1、中华人民共和国城镇建设行业标准活性炭净水器c,1 3023-1993Activated carbon ddnking water purifier1主题内容与适用范围本标准规定了以活性炭为主要吸附剂，以去除有机物为目的的饮水净水器(以下简称净水器)的技术要求，试验方法和检验规则。本标准适用于以自来水为进水的供家庭和集团饮用的活性炭净水器。2引用标准GB5749GB 5750GB8538GB 4804GB 2633GB 4803GB 7702GB601GBn 84GBn 85GBn 86GB9684GB 4807GB 480501 1289生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验法饮用天然矿泉水检验
2、方法搪瓷食具容器卫生标准搪瓷食具卫生管理办法日用搪瓷制品检验方法食品包装用聚抓乙烯树脂卫生标准食品用塑料制品及原材料卫生管理办法煤质颗粒活性炭有效防护时间测定总方法标准溶液制备方法聚乙烯成型品卫生标准聚丙烯成型品卫生标准聚苯乙烯成型品卫生标准不锈钢食具容器卫生标准食用橡胶垫片(圈)卫生标准食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准结构钢、不锈钢电阻点，缝焊技术条件3术语3.1集团用for drinking purpose of groups or organizations指供学校飞厂矿、机关、宾馆等团体使用。3.2产水率rate of out flow每分钟经净水器产出的水量，以L/min计。3.3额
3、定总产水量rated total output capacity净水器中活性炭的吸附容量所能承受的产水量总和L(家庭用)或m(集团用)。3 4相对产水率relative rate of out flow一一一一一中华人民共和国建设部1993-06-07发布1993一12一01 9mCJ 3023-1993以活性炭体积倍数计算的净水器每分钟的产水援即空间流速以min”计3.5相对总产水量relative total output capacity以活性炭体积的倍数计算的净水器累计产水总量。4产品分类4-1产品品种家庭用净水器和集团用净水器4.2产品型号与标记产品标记由产品名称，品种代号，质量等级
4、代号，产水率代号和额定总产水量代号组成XXX xXXX X X1下一一，?-r额定总产水量产水率匕一质量等级家庭用或集团用一活性炭净水器4.2. 1家庭用净水器的代号为H,集团净水器代号为G,4.2.2质量等级的代表为A或B. A表示一级品，B表示二级品。【例1家庭用活性炭净水器，装活性炭IL，一级品，产水率1. 0 L/min,额定总产水量2 000 L，产品型号及标记为:活性炭净水器HA 1. 0 2 000【例2集团用活性炭净水器，装活性炭体积0. 2 m，二级品，出水率10 L/min,额定总产水量200 m。产品型号及标记为:活性炭净水器GB 10 2005技术要求5.，材料要求5.
5、1.1与水接触的净水器壳体和管道采用的搪瓷、塑料或不锈钢材料应分别符合GB 4804,GB 4803,GB 9684,GBn 84,GBn 85,GBn 86的规定。5.1.2用以截留悬浮物的纤维网布或多孔滤膜，滤片和滤柱应是食品级材料制成。或经当地卫生监督部门检验核准的材料。5.13净水器所用橡胶垫片(圈)的卫生要求应符合国标GB 4807的规定。5.1.4净水器内壁涂料应符合GB 4805的规定。5.1.5净水器采用的颗粒活性炭应符合表I的要求:表1颗粒活性炭技术要求项目指标A级净水器用B级净水器用水分肠(5c5强度，月(球磨法)9085碘吸附值，mg/g1口00800亚甲蓝吸附值，mg/
6、g)135妻105CJ 3023-1993表1(完)I指标项目B级净水器用苯酚吸附值半脱级值，mg/只A级净水器用李120堆集密度，g/cm1?2. 0要30阴性阴性阴性阴性注:当进水的COD- DOC与上述指标不同时，应按进水的COD*和DOC实际值折算相对总产水率6. 7家用净水器应在相对产水率为1. 0 min“时检验出水水质;集团用净水器应在相对产水率为0. 2 min-时检验出水水质。产品的标记产水率与规定的相对产水率不一致时，应按大的产水率进行检验出水水质6.8为检验净水器的净水效率，净水率应按6.7规定的产水率，至少每天采进出水水样测定CODM。及DOC或其他水质指标(视需要而定
7、)，直至总产水量超过相对产水率为止:或将采集的水样等量混和后，测定棍和水样的COD、及DOC或其他指标，并按表2中第1、第3项指标考核，但最后一次采集的水样需单独采集，并按表2的第2、第4项指标考核6.9净水器出水水质应按GB 5750的检验法检验，碘化物检验应按GB 8538分析方法检验总溶解性有机碳DOC及Ame、致突变的试验方法见附录C、附录De444CJ 3023-19937检验规则7.1净水器的产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2门净水器在出厂前必须按规定的项目及试验方法进行出厂检验，合格后方可出厂7.2.2出厂检验项目出厂检验项目包括5. 1-v5. 5的各项规定，
