1、ICS 7104030G 61 a雪中华人民共和国国家标准GB 1 2572007代替GB 1257-1989工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾Working chemical-Potassium hydrogen phthalate2007-1 0-25发布 2008040 1实施丰瞀鬻紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘19刖 昌GB 12572007本标准第4章、531、532为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB 1257-1989I作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾，与GB 1257-要变化如下：标准名称修改为工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾；修改了含量的测定方法(前版的41，本版
2、的53)；水不溶物、氯化物和铁三项改用化学试剂通用方法测定(前版的432、433、456、57、510)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。本标准于1977年首次发布，于1989年第一次修订。1989相比主36，本版的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾分子式：KHC8HtO。相对分子质量：20422(根据2003年国际相对原子质量)1范围GB 12572007本标准规定工作基准试剂邻苯二甲酸
3、氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件。其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注13期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-20
4、02，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9723-2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 97242007，ISO 6353一l：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 9738化学试剂水不溶物钡f定通用方法(GBT 9738-1988，eqv ISO 6353 1：1982)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 973
5、9-2006，ISO 6353 1：1982，NEQ)GB 10737工作基准试剂含量测定通则 称量电位滴定法GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。4规格邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。表1邻苯二甲酸氢钾的规格名 称 工作基准含量(KHC8H40t)，w 999510005pH值(50 gL，25(2) 3841澄清度试验，号 2水不溶物，w 0003GB 12572007表1(续)名 称 工作基准氯化物(c1)，w o002硫化合物(以sq计)，埘 o006钠(N
6、a)，w 0005铁(Fe)，叫 0000 5重金属(以Pb计)，w 0000 55试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格。样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量按GB 10737的规定测定。531 氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二酸氢钾称取05 g于105110干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精
7、确到0000 01 g。置于反应瓶中，加50 mL无二氧化碳的水溶解，用23 3型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一01 molL滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。532含量的测定含量的测定同531，用样品代替标准物质。邻苯二甲酸氢钾的质量分数”，数值以“”表示，按式(1)计算：训=竺!：竺!：型!m2m3式中：m。标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；77。滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；-LtJ-标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量(质量分数)，数值以“”表示；m：滴定标
8、准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)。5，4 pH值按GBT 9724的规定测定。55澄清度试验称取75 g样品，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。56水不溶物称取40 g样品，加400 mL水，加热溶解，在水浴上保温1 h后，按GBT 9738的规定测定。57氯化物称取5 g样品，溶于30 raL热水中，冷却，加10 mL硝酸，过滤，稀释至50 mL。取10 mL，按2GB 12572007GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0
9、02 mg的氯化物(c1)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。58硫化合物称取05 g样品，置于铂坩埚中，船02 g无水碳酸钠，混匀，加2 mL水湿润，在水浴上蒸干，加热至完全炭化，逐渐升温至700 0C并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5 mL水溶解，用盐酸溶液(20)中和(必要时过滤)，稀释至10 mL，加5 mL“乙醇(95)”、05 mL盐酸溶液(20)，在不断振摇下滴加3 mL氯化钡溶液(250 gL)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备
10、是取含003 mg的硫酸盐(s04)标准溶液，与样品同时同样处理。59钠按GBT 9723-2007的规定测定。591仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：5890 nm；火焰：乙炔一空气。592测定方法称取4 g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GBT 9723 2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。510铁称取1 g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液(15)将溶液的pH值调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0005 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。511重金属称取4 g样品，溶于40 mL热水中，取30 mL，加02 mL乙酸溶液(30)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 mln。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5、NB6；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。
