1、7,江苏省市场监督管理局 发 布中 国 标 准 出 版 社 出 版再生制冷剂技术要求及实验方法Technical requirements and test methods of regenerated refrigerant20260403 发布20260503 实施CCS J 73DB32/T 53552026ICS 27.200DB32/T 53552026前言 引言 1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 回收与再生技术 25 技术要求 46 试验方法 57 检验规则 68 标志、包装、运输和贮存 7附录 A(资料性)回收再生业务数据报表清单 9附录 B(规范性)气相
2、色谱仪测定再生制冷剂含量的试验方法 14附录 C(规范性)气相色谱法测定 R407A、R407C、R407F、R407H 中 R32、R125 和 R134a 的含量 16附录 D(规范性)气相色谱法测定 R410A 中 R32 和 R125 的含量 18附录 E(规范性)气相色谱法测定 R507A 中 R32 和 R143a 的含量 20目 次DB32/T 53552026前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由南京师范大学提出并组织实施。本
3、文件由江苏省工业和信息化厅归口。本文件起草单位:南京师范大学。本文件主要起草人:张忠斌、李杰、李彦军、李兴银、沈振宇、贺欣斓、戴亚东、张海琳、李小凡、黄列峰、方贵银、杨柳、王斌、黄浩良、张威。DB32/T 53552026引言再生制冷剂是制冷剂行业的关键组成部分,在促进环境保护和资源循环利用方面扮演着日益重要的角色。随着全球对环境的日益关注,对再生制冷剂的有效管理和合理利用已成为实现可持续发展战略的关键因素。本标准旨在为再生制冷剂的生产和应用提供一套标准化的技术要求和实验方法,确保其质量和安全性达到环保和安全的相关标准。通过实施本地方标准,旨在建立一个可持续的再生制冷剂回收和再利用的基础架构,
4、并推动回收再生制冷剂材料及其产品的市场应用,以支持可持续发展。本标准的制定遵循了 GB/T 1标准化工作导则的指导原则,特别是依据 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定进行起草。本标准包含以下三个主要部分:基础和定义:明确了本文件的适用范围,列出了构成本文件必不可少的条款的引用文件,并定义了文件中使用的专业术语。技术要求和试验方法:描述了回收制冷剂的确认方法,并规定了再生制冷剂应满足的质量要求。详细说明了用于检测再生制冷剂含量的气相色谱仪试验方法。检验规则、标志、包装、运输和贮存:规定了产品检验的规则和方法,确保检验的准确性。对再生制冷剂的包装
5、容器上的标志内容、包装、运输和贮存条件提出了要求,以确保产品在流通过程中的安全性和可追溯性。在制定本标准的过程中,广泛征求并考虑了行业内专家、企业和相关机构的意见和建议,以确保标准的科学性、实用性和前瞻性。本标准全面涵盖了再生制冷剂的定义、分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等方面的内容,为再生制冷剂的生产、检测和使用提供了全面的指导。预期本标准的发布与实施将为相关企业和检测机构提供明确的规范依据,有助于推动再生制冷剂行业的技术进步和市场规范化,进而为环境保护、资源节约和促进可持续发展做出积极贡献。DB32/T 53552026再生制冷剂技术要求及实验方法警示使用本文件
6、的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了再生制冷剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、随行文件、包装、运输、贮存及安全要求。本文件适用于制冷剂经回收、再生后所生产的再生制冷剂,包括单工质制冷剂和混合制冷剂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂
7、 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 66812003 气体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 73732006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC22)GB/T 73762008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T 7778 制冷剂编号方法和安全性分类GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9237 制冷系统及热泵安全与环境要求GB/T 11141 工业用轻质烯烃中微量硫的测定TSG 232021 气瓶安全技术规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1回收制冷剂reclamation refrigerant维修、拆解或报废的冷
8、冻空调设备和容器中残留的,经有效回收后得到的制冷剂。注:包括直接可用回收制冷剂和直接不可用回收制冷剂。3.2直接不可用回收制冷剂directly unusable reclamation refrigerant掺杂不凝性气体、润滑油或其他组分制冷剂的回收制冷剂。注:包括可再生直接不可用回收制冷剂和不可再生直接不可用回收制冷剂。1DB32/T 535520263.3再生制冷剂regenerated refrigerant直接可用回收制冷剂和可再生直接不可用回收制冷剂经过分离、蒸馏等方法处理后,重新满足制冷行业应用需求的制冷剂产品。4回收与再生技术4.1回收制冷剂的确认4.1.1回收制冷剂的确认方
9、法以溯源为主,以鉴定为辅。4.1.2回收制冷剂的来源包括:a)废弃电器电子产品及报废汽车拆解企业收集的制冷剂;b)工商制冷设备维修、报废过程中产生的废弃制冷剂;c)制冷设备制造企业在测试、型式试验、不良品返修过程中产生的废弃制冷剂;d)非重复性气瓶内的残留制冷剂;e)其他制冷剂容器在检维修、报废时内部残存的制冷剂。f)小包装制冷剂使用后的残留量。4.1.3回收制冷剂应制作回收台账,记录回收制冷剂种类、回收时间段、回收制冷剂产生的原单位、回收制冷剂原使用设备名称。见附录 A。4.1.4回收制冷剂应进行组分测定。4.1.5在对润滑油成分进行确认时,取一张干净的白色滤试纸,取回收制冷剂气体喷在滤试纸
10、上,待制冷剂挥发后,若表面有残留油渍,确认润滑油成分存在,并验证该回收制冷剂来源于制冷设备。4.2回收技术及要求4.2.1回收技术再 生 制 冷 剂 的 回 收 过 程 应 遵 循 高 效、环 保 的 原 则,采 用 先 进 的 回 收 技 术,确 保 回 收 效 率 和 产 品质量。4.2.2物理回收物理回收方法包括压缩、液化、吸附等,通过物理手段将制冷剂从废弃设备中提取出来。物理回收应确保制冷剂的纯度和回收率。4.2.3化学回收化学回收方法涉及将制冷剂分解成基本化学成分,再通过化学反应生成新的制冷剂或相关产品。化学回收应考虑反应条件、产物纯度和经济性等要求。4.2.4工艺要求回收过程中应采
11、用适当的工艺和设备,确保制冷剂的有效回收和后续处理。工艺要求包括但不限于:a)制冷剂的收集和储存条件;b)回收设备的运行参数和维护;c)回收过程中的安全和环保措施。2DB32/T 535520264.3处理过程再生制冷剂的处理过程应包括净化、分离和再加工等步骤,以确保再生制冷剂满足质量要求。4.3.1净化处理净化处理旨在去除回收制冷剂中的杂质,如水分、油分和其他污染物。净化方法包括蒸馏、过滤和吸附等。4.3.2分离技术分离技术用于将不同种类的制冷剂或不同组分的混合制冷剂进行分离。常用的分离技术包括精馏、膜分离和色谱分离等。4.3.3再加工方法再加工方法涉及将回收的制冷剂进行再处理,以恢复其原有
12、的物理和化学性质。再加工方法包括混合、调配和化学改性等。4.4再生方法再生制冷剂的再生方法应确保再生产品达到与新制冷剂相同的性能和质量标准。4.4.1物理再生物理再生方法通过物理手段恢复制冷剂的原有性质,如通过加热、冷却和压缩等。4.4.2化学再生化学再生方法涉及通过化学反应改变制冷剂的化学结构,以恢复其性能。化学再生应考虑反应的选择性和产率。4.4.3工艺条件再生过程中的工艺条件对再生效果至关重要。应严格控制工艺参数,如温度、压力和时间,以确保再生制冷剂的质量。4.5设备和条件4.5.1设备要求回收和再生设备应符合国家相关标准和规范,具备高效、安全和环保的特点。设备要求包括:a)设备的设计和
13、制造应满足特定的工艺要求;b)设备的操作应简便、安全,易于维护和清洁。4.5.2工艺条件工艺条件应根据具体的回收和再生方法确定,确保回收效率和产品质量。工艺条件包括:a)温度控制精度;b)压力调节范围;c)反应时间的控制。3DB32/T 535520264.6质量控制再生制冷剂的质量应通过严格的质量控制措施来保证,包括:a)定期对再生制冷剂进行质量检测;b)建立完善的质量管理体系,确保产品符合标准要求。5技术要求5.1性状再生制冷剂应为无色透明液体,无混浊,无异臭。5.2质量再生单工质制冷剂的质量应满足表 1 的要求。表 1 技术要求(再生单工质制冷剂)序号12345678项目再生制冷剂质量分