8、用目视法解体检查。7.2.3经出厂检验的产品数，家用净水器应不少于出厂净水器产品数的1/100;集团用净水器应不少于出厂净水器数的1/10.了.3型式检验7.3.1有下列情况之一时，应进行型式检验a.新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;b，正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时;c.正常生产后，定期或积累一定产量后。(由当地技术监督部门规定)应周期性进行一次检验;d.产品长期停产后，恢复生产时;e.出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;f.国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。7. 3.2型式检验应按第5章中各项技术要求和第6章规定的试验方法进行。7.3.3型式检验
9、应直接从市场随机采样，每一型号的产品，应采取2只试样;一只按5.15. 5的规定检验，一只按5. 6的规定检验。7.3.4型式检验不合格的产品，应限期生产厂进行改进，到期复验。8判定规则8.1经检验凡属于下列情况之一者为不合格产品:8.1.1制作净水器的材料不符合5. 1的要求者为不合格产品8.1.2净水器的制作、装配，外观不符合5.2,5.3及5. 4的要求者为不合格产品。8门.3水压力试验不合格的产品为不合格产品。8门.4净水器在相对总产水量到达前发生下列情况之一者即为不合格产品:a.包括GB 5749感官性状和一般化学指标中的色度，浑浊度，挥发酚，阳离子合成洗涤剂4项指标。毒理学指标所含
10、15个指标;放射性指标中所含2个指标，亚硝酸盐氮;以及采用三碘树脂时出水中的碘化物;本标准表2所列净水效率1-3项指标在内的一共26项指标中A级产品同时发生2项不符合各自标准的要求，B级产品同时发生4项不符合各自标准的要求;b.带有消毒装置或措施的供生饮的净水器，细菌总数或总大肠菌群有一项不符合GB 5749的要求;c. Ames致突变试验不符合表2的要求。9标志、包装、运输和贮存9门每只净水器应在规定的位置上固定铭牌，铭牌的内容规定如下:a制造厂名及商标;b，产品名称及型号标记;c.产品制造编号(或日期)或生产批号;d.产品的主要参数活性炭体积、产水率、额定产水率、额定总产水量c.工作压力;
11、cJ 3023-1993f.质量等级标志;9.有无消毒装置。9.2包装9.2.1包装方法:家用净水器用硬纸箱包装;集团用净水器视其重量决定用硬纸箱包装或木箱包装。9. 2. 2包装应防潮、防震、净水器进水和出水口应有防护套，包装件外形尺寸应符合国内外运输方面的有关规定，包装顶部宜为平顶9.2.3产品装箱前应使其重心位置居中靠下，重心偏高的产品应尽可能采用卧式包装，重心偏离中心较明显的产品应采取相应的平衡措施。92.A包装箱应有足够的强度，起吊试验，堆垛试验和公路运输试验，应符合有关的规定925产品应进行防雨包装，在箱内采取必要的防雨措施，可在产品外部罩塑料罩，包装箱顶盖应采用双层防水材料。9.
12、2.6包装标志应使用冲洗不掉的油漆、油墨等准确、清晰、牢固地喷刷或印刷在箱面上，其标志包括:段.产品型号、名称、规格和数量;b.箱号;c箱体最大外形尺寸lXbXh(mm);d.净重与毛重(kg);e.中华人民共和国制造(国内发运不需如此标志)。92了产品分多箱包装时，箱号应采用分数表示，分子为箱号、分母为总箱数，主件箱应为1号箱。9.2.8凡需起吊的和重心明显偏离中心的包装件，应标注“由此起吊”和“重心”的标志，并准确喷刷在包装件相应的位盟上。9.2-9随带文件a使用说明书说明使用方法，注意事项，装人的活性炭体积，亚硝酸盐氮控制(大于。03 mg/L时应清洗活性炭，活性炭清洗或更换条件及更换方
13、法)，不带消毒装置的净水器必须说明出水不能生饮;b.产品合格证;c，装箱单;d.备附件清单;e其他有关技术资料。分离包装时，随带文件应放在主件箱内。cJ 3023-1993附录A净水器用活性炭半脱抓值测定方法(补充件)A1原理在给定条件下，含抓水通过活性炭层后，出水中余氯浓度恰好等于进水中余抓浓度1/2时所需要的炭层高度，被称为活性炭的半脱氯值，以“cm“表示。设在给定的流速下，余抓浓度为C。的水通过高度为L的炭层后，出水浓度为C，则有:Ig式中:系数K与水的流速。有关。而实验表明L式中:h为半脱抓值。为求K值，由(Al), (A2)式得:KLL有如下关系:I/万,v与一h(A1)(A2)豁，
