1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法AgDDTC分光光度法测定呻量Methods for chemical analysis vanadium pentoxide The AgDDTC sp悦trophotometricmethod for the determination of arsenic content 本标准适用于五氧化二饥中呻量的测定。测定范围:o. 0050. 030 %。YB/T 5334-2006 (GB/T 7315. 7二1987调整)本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用硫酸溶解，在硫酸介质中，以氯化
2、亚锡和腆化饵将碑酸还原为亚碑酸，再用金属钵将亚呻酸还原为碑化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胶三氯甲烧溶液吸收，使其显色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。铁量小于50mg、锦量小于400阅、鸽量小于0.5mg、锢量小于1.5mg均不干扰呻的测定。2试剂2. 1 钵粒(不含呻，直径为13mm)。2.2 三乙醇肢。2.3 三氯甲烧。2.4硫酸。十1)。2.5 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉漫入10%乙酸铅-0.5%(V/V)乙酸溶液中，取出挤干，自然风干后使用。2.6 腆化押溶液(30%):称取30g腆化押溶于水中，滴加4滴氢氧化饷溶液(10%)，用水稀释至100mL，混匀，移入棕色瓶中
3、。2. 7 氯化亚锡溶液(20%):称取20g氯化亚锡(SnC12 2H20)榕于25mL盐酸巾，1.199/mL)中，加热至清亮，冷却至室温，用水稀释至100mL，加入19锡粒，贮于棕色瓶中，两周内有效。2.8 呻化氢吸收液z称取2.00g二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)置于预先盛有485mL三氯甲皖与15mL三乙醇肢的棕色瓶中，加塞摇动使之溶解，放置过夜后使用(AgDDTC在三氯甲烧中榕解较慢，如遇浑浊或仍有未榕解的AgDDTC，使用时应过滤)。此吸收液两周内有效。2.9碑标准溶被2.9.1 称取O.1320g预先在1051l00C烘2h并在干燥器内冷却至室温的纯三氧化二呻，置于10
4、0mL烧杯中，加入10mL氢氧化纳溶液(10%)，微热榕解后，加入40mL水和1滴酣献溶液(0.1%乙醇溶液), 用硫酸(2.的中和至溶液红色退去并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨呻。2.9.2 移取20.00mL呻标准溶液(2.9.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g碑。中华人民共和国国家发展和改革委员会26-()7-27批准26-10-11实施266 YB/T 5334-2006 仪器分光光度计。碑化氢气体的发生及吸收装置(见图)。3 3. 1 om-O叶-二III占3.2 呻化氢气体的发生及吸收装
5、置图1 碑化氢气体发生瓶(125mL锥形瓶);2 连接气体导管的磨口塞;3 气体导管z气体出口处内径为O.5mL;4碑化氢气体吸收管(lOmL具塞比色管);5一乳胶管;6一乙酸铅脱脂棉(如变黑应及时更换)试样试样应通过0.125mm筛孔。试样预先在1051100C烘拙，置于干燥器中，冷却至室温。4 4. 1 4.2 分析步骤5. 1 试样量称取1.OOOg试样。5.2 空白试验随同试样作空白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于200mL烧杯中，加入少量水润湿，加入40mL硫酸(2.的，置于电炉上加热，使试样全部溶解并冒硫酸烟35min，取下，冷却至室温。5.3.2 沿杯壁加入50
6、60mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3 移取20.00mL溶液(5.3.2)入碑化氢气体发生瓶中，加入水至溶液体积约为34mL，加入3mL腆化饵溶液(2.6)、3mL氯化亚锡溶液(2.7)，混匀。放置1O15min。5.3.4 向呻化氢气体吸收管中，加入10.00mL吸收液。加人5g铮粒(2.1)于呻化氢气体发生瓶中，随即塞紧，将气体导管的一端插人吸收液中，将气体发生瓶置于20250C的水浴中待反应40min后，取出气体导管并补加三氯甲烧(2.3)至吸收管刻度处，加塞，混匀。5.3.5将部分溶液移人1或0.5cm比色皿中，以随同试样
7、空白为参比，于分光光度计上，波长530nm处，测量其吸光度。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 称取2.0000g不含碑或含呻量低(不大于0.00001%)的高纯五氧化二饥，置于200mL烧杯中，加入少量水润湿，加入80mL硫酸(2.的，置于电炉上加热至试样全部溶解并冒硫酸烟35min，取下，冷却至室267 5 YB/T 5334-2m 温。5.4.2 沿杯壁加入5060mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.4.3移取20.00mL榕液七份，分别置于一组呻化氢气体发生瓶中，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m
8、L呻标准溶液(2.9.2)，加入水使溶液体积约为34mL，各加入3mL腆化饵溶液(2.的、3mL氯化亚锡溶液(2.7)，提匀。放置1015min。以下按5.3.4进行。5.4.4将部分溶液移入1或0.5cm比色皿中，以不加碑标准榕液所得碑的吸收液为参比，于分光光度计上，波长530nm处，测量其吸光度。以碑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算呻的百分含量:A叫=生二导X100 20 .1 式中:ml一自工作曲线上查得的呻量.g;Vo一溶液总体积.mL;V1-移取试液体积，mL;mo一-一试样量.g。7 允许差268 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明:碑量0. 0050. 015 0. 0150. 030 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人周国栋、狄凤桐。% 允许差0.002 0.003
