1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The ortho-phenanthroline sp配trophotometricmethod for the determination of iron content 本标准适用于五氧化二饥中铁量的测定。测定范围:o. 050. 50 %。YB/T 533(一26(GB/T 7315. 3-1987调整)本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以硫酸分解，用盐
2、酸楚股将三价铁还原为二价铁，同时五价机被还原为四价饥，在pH56时，邻二氮杂菲与二价铁生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。2试剂2. 1 硫酸巾，1.84g/mL)。2.2 硫酸。十的。2.3 盐酸楚股溶液(10%)。2.4 乙酸-乙酸镀缓冲榕液(约为pH6):称取50g乙酸镀溶于40mL水中.加入1mL冰乙酸，以水稀释至100mL，混匀。2.5 邻二氮杂菲溶液(0.5%):称取0.5g邻二氮杂菲溶于10mL无水乙醇溶液中，用水稀释至100mL，1昆匀。2.6 铁标准溶液2.6.1 称取O.1000g铁丝(纯度99.99%以上)，置于50mL烧杯中，加入5mL王水，加
3、热溶解，冷却后加入10mL硫酸(2.1)，加热蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却。加人50mL水，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100g铁。2.6.2 移取10.00mL铁标准溶液(2.6.1) ，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，氓匀。此溶液1mL含10周铁。3试样3. 1 试样应通过0.125mm筛孔。3.2 试样预先在105110CC烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤4. 1 试样量称取0.2000g试样。中华人民共和国国家发展和改革委员会26-J7-27批准26-10-11实施254 YB/T 5330-2006 4.2
4、 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4.3.1 将试样(4.1)置于100mL烧杯中，加入25mL硫酸(2.2)，盖上表皿于低温电炉上加热至试样溶解并蒸发至微冒硫酸烟，取下冷却。加人3040mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液，于50mL容量瓶中。4.3.2 加入5mL盐酸起肢搭液(2.3)，再在沸水浴中加热23min，取下，立即加入10mL乙酸句乙酸镀缓冲溶液(2.4)，摇动使四价饥蓝色完全退色后，立即以流水冷却至室温。4.3.3 加入10mL邻二氮杂菲溶液(2.日，以水稀释至刻度，混匀。4.3.4将部分溶液(4.3.3
5、)移入1或2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。4.4 工作曲线的绘制称取10.00mL随同试样空白榕液6份，分别置于50mL容量瓶中，加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准榕液(2.6.2)，以下按4.3. 2至4.3.3进行，将部分榕液移入1或2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:Fe(%) =生主导X100 10 V J 式中:mJ一自工作曲线上查得的铁量，由V。一一试液总体积，mL;VJ一-移取试液体积，mL;mo二一试样量，g。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铁量o. 050. 25 0. 25O. 50 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金广负责起草。本标准由南京铁合金厂起草。本标准主要起草人薛荫午、戴秀英、戈顺英。允许差0.02 0.03 % 255