14、Co。.1 Cn石二二一h VT-.“”二，(A3)根据半脱抓值定义，令C=则有:合Co，且令。=1 cm/sIg早入一-了=0. 301/h”“二“”，.(A4)代人(Al)式得0. 301.，。，A5)h=0. 301LIgC。一IgC。”.一一(A6)通过(A6)式，即可在水流速度为1 cm/s的条件下，从已知装炭高度L和进出水浓度C。及C，计算出半脱氛值he仪器和试剂1仪器a.水槽b.测定管Q，走AA501截面积3.14 cm，士。.26 cm，结构及尺寸见GB 7702煤质颗粒活性炭有效防护时间测定总方法附录A(防护时间测定管及其校正方法。c，转子流量计LZB-6型,2-5-25 L
15、/n,d振荡器振幅(2 mm,频率10-25 Hz,e. pH酸度计f温度计100,C9.试验筛筛孔1.。和2.smm。h秒表。CJ 3023-1993微量滴定管5 mL.容量瓶200 m工_和500 mL.研钵烧杯250三角瓶试剂mL500MI,和1 000 mLA2.2碘化钾(分析纯)氢氧化钠(分析纯)预先配成10 YO溶液。e.盐酸(分析纯)预先配成5%溶液。a.乙酸(分析纯)。e.次氯酸钠溶液(化学纯)。f.淀粉液loog硫代硫酸钠标准液告Na,S,O。的浓度。:moi /L oA3测试准备工作A3. 1试验条件试验氯水浓度c=5. 0 mg/I士0. 5 mg/L;水的流速。=36
16、m/h(I cm/s);装炭高度L=1. 0 cm士。1 cm,A3.2测试装置(见图Al).I一水槽;2,3,7,8-活塞或夹子);4一转子流量计;5一调节阀门;6-测定管图Al半脱氯值试验装置图A3. 3试验用抓水的制备A 3. 3. 1分析次抓酸溶液原始浓度AII1.1量取次抓酸钠溶液2 mL于200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线。Al I1.2将上述稀释液倾入500 mL三角瓶中，加碘化钾约0. 5 g，再加10 mL乙酸。Al 3.1.3用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人淀粉液约1 mL并继续滴定至蓝色消失为止。A3.3门.4按A7式计算次氯酸钠溶液浓度。_NM,X35.45
17、 X 1 000=mg/L二”“，。“.(八7)448c.r 3023-1993式中:N一硫代硫酸钠溶液1/2 NaISz0、的浓度，m01/1.;二一硫代硫酸钠溶液滴定毫升数，mL;(-次氯酸钠溶液浓度，mg/L;35. 45一一氯(Cl或Cl)的摩尔质量,g/molA3.3.2配制氯水A3.3-2.1在水槽中加人足够的(151以上)蒸馏水，水温保持在20 C:士3C，再按氯水浓度要求加人适当的次氯酸钠溶液，并用盐酸和氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0-7.5,A3.12.2取200 mL氯水按A3.3.1.2和A3.3.1.3所述步骤进行滴定，并按A8式计算其浓度氯水浓度必须调节到5. 0
18、mg/L士。. 5 mg/LN,v, X 35.45 X 1 000200mg/I(A8)式中:C-所配氯水浓度，mg/1;Nv.等，意义同A7式A3.4炭样准备将炭样在研钵中破碎，用试验筛手工筛取1. 0-2. 5 mm筛份约100 mL，置于250 mL烧杯中，加蒸馏水至炭面以上1 cm,煮沸1015 min，冷却后去掉炭粉备用。对于颗粒尺寸小于2. 5 mm的炭样，不需破碎及筛选即可直接摄取，经处置后备用A3.5转子流量计和测定管校正A3.5门分别求出转子在不同高度时的流量，绘出转子高度与流量关系曲线。A3.5.2按GB 7702附录A规定的方法测出测定管的内径。A3.5.3计算出流量为
19、36 m/h(l cm/s)时转子的高度，并标示在流量计上。A4测定步骤A4门装炭样，将测定管下端7关严(或夹紧)，先注人适量的蒸馏水(以装好炭样后水面高出炭面2-3 mm为宜)，管内不得有气泡。然后竖直于振荡器上。边振荡边分批加人准备好的炭样，装炭高度为10 cm士。. 1 em。炭层装紧密(振荡中炭层颗粒排列整齐，高度不再变化)后才可停止振荡，炭层内不得有气泡，否则应重新装炭。A4. 2将装好炭样的测定管按图接好，检查活塞2和调节阀门5是否关严。A4.3开启7(这时不应有水流出)，再开启2，然后同时打开两个调节阀门5和开启秒表记时，迅速调节好流量。A4.4试验开始30 min后，用容量瓶分
20、别收集500 mL流出液(28 min时收集流出液预先洗涤容2瓶)，按3.3.1.2和3.3.1.3所述步骤进行滴定，并按A9式计算出水浓度C，同时从水槽中取样200 mL测定进水浓度C-C,N,v, X 35.45 X 1 000500mg/LA9)(方法同A3.3.2.2)A4.5根据(A6)式计算炭样的半脱氯值，每个样品测定两个结果，平行误差不得超过1 cm，取其平均值A5A5.1上限。A5.2注意事项及说明试验氯水浓度必须控制在5. 0 mg/L士。. 5 mg/L，由于次抓酸易挥发，配制试验氯水时可适当偏试剂的配制，标定和使用期限按GB 601cJ 3023-1993附录B净水器用活
