出 4 L 后,再抽取 200 mL300 mL 的样品。取样容器、取样管的材质应符合 GB 29518 的要求,取样前取样容器应清洗干净并用待测样品冲洗。6快速筛查方法6.1尿素含量、碱度(以 NH3计)、缩二脲和醛类(以 HCHO 计)按附录 A 的方法执行。6.2密度按 SH/T 0604 的规定执行。6.3折光率按照 GB/T 614 的规定执行。7载具和检测设备要求7.1 载具(如:检测车)和检测设备应满足抗冲击和抗震动的要求。7.2 载具配置的电源、通风、消防、环境控制等设施应满足检验要求,能保证检测设备的稳定性、可靠性,并符合生
7、产、经营、使用等场所的安全要求。7.3 检测设备应通过检定/校准并在有效期内使用。8快速筛查结果8.1 当快速筛查项目测定值不在表 1 规定的阈值范围内时,则快速筛查结果为通过。8.2 当快速筛查项目测定值有一项或一项以上在表 1 规定的阈值内时,则快速筛查结果为可疑。2DB32/T 525920259质量保证9.1 应由取得 GB 29518 资质认定的检验检测机构对快速筛查方法的准确性进行验证评估,每半年不少于 1 次。9.2 快速筛查方法与 GB 29518 规定的试验方法进行检测数据的比对评估,评估结果应满足 GB 29518中相应试验方法的再现性要求。3DB32/T 52592025
8、附录A(规范性)尿素含量、碱度(以 NH3计)、缩二脲和醛类(以 HCHO 计)的测定 近红外光谱法A.1原理近红外光谱是介于可见光和中红外之间的电磁辐射波,近红外光谱吸收带由有机分子中能量较高的化学键(主要是 CH、OH、NH)在中红外光谱区基频吸收的倍频、合频叠加而成。通过扫描柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)样品的近红外光谱,利用偏最小二乘回归法等现代化学计量学方法,建立光谱与柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)主要技术指标的定标模型,再对样品进行扫描,从而实现利用红外光谱信息对样品中尿素含量、碱度(以 NH3计)、缩二脲和醛类(以 HCHO计)的快速测定。
9、A.2仪器与设备A.2.1傅立叶变换近红外光谱仪适用于本文件的仪器应满足扫描范围 12 500 cm-14 000 cm-1,分辨率优于 2 cm-1,波数准确度优于0.03 cm-1,波数重复性优于 0.05 cm-1、扫描速度优于 5 次/s;至少应包括一个红外光源、样品池、检测器、计算机,光谱系统配备有平面镜电磁式动态准直干涉仪。A.2.2化学计量学软件近红外光谱仪配置的化学计量学软件至少应含 PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能,采用马氏距离、光谱参差、最邻近距离等判断样品的异常性以保障定标模型预测的可靠性和特异性样品的识别。A.3定标模型的
10、验证A.3.1仪器准备按照仪器操作手册设定仪器参数。扫描波长范围:10 000 cm-14 000 cm-1,按选择的波长范围进行设定。扫描平均次数:32 次。测定定标集样品、验证集样品和待测试样时仪器参数应一致。A.3.2验证集样品的标准测定值按照表 A.1 规定的标准试验方法,测定验证样品集的各项质量指标,得到标准测定值。表 A.1 标准试验方法尿素含量(质量分数)碱度(以 NH3计)(质量分数)GB 295182013 附录 AGB 295182013 附录 B项目标准试验方法4DB32/T 52592025缩二脲(质量分数)醛类(以 HCHO 计)GB 295182013 附录 CGB
11、 295182013 附录 D表 A.1 标准试验方法(续)项目标准试验方法A.3.3光谱数据采集以空气为参比,采集背景光谱。样品摇匀后,移取样品置于样品池中,样品注入量满足样品池要求,并确保光束有效通过样品池且无气泡存在,测量样品光谱。A.3.4定标模型验证使用验证集样品(不包含定标样品)验证定标模型的准确性,采集样品的吸收光谱数据,利用定标模型检测样品的各项质量指标,与 A.3.2 规定的标准试验方法的测定值进行比对,两个结果之差应满足表A.2 再现性的要求;验证样品重复多次测定的结果应满足表 A.2 重复性的要求。A.3.5定标模型维护定标模型应定期升级维护,根据待分析样品变化情况及时更
12、新定标模型,可将定标模型的验证光谱用于更新定标模型,每半年不少于 1 次。A.4样品测定A.4.1按照 A.3.4 测量待测样品的近红外光谱,利用建立的定标模型分析待测样品的近红外光谱,即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。A.4.2每个样品平行测定两次,并计算平均值。A.5结果处理A.5.1样品检测结果置信度值不小于 80%,则认为结果正常,以两次测定结果的平均值报告结果。A.5.2样品检测结果置信度值小于 80%,则认为可疑,应按照表 A.1 规定的标准试验方法进行测定。A.6重复性由同一操作者,在同一实验室,使用同一台仪器,对同一样品连续测定的两个试验结果之差不应超过表 A.2 所列数值。A.7再现性近红外光谱法的测定结果,与表 A.1 所列的标准方法的测定结果之差不应超过表 A.2 所列数值。表 A.2 各项质量指标重复性和再现性尿素含量(质量分数)/%碱度(以 NH3 计)(质量分数)/%0.40.011.00.2X项目重复性 r再现性 R5DB32/T 52592025缩二脲(质量分数)/%醛类(以 HCHO 计)/(mg/kg)注:X 为用于比较的两个结果的平均值。0.020.140.040.5X表 A.2 各项质量指标重复性和再现性(续)项目重复性 r再现性 R6