14、数/%同类别其他制冷剂成分质量分数/%同类别制冷剂总质量分数/%水的质量分数/%酸(以 HCl 计)的质量分数/%蒸发残留物的质量分数/%气相中不凝性气体的体积分数(25)/%氯化物(Cl-1)试验要求指标优等品99.80.299.80.0010.0010.0051.5合格一等品96.03.699.60.0010.0010.011.5合格合格品90.09.599.50.0010.0010.011.5合格再生混合制冷剂的质量应符合表 2 所示的技术要求。表 2 技术要求(再生混合制冷剂)序号12345678项目再生混合制冷剂质量分数/%同类别其他制冷剂成分质量分数/%同类别制冷剂总质量分数/%水
15、的质量分数/%酸(以 HCl 计)的质量分数/%蒸发残留物的质量分数/%气相中不凝性气体的体积分数(25)/%氯化物(Cl-1)试验要求指标优等品99.80.0010.0010.0051.5合格一等品99.60.0010.0010.011.5合格合格品99.50.0010.0010.011.5合格4DB32/T 53552026混合制冷剂的标称配比应按照相关标准规定进行,表 3 未列出的混合制冷剂按 GB/T 7778 或 GB/T 9237中的规定。表 3 混合制冷剂技术要求制冷剂外观/气味组成标配比(质量比)%允许配比(质量比)/%R404A无色透明无味R125/R143a/R134a44
16、/52/44246/5153/26R407A无色透明无味R32/R125/R134a20/40/401822/3842/3842R407C无色透明无味R32/R125/R134a23/25/522125/2327/5054R407F无色透明无味R143/R125/R2230/30/402832/2832/3842R408A无色透明无味R143/R125/R2246/7/474428/59/4951R410A无色透明无味R32/R12550/5048.550.5/49.551.5R507A无色透明无味R125/R143a50/5049.551.5/48.550.56试验方法6.1一般规定6.1.
17、1本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应釆取适当的安全和健康防护措施。特别若再生制冷剂为可燃物质(R152a、R142b、R32、R600a、R290 等)或含有该成分的混合制冷剂,进行分析时应注意安全,附近不应有明火。6.1.2除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。6.1.3试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。6.1.4取不沸腾的冷却样品 10 mL 置于内径约 15 mm 的试管内,用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,从横向透视观察色度及有无浑浊。然后将该样
18、品稍微加热,使其稍有沸腾,检查蒸汽有无异臭。6.2水分的测定按 GB/T 73762008 的试验方法 5 的规定进行试验。6.3酸度(以 HCl 计)的测定按 GB/T 73732006 中 4.6 的规定进行试验。6.4蒸发残留物的测定6.4.1一般蒸发残留物一般蒸发残留物按 GB/T 73732006 中 4.7 的规定进行试验。5DB32/T 535520266.4.2含油量6.4.2.1方法提要常温下,使试样挥发,称取含油残留物的质量,求得含油残留物的含量。6.4.2.2装置及仪器试验装置及仪表包括:a)150 ml 锥形瓶;b)电子天平:0.1 mg;c)电热鼓风箱:可控温在 10
19、5 2;d)干燥器。6.4.2.3测定步骤把锥形瓶在 105 2 的电热鼓风箱中干燥 30 min 后,在干燥器中冷却,称准至 0.1 mg 为止,取试样约 100 g 于锥形瓶内,在常温下使其挥发。试样挥发结束后,在 105 2 的电热鼓风箱中干燥30 min,在干燥器中冷却后,称准至 0.1 mg 为止。6.4.2.4计算结果含油量(质量分数)w(%),按(1)式计算:w=m 1m 100(1)式中:m 试样的质量,单位为克(g);m1含油量的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%。6.5不凝性气体含量的测定按 GB/