21、性炭pH,峨化物、砷、锌、锡、铅测定方法(补充件)s1适用范围本标准为净水器用活性炭的检验方法。B2采样方法每生产批号，生产年月日及其生产单位，任意取两个以上容器，并分别采集能尽量代表整体的必要量的试样，保存在不受外界气体影响的气密性容器中。B3检验项目pH值，抓化物，砷，锌，铜，铅含量.检验方法一般事项化学分析中的用水，在本检验方法中为蒸馏水的去离子水，其导电率为2 ps/cm以下。用未干燥试样进行试验，预先将部分未干燥试样按B4. 2求出干燥减量。利用该值将未于燥试11112.山月月月J叼月q月叼BBBB样量换算为试样干燥重量。B4. 1. 3一般检验用溶液，按下述方法制备水萃取掖和酸萃取
22、液。B4.1.11水萃取液:准确称取5g试样(换算至干燥重量)，将准确量取的500 mL去离子水放人1 000 mL带塞三角瓶中。用磁搅拌器搅拌30 min，用5号滤纸(直径11 cm)过滤，弃去初滤液30 mL，其余滤液为水萃取液。B4.1. 3. 2酸萃取液，准确称取5g试样(换算至干燥重)，预先将10N硝酸加人精制水中，调整pH值为4-5，准确量取500 mL溶液，倾人1 000 mL烧杯中，放人称好的试样，保持微沸10 min，冷却后加水至加热前量，用干燥的5号滤纸(直径11 cm)过滤，弃去初滤液30 mL，余下的用作测定。B4.2干燥减量本方法为测定试样在110-120下干燥2h的
23、减量。B4. 2. 1仪器:扁形称量瓶40 mm,B4. 2. 2检验操作称取29试样于己知重量的扁形称量瓶底部，其厚度尽可能均匀，取下瓶盖将称量瓶和盖子在110120干燥箱中干燥2 h,然后置于干燥器中冷却，求出减量克数(a)，按(B1)式计算干燥减量(%):干燥减量二X 100% ( B1)B4. 3 pH值本法为测定试样水萃取液pH值。B4.11仪器pH,-3酸度计。B4.12检验溶液:采用B4.1. 3中水萃取液。B4.13检验操作:将试验溶液在20条件下用酸度计mg定。Ba. a氯化物450CJ 3023-1993本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂，用硝酸银溶液滴定，求出
24、氯化物含量。B4.4.，试剂(1)铬酸钾溶液:将5g铬酸钾溶于少量去离子水中，加5%硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物，然后过滤，其滤液加去离子水100 mL(2) 0. 1 mot /L抓化钠溶液:预先在500-600干燥40-50 min，在硫酸干燥器中冷却。称取5. 844 g氯化钠于1 000 mL容量瓶中加去离子水至刻度。(3) 0. 01 mol/L抓化钠溶液:量取100 mL 0. 1 mol/I氯化钠溶液于1 000 mL容量瓶中，加去离子水至刻度。(4) 0.01 mol/L硝酸银溶液:称取1. 7 g硝酸银于1 000 mL棕色容量瓶中加去离子水至刻度。标定系数:吸取25 mL
25、 0. 01 mol/L抓化钠溶液于三角瓶中，加。. 2 mL铬酸钾溶液，用0. 01 MOO硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失，求出所需的。. 01 mol/L硝酸银溶液mL数(a)，按(B2)式计算标定系数:标定系数一(F)一25，.。(B2)式中:F-0. 01 mol/L硝酸银溶液标定系数。本溶液1 mL相当于。.355 mg抓化物。B4. 4. 2仪器:三角瓶。B4. 4. 3检验溶液，采用B4.1.3试样水萃取液。B4. 4. 4检验操作吸取50 mL检验溶液于三角瓶中，调整pH值后”，加。. 2 mL铬酸钾溶液，用玻璃棒边搅拌边加数滴。. 01 mol/L硝酸银溶液至出现淡黄褐
26、色z)。求出所需0. 01 mol/L硝酸银溶液m工数(a)，按(B3)式计算抓化物%:抓化物%aF火0.355 X 0.001X 100 . ( B3)试样(9)X500式中:F-0. 01 mol/L硝酸银溶液标定系数。B4. 5砷含量的测定本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢，用二乙氨基二硫代甲酸银毗吮溶液吸收时呈橙黄色一红色，与同法处理得到的标准液的颜色相比较，求出砷含量。B4.5.，试剂(1)抓化亚锡溶液:称取40 g抓化亚锡(2个结晶水，不含砷)溶于100 mL盐酸中，该溶液在使用前配制。(2)碘化钾溶液:称取15g碘化钾溶于100 mL去离子水中，该溶液在使用前配制。(3)不含砷锌
