1、中华人民共和国黑色冶金行业标准磷铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chemical analysis of ferrophosphor皿The infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于磷铁中碳量的测定。测定范围:0.025%1. 200%。YB/T 5339-一2006(GB/T 8705. 1-1988调整)本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的
2、测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试剂及材料2. 1 丙酣:蒸发后的残余物碳量小于0.0005%。2.2 高氯酸镜:无水、拉状。2.3 烧碱石棉:粒状。2.4玻璃棉。2.5 鸽粒:碳量小于0.002%，粒度O.81. 4mm。2.6锡粒z碳量小于0.002%，粒度O.40. 8mm。必要时应用丙酣(2.1)清洗表面，并在室温下干燥。2. 7 氧气:纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8 动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。2.9 素质柑蝙:Xh，mm:23X23
3、或25X25，并在高于12000C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10增塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.Oppm) ，其装置如下图。3.1.1 洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.3)。3.1.2 干燥管(4、9):内装高氯酸镇(2.2)。3.2气源3.2.1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2 动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.3 高频感应炉中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-07-27批准2006-10-11实施
4、288 YB/T 5339-2006 1 氧气瓶;2一两级压力调节器;3一洗气瓶川、9干燥管;5一压力调节器;6 高频感应炉;7一燃烧管;8除尘器;10流量控制器;11一一氧化碳转换为二氧化碳的转换器;12一除硫器;13一二氧化碳红外检测器应满足试样熔融温度的要求。3.4控制系统3.4.1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3.4.2 控制功能包括自动装卸增塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5 j9m量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.Omg
5、)、红外线分析器及电子测量元件组成。4试样试样应全部通过0.088mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取O.500g试样。5.2 空白试验在预先盛有O.300士0.005g锡粒(2.的的增塌(2.的内，覆盖1.500士0.005g鸽粒(2.日，于同一量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.3 分析准备5.3.1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2 选择设置最佳分析条件。289 YB/T 5339-2006 5.
6、3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.4 校正试验5.4.1 根据待测试样的含碳量选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到lh，氧气源、增塌或助熔
7、剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白值并校正。5.5 测定5.5.1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2 将称取的试样(5.1)置于预先盛有0.300g锡粒(2.6)的增塌(2.9)内，覆盖1.500g鸽粒(2.5)，钳取捕塌放到炉台埔塌座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 碳量允许差三三0.0250.003 0.0250.070 0.006 0. 0700. 120 0.008 0. 1200. 400 0.012 0.4001.200 0.030 附加说明:本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人吴太白、吴方诚。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576-65(磷铁化学分析方法作废。290