20、T 73732006 中 4.9 的规定进行试验。6.6氯化物试验按 GB/T 73732006 中 4.8 的规定进行试验。6.7含量单工质制冷剂按附录 B 进行试验。R404A、R407A、R407C、R407F、R408A、R410A、R507 按附录 C 至附录 E 进行试验。6.8硫含量R290、R600a 硫含量按 GB/T 111412014 进行试验。6.9ODS 物质ODS 物质含量的测定按照环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范的规定进行。6DB32/T 535520267检验规则7.1出厂检验本标准要求中的再生制冷剂含量、水分和气相中不凝性气体含量、含油量
21、为出厂检验项目。7.2组批工业用再生制冷剂钢瓶装产品以不大于 50 t 为一批,或以移动罐箱的产品量为一批。7.3釆样7.3.1按 GB/T 66812003 中 7.10 的规定进行。采样总量应保证检验的需要。7.3.2采样钢瓶和釆样导管应经真空干燥,样品应以液相(其中气相中不凝性气体测定除外)进入采样钢瓶,采样量不应超过钢瓶的允许充装量。7.3.3气相中不凝性气体应以包装容器中的气相样品进入釆样钢瓶或取样气袋,达到压力平衡后再保持60 s 为宜。7.3.4釆样钢瓶贴上标签并注明产品名称(注明气相样品、液相样品)、产品型号、批号、采样日期及采样人姓名,供检验用。7.3.5钢瓶包装产品的采样单
22、元数应符合表 4 的要求。允许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品时在产品包装前采样。表 4 钢瓶包装的工业用再生制冷剂釆样单元数产品包装单元数/瓶400 kg 以上包装规格3 以下410114040 以上400 kg100 kg 包装规格5 以下620215051100100 以上100 kg1 kg 包装规格100 以下1015005011 0001 0015 0005 000 以上1 kg 以下包装规格500 以下5011 0001 0015 0005 00110 00010 001 以上抽样数量/瓶123510207.4检验判定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结
23、果如果有一项目指标不符合本标准要求时,钢瓶装产品应重新自两倍的包装单元中釆样进行检验,移动罐箱装产品应重新多点采样或双倍量采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。8标志、包装、运输和贮存8.1标志再生制冷剂包装容器上应有牢固耐久清晰的标志,内容包括:a)产 品 名 称;中 文 命 名:再 生 制 冷 剂 RXXX;英 文 命 名:RECLANMATION REFRIGER7DB32/T 53552026ANTRXXX;b)区别性的显著外观标识,绿色循环标识;c)生产厂厂名、厂址;d)产品批号或生产日期;e)净重;f)组分含量;g)本标准编号;h)GB/
24、T 191 规定的“怕晒”标志;i)属于危险化学品目录内产品,应明确标注危险化学品标识。8.2包装8.2.1工业用再生制冷剂每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量批证明书,内容包括:a)生产厂名称;b)产品名称、等级;c)产品质量检验结果或检验结论;d)本文件编号等。8.2.2钢瓶充装时应符合 TSG 232021 的规定,并按要求张贴充装标志。8.2.3首次使用的钢瓶必须确保钢瓶内干燥与清洁;对重复使用的钢瓶,在产品使用后钢瓶内应保持正压。8.3运输装有工业用再生制冷剂的钢瓶和移动罐箱为带压容器,在装卸运输过程中应轻装轻卸,容器应扣好安全帽,不应撞击、拖拉、摔落和直接曝晒。运输应符合中华
25、人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定,并应附有“化学品安全技术说明书”和“化学品安全标签”。8.4贮存工业用再生制冷剂应贮存在通风、阴凉、干燥的地方,不应靠近热源,不应日晒雨淋和接触腐蚀性物质。仓贮温度不宜超过 60。可燃类制冷剂贮存间内的照明、通风等设施应符合相应规范。8DB32/T 53552026附录A(资料性)回收再生业务数据报表清单回收再生业务数据报表清单见表 A.1表 A.6。表 A.1 回收再生业务数据报表清单汇总物质类别包括但不限于:HCFCs、HFCs、HCs、HFOs 等业务回收回收、再生利用回收再生利用编号表 A.2表 A.3表 A.6表 A.2表 A.3表 A.
