1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化饵和氧化纳量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The atomic absorption sp四trophotometricmethod for the determination of sodium oxide 缸ldpotassium oxide contents YB/T 5335-一2006(GB/T 7315.8一1987调整)本标准适用于五氧化二饥中氧化纳和氧化押量的测定。测定范围z氧化铀和氧化押量O.30 2.00%。本标准遵守GB1
2、467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以盐酸溶解，用原子吸收标准曲线法进行测定。试样中共存杂质元素均不干扰测定。2 试剂2. 1 盐酸巾，1.199/mU。2.2盐酸。+的。2.3 盐酸。十的。2.4 氧化锦标准溶液2.4.1 称取O.1583g预先经5000C灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化饵，溶于水中，加入10mL盐酸(2.2)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶内储存备用。此榕液1mL相当于100问氧化伸。2.4.2 移取10.00mL氧化锦标准溶液(2.4.1)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶
3、液1mL相当于10吨氧化饵。2.5 氧化制标准溶液2.5.1 称取O.1886g预先经5000C灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氧化俐，榕于水中，加入10mL盐酸(2.2)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。移入干塑料瓶中储存备用。此溶液1mL相当于100g氧化锅。2.5.2 移取10.00mL氧化铀标准榕液(2.5. 1)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于10周氧化锅。2.6 五氧化二饥溶液称取1.OOOg高纯五氧化二饥，溶于40mL盐酸(1十1)中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg五氧化二饥。中华
4、人民共和国国家发展和改革委员会217-27批准26-10-11实施269 Y/T 5335一2)63 仪器原子吸收分光光度计在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用(仪器工作条件见附录盼。最低灵敏度z工作曲线中所用最高浓度标准溶液吸光度应不低于0.25。工作曲线线性:五个等差浓度标准榕液中最高与次高浓度标准溶液吸光度的差值不低于最低浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度差值的O.9倍。最低稳定性z工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准榕液多次测量所得的吸光度，相对于最高浓度标准洛液吸光度平均值的变异系数(见附录A补充件)应分别不大于2.00%和0.80%。4试样4. 1 试样应通过0.1
5、25mm筛孔。4.2试样预先在1051100C烘拙，置于干燥器中，冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试样量称取O.1000g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(2.2)，加热使其溶解，取下，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2 按表1分取试液(5.3.口，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。表1氧化铀量氧化饵量分取试样体积绘制工作曲线补加盐酸(2.3)体积(2.6)体积% mL 1. 00 5.00 1. 00 0.50 0.30 25.00 5.00 2.50 一一
6、一注:随同试样空白溶液的分取量和试液一致。5.3.3 于原子吸收分光光度计波长589.0nm和766.5nm处，在空气-乙快火焰中，选择仪器最佳工作条件，以水调零，分别测量氧化锅、氧化饵的吸光度(每个试液至少测量三次，取其平均值)，减去相应随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化锅、氧化饵浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 于一组100mL容量瓶中，分别加人0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化铀标准溶液(2. 5. 2)。按表1分别补加盐酸(2.3)和五氧化二舰榕液(2.肘，用水稀释至刻度，混匀。按5.3.3同样条件分别测量其吸光度，减去零浓度标准溶液的吸
7、光度，以氧化锅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制氧化锅工作曲线。5.4.2 于一组100mL容量瓶中，分别加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL氧化锦标准榕液270 YB/T 5335-2006 (2.4.2)。按表1分别补加盐酸(2.3)和五氧化二饥溶液(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。按5.3.3同样条件分别测量其吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度，以氧化饵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制氧化押工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算氧化纳或氧化押的百分含量:.VX lO-6 NazO(KzO)(%) = f人m。式中:C一一从工作曲线上查得的氧化铀(氧化饵)浓度
8、，g/mL;V 试液的体积，mL;mo 试样量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化销和氧化饵含量o. 301. 20 1. 202. 0。% 允许差0.08 O. 10 271 YB/T 5335-2006 附录A仪器稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度的变异系数计算公式如下:100 12, (c - C)2 A. / .!_ . (A1) c Y n -1 50 = 10)立(0-0)2=士: / .,J / . (A2) c匀1式中:5c最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;272 s。零浓度标准榕液吸光度的变异系数;二一一一
9、最高浓度标准溶液吸光度的平均值;c一一一最高浓度标准溶液吸光度;5一一零浓度标准溶液吸光度的平均值;O一一零浓度标准溶液吸光度;n一一测量次数应不少于11次。YB/T 5335-26 附录B仪器工作条件(参考件)使用WYX-401型原子吸收分光光度计的工作条件如下:分析项目波长灯电流nrn mA Na2 0 589.0 5 K20 766. 5 5 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由峨崛铁合金厂起草。本标准主要起草人雷永清。狭缝mrn 0.21 0.21 乙:快流量空气流量燃烧器高度L/min L/min mrn 1 6.5 3.5 1. 2 6. 5 3. 5 273
