1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法示波极谱法测定硫量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The oscillopolan耶-aphicmetb创for the dete口ninationof sulphur content 本标准适用于五氧化二饥中硫量的测定。测定范围:0.OOSO. 070%。YB/T 5333-2006 (GB/T 731S. 6-1987调整)本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要以氢腆酸-盐酸次磷酸为还原剂，兼作试样溶剂，在蒸锢装置中加热使
2、试样溶解，硫以硫化氢形式被还原，在氮气流的载带下被氢氧化铀榕液所吸收。吸收液于示波极谱仪上测定硫离子的阴极波峰电流值。2试剂分析用水均为三次离子交换水，并经石英容器蒸馆提纯。2.1 还原剂溶班2.1.1 盐酸巾.1.199/mL)。2.1.2氢腆酸:在1000mL氢腆酸中，加入20g次磷酸锅，放人蒸馆瓶中加热，控制蒸馆速度为lS0200mL/h.弃去前段馆分，收集沸点12S.C以上的情分。此时蒸出酸的浓度约为7mol!L。2.1.3取200mL盐酸(2.1.1)、300mL氢腆酸(2.1. 2)和lS0mL次磷酸(50%，m/m)置于还原剂提纯装置(如图2)中，混匀。加热并控制温度，使溶液保持
3、微沸，通氮回锢S8h。还原剂配制后密封保存，两周内有效。2.2 吸收液:称取40g氢氧化铀(优级纯)、14g盐酸楚股(优级纯).用水溶解后，加人10mLO. 5%聚乙烯醇溶液。用水稀释至1000mL，r昆匀。2.3硫标准溶液z称取O.S435g预先在105.C烘lh并于干燥器中冷却至室温的优级吨硫酸押，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含O.lmg硫。2.4氮(99%)。3 仪器和设备3. 1 线性扫描示波极谱仪(附三电极系统)。3.2 还原蒸锢装置(附图1)。3.3 还原剂提纯装置(附图2)。4试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。中华人民共和国国家发
4、展和改革委员会26-07-27批准262 26-10-11实施YB/T 5333-2施;35 c-c B-B 图1还原蒸锢装置双表面冷却器硫化氢吸收管lL三颈瓶图2还原剂提纯装置263 YB/T 5333一20064.2 试样在1051100C烘泊，置于干燥器中，冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试样量按表l称取试样。表1硫量，%试样量，g二三O.0050. 01 0.2 0. 010. 03 0.2 0. 030. 07 O. 1 5.2 测定5.2.1 将试样(5.1)置于主还原瓶(图1A)中。吸收液体积，mL10 25 50 5.2.2 将30mL和5mL还原剂溶液(2.1)，分别加入于
5、贮液瓶(图1B)和二次还原瓶(图1C)中。控制载气氮流速约为50mL/mino向吸收管中按表1加入吸收液(2.2)，连接好吸收管。5.2.3 加热二次还原瓶(图1C)，使瓶内还原剂榕液保持微沸。5.2.4将还原剂榕液从贮液瓶(图1B)放入主还原瓶中，加热主还原瓶(图1A)，迅速升温至沸腾。调节温度使瓶内还原剂溶液保持微沸。15min后停止加热，再过5min停止通氮气，通气毛细管即自动吸人吸收液，当达到约10mm高度时，再通氮气。如此反复23次后，取下吸收管。5.2.5移取部分吸收液于电解池中，选用适当的电流灵敏度倍率(以峰电流值大于满刻度的一半为宜)，于0.45V(相对于饱和甘乘电极)起始电位
6、测定，将电极插入榕液中，1min后记录阴极波峰电流值。5.3 标准榕液的测定:准确移取两份与试样硫量(5.1)相近的硫标准溶液(2.3)，置于主还原瓶中。以下按5.2.2至5.2.5进行。两份标准溶液峰电流值之间差值不大于8%，其取平均值作为标准溶液峰电流值。6 分析结果计算按下式计算硫的百分含量:式中:Ip一一试样峰电流读数;Ip，一一硫标准溶液峰电流读数;s%=22100 1ps ml ms 移取的硫标准溶液中硫量，由m一一试样量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。264 YB/T 5333-2民滔硫量注0.0050.0200.0200.040 0. 0400. 070 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人金静如、林中鹏。表2% 允许差0.002 0.004 0.005 265