26、4表 A.5表 A.6数据报表名称回收情况月度报表回收处理处置情况月度报表回收再生利用汇总年度报表回收情况月度报表回收处理处置情况月度报表再生利用接收情况月度报表再生利用处理处置情况月度报表回收再生利用汇总年度报表表 A.2 回收情况月度报表名称:年度:单位:千克月份:序号12345678910111213合计回收日期a填写回收服务单位b填写XX 公司所属行业d选择设备名称c填写XX 设备/型号回收量e填写用于表 E.6 的 b 列备注f填写9DB32/T 53552026表 A.3 回收处理处置情况月度报表名称:年度:单位:千克月份:序号12345678910111213合计处理处置日期a填
27、写处理处置方式b下拉选择处理处置量d填写根据不同处理处置方式,用于表 A.6 的 c、d、e、f 列接收单位c填写备注f填写10DB32/T 53552026表 A.4 再生利用接收情况月度报表名称:年度:单位:千克月份:序号12345678910111213合计接收日期a选择供货单位b从已备案的制冷剂回收企业中选择或填写某企业接收量c填写接收要求d填写备注e填写11DB32/T 53552026表 A.5 再生利用处理处置情况月度报表名称:年度:单位:千克月份:序号123合计处理处置日期a选择处理处置量b填写用于表 A.6 的 i 列残液量c填写接收单位d填写备注e填写12DB32/T 53
28、552026表 A.6 回收再生利用汇总年度报表名称:年度:单位:千克月份数据来源123456789101112合计月初库存引用(填写)a回收量引自表A1 e 列b回收再用量维修再用引自表A2 d 列分类统计(方式为维修再用)c国内销售引自表A2 d 列分类统计(方式为国内销售)d出口销售引自表A2 d 列分类统计(方式为出口销售)e精制再生利用引自表A2 d 列分类统计(方式为精制再生利用)f合计计算g回收销毁量引自表A2 d 列分类统计(方式为销毁)h再生利用处理处置量引自表A4 b 列i再生利用残液量引自表A4 c 列j损耗量填写e月末库存计算f13DB32/T 53552026附录B(
29、规范性)气相色谱仪测定再生制冷剂含量的试验方法B.1方法提要本方法适用于所有再生单工质制冷剂的纯度检测。用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品气化后,通过毛细管色谱柱,使欲测定的各组分分离,用TCD 检测器检测,以面积归一法计算各组分的百分含量。B.2仪器设备试验用仪器设备包括:a)检测仪器:GC7890B(TCD 检测器);b)记录仪:色谱工作站;c)取样钢瓶:双阀型小钢瓶,工作压力大于 3 MPa,容积 150 mL;d)进样器:自动进样阀。e)气体取样袋:0.5 L,由铝塑复合膜或含树脂制成。B.3试剂与材料氦气,纯度大于 99.99%。B.4色谱分析条件推荐的色谱分析条件见表 B.1。
30、其他能达到最合适的分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。表 B.1 推荐的色谱柱和色谱条件色谱柱汽化室温度/检测室温度/柱相温度,程序升温进样量/L(气体)分流比熔融石英毛细管柱:固定相为 HPAL/KCL;50 m0.53 mm15 m180200初始温度 100,保持 2 min,以 10/min 从 100 升到 120,保持 10 min4019B.5分析步骤B.5.1采样用待测样品反复置换、清洗气体取样袋或玻璃耐压取样瓶,将气体取样袋或玻璃耐压取样瓶与取样钢瓶连接,打开阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中或玻璃耐压取样瓶中,使袋中或瓶中气体压力不高于 1 个大气压。14DB32
31、/T 53552026B.5.2测定按表 B.1 所列的操作条件,使仪器稳定后用自动进样阀进样分析。B.5.3结果计算以质量分数表示的含量 w1,按式(B.1)计算:w 1=AA i 100%(B.1)式中:A组分样品的峰面积;Ai各组分峰面积总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。15DB32/T 53552026附录C(规范性)气相色谱法测定 R407A、R407C、R407F、R407H 中 R32、R125 和 R134a 的含量C.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品气化后,通过毛细管色谱柱,使欲测定的各组分分离,用TCD 检
