1、DL/T 704-1999 前言本标准是根据原电力部综科教1998028号文“关于下达1997年制修订电力行业标准计划项目的通知”中第41项的任务安排而制订的。T501学名为2,6二二叔丁基对甲酌，是国产变压器油、汽轮机油普遍使用的抗氧化添加剂，国外也有使用。油品加有T501可提高其抗氧化的能力。油中T501含量与油品的抗氧化能力有密切的关系，为了保证油品的抗氧化能力，应定期测定泊中TSOl的含量。采用本方法测定T501含量具有不需绘制标准工作曲线，油品不必脱色、操作简便、快速、结果准确等优点。该标准的制订对泊品质量的监督，提高变压糖、汽轮机安全经济运行水平具有定的意义。本标准制定的主要技术内
2、容为g1.采用萃取技术，富集泊中T501，避免其他组分的干扰。2.运用反相液相色谱法进行分离，采用高灵敏度的紫外检测器进行检测。3.引用GB/T76021987中制备基础汹的方法。4.利用已普遍使用的GB/T17623一1998方法中的振荡设备进行萃取。5，规定了操作步骤和结果计算方法。6.通过协同试验给出了方法的精密度。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。本标准由福建省电力试验研究院、国家电力公司热工研究院起草。本标准主要起草人g郑东升、张仲旗、孟玉姆、游荣文、陈晓如。本标准委托国家电力公司热工研究院负责解释。841 中华人民共和国电力行业标准变压器油、汽轮机油中T501抗氧
3、化剂含量测定法（液相色谱法）Determination of T501 oxidation inhibitor content in transformer oil or turbine oil by liquid chromatography 1 范围DL/T 704 1999 本标准规定了变压器池、汽轮机泊中T501抗氧化剂（以下简称T501）含量的液相色谱测定方法。本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501含量的测定，其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行。2 引用标准下列标准所食的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使
4、用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 7597一1987电力用油（变压器油、汽轮机油）取样法Gl:l/T 7602 1987 运行中汽轮机油、变压器泊中抗氧化剂T501含量测定法（分光光度法GB/T 17623一1998绝缘袖中熔解气体组分含量的气相色谱测定法3 方法概要本方法以甲醇J萃取剂，富集泊中的T501.用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的501含量，从而实现对泊中T501的定量测定。本方法的检测下限为o.005%, 4 仪器设备、材料4. 1 仪器4. 1. 1 高效液相包谱仪应符合下列条件：a）双泵或单泵系统；b) Crni但相包谱柱，可以使用5rn(4. 6
5、1nmX150 mm）的液相色谱柱pc）能俭测紫外线UV）光谱的UV检测器；d）数据采集系统，宣使用色谱数据工作站或色谱数据处理机ge）超声波发生器用于去除流动相中的气泡。4. 1. 2 机械振荡器：往复振荡频率270次min280次n1in，振幅35mm，可采用（BIT17623 1998 方法中脱气用的振荡仪。4. 1. 3 试验室用的高速离心机：04000 r /n1in, 4. 1. 4 分析天平：精确到o.1 n1g。4.2 般玻璃器具中华人民共和国国家经济贸易委员会200002 24批准812 2000 07 01实施4. 2- 1 5 mL玻璃注射器。4.2.2 JO l，微量注
6、射器。4. 2. 3 10 mL具寒比色管4. 2 4 . 00 ml，移液管。4.3 试剂4. 3. 1 去离f水。DL/T 704 1999 4. 3. 2 T501抗氧化剂（2,6二叔丁基对甲盼儿化学纯。4.3.3 甲醇（分析纯）。4.3.4 硫酸（化学纯）。4. 3. 5 干燥白土：细度小于200目，约500g活性自士在120c下烘干1h后，保存在干燥器内备用u5 仪器标定5. 1 基础泊的制备5. 1. 1 酸自士处理：取变压器汹或汽轮机泊1kg ，加入55ml，硫酸，边加边搅拌20min，然后加人JOg 20 g干燥自土，继续搅拌10min，沉淀后倾出海清泊。将澄清汹再重复处理一次
7、。5. 1. 2 臼土处理：经酸白土处理后的澄清油加热到70soc，加人100g 150 g的干燥白土，搅拌20 min沉淀后倾出澄清泊。再重复处理次。澄清油用定性滤纸过滤，过滤后的汹为基础泊，按s. . 3 方法检查，不含T501即可。否则应按5. . 1、s. 2方法重新处理。5. 1. 3 检查泊中是否含有T501的方法：a）配和lT501含量为o.20%的甲醇溶液，按6.2. 1进行分析，得到jT501崎的保留时间。b）取待检查的油样按6.1和6.2.1的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在丁501峰的保留时间处没有出峰，则认为该汹样不含T50lo5.2 含o.300%T501的
8、标准泊的配制准确称取1501抗氧化剂。.3 g（准确至0.1 mg），溶于99.70 g基础泊中，避光保存于棕色瓶中，可以使用一个月。注2应选用与被测油祥同品种的基础地来配制标准油样。5. 3 高效液相色谱仪的准备工作5. 3. 1 按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况z川流动相甲醇E水82 18 87 13（体积比） b）流量：0. 5 ml,/min 1. 0 mL/min; c ）柱温：40 c; d）进样量：10L。5. 3. 2 UV检测器选择275nm波长进行检测。5.4 仪器的标定当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9.0 g士。2g（准确奎O.2 mg
9、）含T501为o.300%的标准油（w，），按6.l步骤进行萃取，用10I，微量注射器准确吸取甲醇萃取液10L进样分析，得到丁501在中在测器的响应值R，（峰面积或峰高）。至少重复操作两次，取平均值瓦。6 泊样分析步骤6. 1 油样的萃取i由样按GB/T7597 1987规定的方法采集。称取9.0 g土0.2 g （准确至o.2 mg）的被测油样于10 ml，具寒比色管中用移液管移取.00 n1！，甲醇加到比包管巾，塞紧管絮，用力摇动使之浪匀，然后用橡皮筋固定比色管，水平放在振荡器i二，常温振荡15min，将比色管置于高速离心机内旋转（宜选用转843 DL/T 704 1999 速2000 r
10、/min)lO min，使油与甲醉分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。6. 2 萃取液的分析6. 2. 1 用10I.微量注射器准确吸取萃取液10I，进样分析得到样品中T501在检测器的响应值（峰面积或峰高），此操作至少重复两次，取平均值。典型的色谱图见图10 : 400 理也罢300! 200 100 TSO！酶/ . 0 5 0 10 15 20 保留时间：min 图1萃取液分析的液相色谱图6.2.2 当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然后再进行下一个油样的分析。7 结果计算按下式计算泊中T501的含量2四 m，百w=-1飞， R, m，户式中z肌一一被测袖样中T501的含量，%；阳，一一标准油样中TSOl的含量，%.R.一一检测器对标准泊样中TSOl色谱峰的响应值，V s或V;瓦一检测器对被测油样中TSOl色谱峰的响应值，V s或V;m，一一标准1血样质量，g;m，一一被测油样质量，E。8 精密度s. 1 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值已s. 2 重复性r=O.030%。a. 3 再现性R=O.056%。844
