1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法锢蓝分光光度法测定硅量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The molybdenum blue sp配trophotometricmethod for the determination of silicon content 本标准适用于五氧化二饥中硅量的测定。测定范围:O. 1000. 700 %。本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法的总则及一般规定。1 方法提要YB/T 5329-2)6 CGB/T 7315. 2-1987调整)试样以氢氧化铀熔融，硫酸酸
2、化，用亚硫酸纳还原饥CV)成饥CW)以消除五价饥对测定的影响。在适当酸度下，加铝酸镀使其生成硅锢黄，加入硫酸-草酸混合酸消除磷、呻的干扰，加人硫酸亚铁镀溶液，使硅锢黄还原成硅铝蓝，进行分光光度法测定。2试剂2. 1 氢氧化铀(优级纯)。2.2硫酸。+1)。2.3 亚硫酸饷溶液(10%)。2.4氯化铀榕液(5%)。2.5 锢酸镀洛液(5%)，过滤后使用。2.6硫酸-草酸混合酸:称取50g草酸，置于2000mL烧杯中，加入500mL水，徐徐加入200mL硫酸仰，1. 84g/mL)，洛解后，加入1300mL水，混匀。冷却至室温。2. 7 硫酸亚铁镀溶液(6%):100mL中含有5mL硫酸巾，1.8
3、4g/mL)，过滤后使用。2.8 硅标准溶液2.8.1 称取1.0697g预先在1051100C烘1h并于干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6g碳酸铀(不含二氧化硅)的铀增桶中，搅匀并覆盖少量碳酸锅，于9000C高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净增塌，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500mL干塑料瓶中备用。此洛液1mL含1.Omg硅。2.8.2移取10.00mL硅标准榕液C2.8. 1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。再倒入干塑料瓶中备用。此溶液lmL含O.lmg硅。3试样3. 1
4、 试样应通过0.125mm筛孔。3.2 试样预先在1051100C烘拙，置于干燥器中，冷却至室温。中华人民共和国国家发展和改革委员会26-)7-27批准26-10-11实施251 4 分析步骤4. 1 试样量称取0.1000g试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4.3.1 将试样(4.1)置于30mL银增塌中。YB/T 5329-一264.3.2 加入2.0g氢氧化铀(2.1)，盖上增塌盖，于6500C高温炉中熔融12min，取下冷却。4.3.3 用滤纸将增桶外壁擦净后，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL沸水，浸出熔融物并使之溶解，以热水洗净增桶和盖，取出。4.3.
5、4加入12mL硫酸(2.刀，加热，加入5mL亚硫酸铀溶液(2.3)，加热待饥(V)还原成饥(凹)后取下，加入5mL氯化铀溶液(2.的，混匀。再加热，取下，静置5min。4.3.5用双层定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用热水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，以水稀释至刻度，r昆匀。4.3.6移取20.00mL熔液两份，分别移入100mL容量瓶中。加入20mL水。其中一份加入20mL硫酸一草酸混合酸(2.6)、5mL锢酸镀溶液(2.5)混匀后，加入10mL硫酸亚铁镀溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为参比溶液。另-份则加入5mL铝酸镀溶液(2.5)混匀后，在室温下静置20mi
6、n，加入20mL硫酸-草酸、混合酸(2.的，混匀，立即加入10mL硫酸亚铁镀溶液(2.7)，以水稀释至刻度，棍匀。放置30min。此搭液为试液。4.3.7 将部分溶液移人1cm比色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。l4.4 工作曲钱的绘制称取O.1000g纯五氧化二钥五份，分别置于银增塌中，各加入2.0g氢氧化饷(2.1)，盖上地桶盖，于6500C高温炉中熔融12min，取下冷却。以下按4.3.3进行。分别加人0，2.00，4.00，6.00 , 8. OOmL硅标准溶液(2.8. 2)。以下按4.3. 44.
7、 3. 6进行。将部分溶液移入1cm比色皿中，以零浓度硅标准榕液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量:Si(%) =生二导X100 mo V1 式中:m1一一从工作曲线上查得的硅量，由V。一二试液总体积，mL;V1 分取试液体积，mL;mo二试样量，g。6 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。252 YB/T 5329-2006 硅量o. 1000. 200 0. 2000. 400 0. 4000. 700 L一一一一一一一一-一一一一一一一一-一一一一一一一一一-一一一一一一一一一-一一一一一一一一一-一一一一一矗L一附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金厂起草。本标准主要起草人朱幅英。% 允许差0.020 0.025 0.035 253