32、测器检测,色谱工作站对色谱信号进行处理,以各组分的色谱峰面积经质量校正因子校正后,以面积校正归一法计算 R407A、R407C、R407F、R407H 的各组分的百分含量,以面积归一法计算其他同类别制冷剂的百分含量。C.2仪器设备试验用仪器设备包括:a)检测仪器为 GC 7890B(TCD 检测器)b)记录仪:色谱工作站。c)取样钢瓶:双阀型小钢瓶,工作压力大于 3 MPa,容积 150 mL。d)进样器:40 L 自动进样阀。e)气体取样袋:0.5 L,由铝塑复合膜或含树脂制成。C.3试剂与材料氦气,体积分数大于 99.99%。进样器,微量进样器或自动进样阀。C.4色谱分析条件推荐色谱条件见
33、表 C.1,其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表 C.1 推荐的色谱柱和色谱条件色谱柱汽化室温度/检测室温度/柱相温度,程序升温进样量/ul(气体)分流比熔融石英毛细管柱:固定相为 HPAL/KCL;50 m0.53 mm15 m180200初始温度 100,保持 2 min,以 10/min 从 100 升到 120,保持 10 min4019C.5分析步骤C.5.1采样用待测样品反复置换、清洗气体取样袋或玻璃耐压取样瓶抽真空,倒置取样钢瓶,缓慢打开取样钢瓶的阀门,放出试样以置换连接系统。将气体取样袋或玻璃耐压取样瓶与取样钢瓶连接,打开阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中或玻
34、璃耐压取样瓶中,使袋中或瓶中气体压力不高于 1 个大气压。16DB32/T 53552026待仪器操作条件稳定后,用自动进样阀进样,以面积校正归一法定量。R32、R125 对 R134a 的相对质量校正因子,以 R134a 的相对质量校正因子为 fR134a=1。R32 对 R134a 的相对质量校正因子为 fR32,按式(C.1)计算:fR32=W R32 A R134aW R134a A R32 100(C.1)式中:WR134a标准样品中的 R134a 的质量;WR32 标准样品中的 R32 的质量;AR134a R134a 的峰面积;AR32R32 的峰面积。R125 对 R134a
35、的相对质量校正因子为 fR125,按式(C.2)计算:fR125=W R125 A R134aW R134a A R125 100(C.2)式中:WR134a标准样品中的 R134a 的质量;WR125 标准样品中的 R125 的质量;AR134a R134a 的峰面积;AR125 R125 的峰面积。C.5.2测定按表 C.1 所列色谱操作条件,用自动进样阀进样分析。C.5.3结果计算试样中各组分 i 质量分数 Wi,数值以%表示,按式(C.3)计算:w i=fi A ifn A i 100(C.3)式中:wi组分 i 的质量分数;Ai组分 i 峰面积;fi组分 i 的相对校正因子;fnAn
36、各组分峰面积乘以校正因子的总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。C.5.4同类别其他制冷剂的结果计算以质量分数表示的含量 Wi(%),按式(C.4)计算:W i=AA i 100(C.4)式中:A组分样品的峰面积;Ai各组分峰面积总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。17DB32/T 53552026附录D(规范性)气相色谱法测定 R410A 中 R32 和 R125 的含量D.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品气化后,通过毛细管色谱柱,使欲测定的各组分分离,用TCD 检测器检测,色谱
37、工作站对色谱信号进行处理,以各组分的色谱峰面积经质量校正因子校正后,以面积校正归一法计算 R410A 的各组分的百分含量,以面积归一法计算其他同类别制冷剂的百分含量。D.2仪器设备试验用仪器设备包括:a)检测仪器为 GC7890B(TCD 检测器);b)记录仪:色谱工作站;c)取样钢瓶:双阀型小钢瓶,工作压力大于 3 MPa,容积 150 mL;d)进样器:40 L 自动进样阀;e)气体取样袋:0.5 L,由铝塑复合膜或含树脂制成。D.3试剂与材料氦气,体积分数大于 99.99%。进样器:微量进样器或自动进样阀。D.4色谱分析条件推荐色谱条件见表 D.1,其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使
38、用。表 D.1 推荐的色谱柱和色谱条件色谱柱汽化室温度/检测室温度/柱相温度,程序升温进样量/l(气体)分流比熔融石英毛细管柱:固定相为 HPAL/KCL;50 m0.53 mm15 m180200初始温度 100,保持 2 min,以 10/min 从 100 升到 120,保持 10 min4019D.5分析步骤D.5.1采样用待测样品反复置换、清洗气体取样袋或玻璃耐压取样瓶抽真空,倒置取样钢瓶,缓慢打开取样钢瓶的阀门,放出试样以置换连接系统。将气体取样袋或玻璃耐压取样瓶与取样钢瓶连接,打开阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中或玻璃耐压取样瓶中,使袋中或瓶中气体压力不高于 1 个大
