1、中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5342一2006磷铁化学分析方法CGB/T 8705.4-1988调整)燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of f，岛errr叩ho倒sp忡horu咀us1臼s Thecombu山stio佣n-r吁n肘E忧eutralizatio佣ntitration method for the determination of sulfur content 本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围z不大于0.60%。本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在氧气流中燃烧，
2、将硫全部氧化为二氧化硫。吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化铀标准溶液滴定。2 试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馆水。2. 1 氧气z纯度大于99.5%。2.2 高温燃烧管:CPXL，mm:2024X600。2.3 瓷舟z预先在1400 oc的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4 高纯铁z粉状，硫量小于0.0010%。2.5 硅胶、活性氧化铝或高氯酸楼。2.6 碱石灰或氢氧化铀(粒状)。2. 7 锦酸饱和硫酸:于硫酸(1.84g/mL)中加人重错酸饵或元水锚酸使其饱和，使用上部澄清液。2.8 吸收液:移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL
3、，混匀。2.9 tl昆合指示剂z称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用元水乙醇溶解并稀释至100mL。2. 10 氨基磺酸标准溶液称取约0.1000g(精确至O.lmg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH2S03H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，tl昆匀。2. 11 氢氧化铀标准溶液:c(NaOH)=0. 005mol/L。2. 11. 1 配制称取0.2000g氢氧化纳溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化顿饱和洛液，混匀，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部澄清液。2.
4、11.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.10)于25伽止锥形瓶中，加人10伽t水，加入10滴澳百里香酣蓝指示剂(0.1%)，立即用氢氧化铀标准溶液(2.11.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不退为终点。中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-07-27批准2006-10-11实施319 YB/T 5342-2006 2.11.3 用120mL水按2.11. 2中自加入10滴澳百里香酣蓝指示剂(0.1%)起做Z试验。按公式(1)计算氢氧化锦标准溶液的浓度:o X m. fX 2 tX一-C J500-m. fx 40 - 97.093 X (V1 - Vo) 97.09
5、3 x (V1 - Vo) 式中:c一一氢氧化铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m一一氨基磺酸的称取量，g;f一一氨基磺酸的纯度，%(m/m); V1一一标定时所消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，mL;Vo 标定时空白试验所消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，mL;97. 093一一氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。3 仪器及装置3. 1 定硫装置见图1。2 图118 1一氧气瓶;2氧气压力表;3一流量计;4一缓冲瓶;5一洗气瓶，内盛铭酸饱和硫酸;6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化铀(粒状);7一洗气瓶，内盛硫酸(1.84g/rnL); 8 干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9一两通活塞;10 高温燃烧炉(长
6、约300mm);11一自动温度控制器(附热电偶)，控制炉温1400 1 450.C; 12一高温燃烧管;13一瓷舟;14硅胶塞;15一干燥管;16一吸收瓶(不带浮珠);17一参比液;18一微量滴定管3.2 吸收瓶见图2。4试样试样应全部通过0.088mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.5000g试样。5.2 空白试验将预先盛有19高纯铁(2.的的瓷舟(2.3)按5.3进行空白试验。5.3 测定320 . (1) YB/T 5342-2006 35 。问N7Xl 图25.3.1 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管(12)，使管内温度升至1400 1 4500C。5.3.2
7、移取40mL吸收液(2.8)于吸收瓶口的中，加人5滴混合指示剂(2.的，以700900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳。此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化铀标准溶液(2.11)至溶液为亮绿色。5.3.3将试样(5.1)置于强舟(2.3)中，再覆盖19高纯铁(2.的，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密封)，稍稍通人氧气使吸收液不回流。5.3.4 以200mL/min的流量通人氧气使试样燃烧5min，再以700900mL/min的氧气流量(人口流量)导人吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化铀标准溶液(2.11)滴定至溶
8、液由红紫色变为亮绿色，然后以1OOO 1 200mL/min的氧气流量，由两通活塞(9)控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化铀标准溶液(2.11)滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管(15)及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如榕液呈红紫色，则继续以氢氧化铀标准溶液(2.11)滴定至亮绿色为终点。6 分析结果的计算按公式(2)计算硫的百分含量:n/ (V2 - V3) C X O. 016 03 %= Y2-Y3/ -, v.V.L VVVX100 (2) 1.0 式中:V2一一滴定试样溶液时所消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，mL;V3一一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化铀标
9、准榕液的体积，mL;C一一氢氧化铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;mo一一试样量，g;0.016 03一一1.OOmL 1. OOOmol/L氢氧化铀标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。321 YB/T 5342一20067 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允许差0.005 0.001 0.0050.015 0.002 0. 0l50. 025 0.003 0. 025 O. 045 0.004 0.0450.070 0.006 0.0700. 120 0.008 0. 1200.250 0.012 0. 2500. 400 0.018 0. 4000. 600 0.024 .附加说明:本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576-65(磷铁化学分析方法作废。322
