1、中华人民共和国黑色冶金行业标准磷铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量Methods for chemical analysis of ferrophosphorus The infrared absorption method for the determination of sulfur content 本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围:0.005%0. 600%。YB/T 5341一2006(GB/T 8705. 3一1988调整)本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器
2、的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试剂及材料2. 1 高氯酸镜:元水、粒状。2.2 烧碱石棉z粒状。2.3 玻璃棉。2.4鸽粒z硫量小于0.0002%，粒度O.81. 4mm。2.5 锡粒z硫量小于0.0003%，粒度O.40. 8mm。2.6 纯铁z纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度O.8- 1. 68mm。2. 7 氧气:纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8 动力气源z氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于0.5%。2.9 素质增塌:0. 1000. 600
3、表1试样量，g0.500 0.200 称取O.500g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有O.300 :l: O. 005g锡粒(2.5)的增塌(2.的内，覆盖1.500土0.005g鸽粒(2.的，于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差)。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5.3 分析准备5.3.1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2 选择设置最佳分析条件。317 /T5341-2006 5.3.3
4、应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样(或纯铁标样)若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验5.4.1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内).依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到lh.氧气源、增塌或助熔剂空白
5、值已发生改变时，都要求重新测定空白值并校正。5.5测定5.5.1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2 将试样(5.1)置于预先盛有0.30g锡粒(2.5)的增塌(2.9)内，覆盖1.50g鸽粒(2.的，钳取措塌置于炉台增捐座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 硫量允许差0.005 0.001 0. 0050. 015 0.002 0. 0150. 025 0.003 0.0250.045 0.004 0.0450.070 0.006 0. 0700. 120 0.008 0. 1200. 250 0.012 0.2500.400 0.018 0. 4000. 600 0.024 附加说明:本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人尤其伸、刘金华。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576-65(磷铁化学分析方法作废。318