27、粒。(4)砷标准液。预先将三氧化二砷(标准试剂)在乳钵中研细，在105-1100C恒温干燥箱中干燥3-v4 h，置于硫酸干燥器中，冷却后从中称取。132 g于500 mL烧杯中，加5 mL 5 mol/L氢氧化钠溶液溶解，加400 mL精制水，而后再加1 mol/L硫酸进行中和(用石蕊试纸鉴定)后移人1 000 mL容量瓶中，用少量去离子水冲洗烧杯，将冲洗液并人容量瓶中加去离子水至刻度，制成砷贮存液。吸取砷贮存液10 mL于另一个1 000 mL容量瓶中，加10 mL 1 mot儿硫酸后加去离子水至刻度。1)检验溶液为酸性时用。.02 mol/L氢氧化钠中和，碱性时用2.02 mol/L硫酸中
28、和。2)反应终点时，在另一同型三角瓶中取50 mL去离子水，最好与这时所加的0. 2 mL铬酸钾溶液的颜色进行比较来判断ci 3023- 1993lmL砷溶液含砷(A5)l.。ug=(5)乙酸铅溶液称取10 g乙酸铅(3个结晶水)加100 mf去离子水和1滴6 mol/l乙酸溶解，密闭保存(6)吸收溶液1称取。.25 g二乙氨基二硫代甲酸银(C H,nN姚Ag),研碎后用少量氯仿溶解，加人1. 0 ml.三乙醇胺(CsH, N0, )。再用氯仿稀释到100 mL，必要时，静置后过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。B4.52仪器(1)砷检验装置:由三角发生瓶、导管和吸收管组成(2)光度计:分光光度计。
29、(3)检验溶液:采用B4.1.3试样酸萃取液(4)检验操作吸取100 m1检验溶液于瓷表面皿中，在水浴上蒸发浓缩到25 mL,移人砷检验装置发生瓶中，将蒸发皿用少量水冲洗，并将洗液并人发生瓶中，加5 mL盐酸，并加去离子水至40 ml左右。再加2 mL碘化钾溶液静置2-3 min后加1 mL氯化亚锡溶液混匀静置15 min左右。往发生瓶内加3g锌粒立即将发生瓶、有乙酸铅棉花的导管和加人5 ml二乙氮基二硫代甲酸银溶液的吸收管连接起来。在常温下产生氢气1h.以吸收管中的溶液制成检测液在几个砷检验装置发生瓶中分别吸取适量的(120 ml-)砷标准液，分别加人sml -盐酸，加水至40 ml，另外将
30、5 ml,盐酸加到另一砷检验装置发生瓶中，加水40 ml左右，以下分别与检验溶液进行同样处理，将其制成标准液和空白试验液将检验溶液、标准液和空白试验液吸人比色管中，用分光光度计测定在波长540 nm附近的吸光度，根据测得的检验溶液的吸光度在砷含量标准曲线上求出检验溶液中砷含量119数(a)，按(B4)式算出砷的tag/g值。砷(As ug/g)试样(9，又100g) x 500。，(B4)B4.6锌含量的测定B461吸光光度法，本法用试样酸萃取液、在弱酸性中存在硫代硫酸钠的情况下，用双硫脖A氯化碳萃取锌时，呈紫色与同样处理得到的标准液颜色相比较，求出锌含量。B4.6.1.1试剂(功锌标准溶液:
31、称取0. 439 向水相中加人10 m工_四氯化碳，振摇洗涤水相，弃去四氯化碳相。如此反复数次，至四氯化碳相不显绿色为止，用滤纸过滤水相于试剂瓶内。(5) 25环硫代硫酸钠溶液，称取25 g硫代硫酸钠(Na,SP 5H,0) ,溶于100 mL去离子水中，如试剂不纯，按(4)所述方法纯化(6) 0.1%甲基红指示剂，称取。. 1 g甲基红(C,H,NA)，用60 mL 95写乙醇溶解后，加纯水至100 m1。(7) 1+1氨水溶液(8) 1+7乙酸溶液，将10 mL冰乙酸溶于70 m工去离子水中。(9)四氯化碳。B4.6-1.2仪器所用玻璃仪器均需用1+1硝酸洗涤，然后再用不含锌的去离子水冲洗
32、干净，不得用自来水冲洗。(1) 60 mL分液漏斗。(2) 10 ml比色管。(3)分光光度计。B4. 6.1. 3检验溶液，用B4.1.3试样酸萃取液。B4. 6门.4检验操作吸取2. 00 mL检验溶液于60 mL分液漏斗中，另取分液漏斗8个，依次加人锌标准液1.0-8. 0 mL，向水样与标准中各加去离子水至10 mL，各滴甲基红指示剂，用1+1氨水调节液刚显黄色，再滴加乙酸溶液至红色(pH约4-4)，加5 mL四氯化碳，振荡萃取甲基红，弃去有机相，向各分液漏斗中加人5.。缓冲溶液混匀，再加人1. 0 mL硫代硫酸钠溶液，混匀，再加人10. 0 mL双硫膝四氯化碳溶液，强烈振荡4 min
33、，静置分层。用脱脂棉或卷细的滤纸擦去分液漏斗颈内的水，弃去最初2-3 mL有机相，收集其后的有机相于干燥的lo m工_比色管内。于535 nm波长下，用1 cm比色皿，以四氯化碳为参比，测定样品标准液列溶液的吸光度。绘制标准曲线，在曲线上求出锌的kg量(a)，按(B5)式计算锌的Wg/g含量:锌(Zn kg/g)=一a一一一.(B5)试样X500B4. 6. 2原子吸光光度法本法将试样酸萃取液稀释，直接用原子吸光光度法求出锌含量。B4. 6. 2门试剂锌标准液:采用B4. 6. 1中的试剂。B4. 6. 2. 2仪器玻璃仪器:与B4. 6. 1中的相同。原子吸收分光光度计。B4. 6. 2.