39、气压。18DB32/T 53552026待仪器操作条件稳定后,用自动进样阀进样,以面积校正归一法定量。R32 对 R125 的相对质量校正因子为 fR32,按式(D.1)计算:fR32=W R32 A R125W R125 A R32 100(D.1)式中:WR32 标准试样中的 R32 的质量;WR125标准试样中的 R125 的质量;AR32 R32 的峰面积;AR125 R125 的峰面积。D.5.2测定按表 D.1 所列色谱操作条件,待仪器稳定后用自动进样阀进样分析。D.5.3结果计算R410A 试样中各组分 i 质量分数 wi,数值以%表示,按式(D.2)计算:w i=A ifn A
40、 i 100(D.2)式中:wi组分 i 的质量分数;Ai组分 i 峰面积;fi组分 i 的相对校正因子;fnAn各组分峰面积乘以校正因子的总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。D.5.4同类别其他制冷剂的结果计算以质量分数表示的含量 wi(%),按式(D.3)计算:w i=AA i 100(D.3)式中:A组分样品的峰面积;Ai各组分峰面积总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。19DB32/T 53552026附录E(规范性)气相色谱法测定 R507A 中 R32 和 R143a 的含量E.1方法
41、提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品气化后,通过毛细管色谱柱,使欲测定的各组分分离,用TCD 检测器检测,色谱工作站对色谱信号进行处理,以各组分的色谱峰面积经质量校正因子校正后,以面积校正归一法计算 R507A 的各组分的百分含量,以面积归一法计算其他同类别制冷剂的百分含量。E.2仪器设备试验用仪器设备包括:a)F.2.1 检测仪器为 GC7890B(TCD 检测器);b)F.2.2 记录仪:色谱工作站;c)G2.3 取样钢瓶:双阀型小钢瓶,工作压力大于 3 MPa,容积 150 mL;d)F.2.4 进样器:40 L 自动进样阀;e)F.2.5 气体取样袋:0.5 L,由铝塑复合膜或含
42、树脂制成。E.3试剂与材料氦气,体积分数大于 99.99%。进样器:微量进样器或自动进样阀。E.4色谱分析条件推荐色谱条件见表 E.1,其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表 E.1 推荐的色谱柱和色谱条件色谱柱汽化室温度/检测室温度/柱相温度,程序升温进样量/ul(气体)分流比熔融石英毛细管柱:固定相为 HPAL/KCL;50 m0.53 mm15 m180200初始温度 100,保持 2 min,以 10/min 从 100 升到 120,保持 10 min4019E.5分析步骤E.5.1采样用待测样品反复置换、清洗气体取样袋或玻璃耐压取样瓶抽真空,倒置取样钢瓶,缓慢打开取样钢瓶的阀
43、门,防放出试样以置换连接系统。将气体取样袋或玻璃耐压取样瓶与取样钢瓶连接,打开阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中或玻璃耐压取样瓶中,使袋中或瓶中气体压力不高于 1 个大20DB32/T 53552026气压。待仪器操作条件稳定后,用自动进样阀进样,以面积校正归一法定量。R143a 对 R125 的相对质量校正因子的求得:以 R125 的相对质量校正因子为 fR125=1R143a 对 R125 的相对质量校正因子为 fR143a,按式(E.1)计算:fR143a=W R143a A R125W R125 A R143a 100(E.1)式中:WR125 标准试样中的 R125 的质量
44、WR143a标准试样中的 R143a 的质量;AR125 R125 的峰面积;AR143a R143a 的峰面积。E.5.2测定按表 E.1 所列色谱操作条件,待仪器稳定后用自动进样阀进样分析。E.5.3结果计算R507A 试样中各组分 i 质量分数 wi,数值以%表示,按式(E.2)计算:w i=A ifn A i 100(E.2)式中:wi组分 i 的质量百分数;Ai组分 i 峰面积;fi组分 i 的相对校正因子;fnAn各组分峰面积乘以校正因子的总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。E.5.4同类别其他制冷剂的结果计算以质量百分数表示的含量 wi(%),按式(D.3)计算:w i=AA i 100(E.3)式中:A组分样品的峰面积;Ai各组分峰面积总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.1%。21