34、3检验溶液:采用B4.1.3试样酸萃取液B4. 6. 2. 4检验操作吸取10 mL检验溶液于100 mL容量瓶中，加去离子水至刻度，作为检验溶液取适量的锌标准液(1-10 mL)于数个100 mL容量瓶中，每只加10mL 1M硝酸，再加去离子水至刻度，于另一100 mL容量瓶中加人10mL1M硝酸，加去离子水至刻度。将检验溶液、标准液和空白试验液用原子吸光光度计，使用锌中空阴极管在波长213.8 nm测定吸453CJ 3023-1993光度，根据所得到的检验溶液吸光度在锌含量标准曲线上计算锌的tigl g含量。锌(Zn ug限)一，求出检验溶液中锌的lsg含量(u),按(S6)式试样(9)X
35、10，“”二(k16 )500B4. 7锡含量的测定84. 7.1吸光光度法:本法用试样酸萃取液，在碱性氰化钾存在下，用双硫腺三氯甲烷溶液萃取锡，再用酒石酸溶液进行逆萃取，在碱性氰化钾中，用双硫粽三氯甲烷溶液再萃取时，呈淡红色与同样处理得到的标准液颜色相比较，求出锡含量B4, 7. 1.1试剂(功柠檬酸钱溶液，称取40 g柠檬酸铁溶解于去离子水中，并加去离子水至100 mL刻度。(2)酒石酸钾钠溶液:称取250 g酒石酸钾钠加去离子水溶解至1 000 mL刻度。(3)氢氧化钠、氰化钾溶液(A):称取400 g氢氧化钠和10 g氛化钾溶于去离子水中，直至1 000 mL刻度。置于聚乙烯瓶中贮存。
36、本溶液保存期为1-2个月。(4)氢氧化钠、氛化钾溶液(B):称取4009氢氧化钠和。.59氰化钾在去离子水中溶解，并加水至1 000 ML刻度。置于聚乙烯瓶中贮存。本溶液保存期为1-2个月。(5)盐酸经胺溶液:称取20 g盐酸轻胺加去离子水溶液，并加水至100 mL刻度。(6)精制三氯甲烷:加5%三抓甲烷容量的硫酸振荡混匀，反复操作至硫酸层为无色。其次，再用20% (容量)的1 mol/L氢氧化钠溶液洗涤两次，再用去离子水洗，然后加氧化钙进行蒸馏。加人20%(容量)馏出液的0.5%盐酸经胺溶液振荡棍匀，待分层后，将三氯甲烷层用干燥的滤纸过滤，然后加1 0/a(容量)的乙醇(分析纯)置于棕色瓶中
37、，放于冷暗处保存。(7)浓双硫膝三纵甲烷溶液:将双硫粽在研钵中研成细粉，取100 mg双硫踪加1 000 mL精制三抓甲烷溶解，放于冷暗处保存。铭、稀双硫粽三抓甲烷溶液:取浓双硫腺三氯甲烷溶液100 mL,加精制三抓甲烷稀释至1 000 mL刻度，置于棕色瓶中，放干冷暗处保存，在使用期间加温至室温。(9)酒石酸溶液:称取20 g酒石酸在去离子水中溶解，并加至1 000 mL刻度，放于冷暗处保存。(10)锅标准液:称取。. 100 g金属锅于烧杯中，加20 mL去离子水和5 mL盐酸，并加2-3滴硝酸，在水浴上加热溶解，并燕发至干固。冷却后加10 mL盐酸溶解移人1 000 mL容量瓶中，烧杯用
38、去离子水洗净，并将洗液并人容量瓶中，加去离子水1 000 mL至刻度，制成锅贮存液，置于聚乙烯瓶中贮存。使用时吸取锅贮存液10 mL于1 000 mL容量瓶中，加10 mL盐酸.再加去离子水至1 000 mL刻度。1 mL该溶液含镐1. 0 pg,BQ. 7门，2仪器光度计:分光光度计。玻璃仪器:与B4.62相同Bq.7.1,3检验溶液:用B4.1. 3试样酸萃取液。Bq7门.4检验操作吸取100 rnL检验溶液于200 mL分液漏斗中，加6 mL柠檬酸按溶液棍合均匀，加3 ML酒石酸钾钠溶液，加15 ML氢氧化钠、佩化钾(A)溶液和3 mL盐酸经胺混合后，再加15 mL双硫脉三抓甲烷振荡工m
39、in静置分层将分离的三氯甲烷层移人第2号装有25 mL酒石酸溶液的100 rnL分液漏斗中。在第1号分液漏斗中加10 mL精制兰氯甲烷振荡1 min静置分层，将分离的三抓甲烷并人第2号分液漏斗中“，-些自业旦丝巫蹄斗振荡2 min后静置分层，将分离的三抓甲烷层舍弃再加5 rnL精制三抓甲烷振3)该操作应立即进行，第2号分液漏斗中不要加人水层CJ 3023-1993荡1 min，仍将三氯甲烷层舍弃。在水层中加人。. 3 mL盐酸经胺溶液，并准确加人15 mL稀双硫踪三氯甲烷溶液和5 ml氢氧化钠、氰化钾溶液(B)振荡1 min静置，用铺有脱脂棉的漏斗过滤三氯甲烷，置于干燥的试管中，制成检验溶液。
40、取适量的锅标准液(1-6 mL)于数个200 mL分液漏斗中，分别加去离子水100 mL左右，在另一200 mL分液漏斗中，加100 mL去离子水，以下与检验溶液进行同样处理所得到的三氯甲烷层，作为标准液和空白试验液。将检验溶液、标准液和空白试验液移人比色皿中，用分光光度计测定波长518 nm附近的吸光度，根据所得到的检验溶液的吸光度，在铜含量标准曲线上，求出锅119含量(a)，按(B7)式计算锅的kg/g锡(Ca pg/g)二-一一一止二一一试样(9)X二”“(B7).2原子吸收分光光度法本法将试样酸萃取液蒸发浓缩，直接利用原子吸收分光光度法，求出锅含量。t月，J含本 BB4. 7. 2.
41、1试剂锅标准液，与B4. 7. 1. 1(10)相同。B4. 7. 2. 2仪器原子吸收分光光度计。玻璃仪器与B4. 6. 1相同。B4. 7. 2. 3检验溶液，采用B4.1-3试样酸萃取液。B4. l. 2. 4检验操作准确吸取200 mL检验溶液于瓷表面皿上，在水浴上蒸发浓缩至10 mL，冷却后加去离子水至总量为20 mL，制成检验溶液。取适量锡标准液(2-v10 mL)，分别加人几个100 mL容量瓶中，每瓶各加10 mL 1 mol/L硝酸，加精制水至100 mL刻度。另外，在100 mL容量瓶中，取10 mL 1 mol/L硝酸溶液，加去离子水至100 mL刻度，制成标准液和空白试
42、验液将检验溶液、标准液和空白试验液分别在原子吸收分光光度计上，用锡中空阴极管测定波长228. 8 nm处的吸光度，根据检验溶液的吸光度在锡含量标准曲线上，求出锅kg含量(a)，按(B8)式计算锅的lig/g含量:锅(Cd kg/g)=一一一a.。.一(B8)试样(9)XB4. 8铅含量的测定B4. 8.1吸光光度法试样酸萃取液，在柠檬酸铁、盐酸羚胺和佩化钾存在下，用双硫踪四抓化碳萃取铅，再用稀硝酸处理，再次从水中逆萃取四抓化碳层，在逆萃取液中加人氨性氛化钾一柠檬酸溶液，用双硫踪四抓化碳进一步萃取时所呈现的鲜红色与同法处理所得到的标准液颜色相比较，求出铅含量。B4.8.1.1试剂(1)柠檬酸钱溶
43、液:称取50 g柠檬酸钱，加100 mL去离子水溶解，滴加10 mol/L氨水使pH为8.5-9-01调整pH时为放热反应，因而在容器外部用水冷却。将上述配制的溶液移人200 mL分液漏斗中，为除去含有不纯物的重金属，加人10 mL双硫腺四氯化碳贮存液振荡混匀，静置分层，并将四抓化碳层舍弃，反复操作至双硫除四氛化碳溶液保持原有的绿色为止。然后为除去过量的双硫踪，加10 mL精制四氯化碳振荡混匀，反复进行这样的操作至四氯化碳cJ 3023-1993无色为1七(2)盐酸经胺溶液称取20 g盐酸轻胺于烧杯中，加65 ml去离子水溶解。滴加10 m01/1.氮水，在pH计上调整溶液pH为8.5-9.
44、0a调整pH时为放热反应，因而在容器外部用冰冷却(3)化钾溶液:称取209氰化钾在去离子水中溶解，溶解后加去离子水至200mL刻度。由于氰化钾溶液不能进行精制，为调配其纯度，吸取5 ml,锹化钾溶液于50 mL带塞比色管中，加5 mL双硫赊四氯化碳溶液振荡混匀。如果双硫膝四氯化碳层不呈现紫红色即可使用，当呈现紫红色时，则须用纯的氰化钾扭)氨性氰化钾:柠檬酸溶液:在500 m工氨水中加人log氰化钾、10g柠檬酸使之溶解，加去离子水至1 000 mL刻度由干该溶液不能进行精制，可用一部分溶液进行与氰化钾溶液一样的试验临)百里香酚蓝指示剂:在研钵中研细称取。11g百里香酚蓝，加10. 8 mL 0
45、. 02 mol/L氢氧化钠溶液，研磨至全部溶解后，移人250 ml,容量瓶中，加去离子水至250 ml,刻度(6)精制四氯化碳钾)双硫粽四氯化碳贮存液:采用B4. 6. 1试剂。(幻双硫粽四氯化碳溶液:采用B4. 6. 1试剂(9)铅标准液称取0. 2 g硝酸铅于1 000 mL容量瓶中，再加1 mL硝酸于100 MI去离子水中溶解，再加去离子水至1 000 m工_刻度，作为铅贮存液。使用时吸取该溶液10 mL于200 mL容量瓶中，加去离子水至200 mL刻度。再从该溶液中吸取10 mL于250 mL容量瓶中加去离子水至刻度1. 0 mL该溶液含铅0.翁99.BA. 8. 1一2仪器光度计
46、分光光度计。玻璃仪器:与B461相同。BA_ 8.1.3检验溶液:采用B4.1. 3试样酸萃取液。B4. 8.1，4检验操作吸取50 mL检验溶液于100 mL第1号分液漏斗中，再加10 mL柠檬酸铁液和数滴百里香酚蓝指示剂。直至溶液呈淡暗绿色为止，再滴加氨水(PH为8.5-9.0),然后，在溶液中加2 mL盐酸经胺溶液和4nil.氰化钾溶液，混合后再加5尔L双硫V,四氯化碳榕液，振荡30 s,静置分层，将四氯化碳层移人100 mL第2号分液漏斗中。在第1号分液漏斗中再加5 mL双硫踪四抓化碳溶掖，振荡30S静置分层，将四氨化碳层并人第2号分液漏斗中。在第2号分液漏斗中加20 mL 0. 1
47、mol/L硝酸，激烈振荡1 min静置分层，将分离的四氯化碳层舍弃水层加去离子水50 mL左右，然后加4 ml氨性氰化钾、柠檬酸溶液，再加S MI双硫膝四锐化碳溶液，振荡1 min后，静置分层。将四氛化碳层移入试管，将此作为检验溶液吸取适量的铅标准液(1.20 ml,)，分别放人数个100 mL分液漏斗中，各加去离子水至总量为50 ml。再取50 ml去离子水放人另外100 mL的分液漏斗中。分别与检验溶液进行同样处理，在试管中取所得的四氯化碳层，将它作为标准液和空白试验液。在比色皿中放人检验溶液、标准液和空白试验液，用分光光度计测定波长510 nm附近的吸光度，根据所得检验液的吸光度，在铅含
48、量标准曲线上.求出检验溶液的铅fig量(a),按($9)式计算铅f+9馆含量:铅(Pb ug/g)二一一止生一.一“，。，二，(B9)试样(9)X500B4. 8. 2原子吸收分光光度法本法将试样酸萃取液蒸发浓缩，直接用原子吸光光度法，求出铅含量。(l)试剂CJ 3023-1993铅标准液:在500 m工、容货瓶中加人300 mL工mol/L硝酸，然后准确加人5 ml,铅贮存液(B4. 8. 1试剂)，再加1 mol/L硝酸至500 m工J刻度，制成铅标准液1 ml,该溶液含铅1. 25 jg(2)仪器原子吸收分光光度计玻璃仪器;与B4. 6. 1相同。(3)检验溶液:采用B4.1.3试样酸萃取液(4)检验操作:检验溶液按B4. 72操作分别吸取适量的铅标准液(2-50 mL)放人数个100 m2.容量瓶中，各加10 mL 1 mol月硝酸，加去离子水至100 mL刻度，另在100 ml,容量瓶中取10 mL 1 mol/I.硝酸加去离子水至100 ml刻度这些分别作为标准液和空白试验液。将检验溶液、标准液和空白试验液在原子吸收分光光度计上用铅中空阴极管测定波长283.3nm的吸光度，根据得到的检验溶液的吸光度，在铅含量标准曲线上，求出检验溶液的铅Kg一含量(a)，按(B10)式计算铅PPM含量:铅(pg/g)=一一一卫一一一20
