1、. 中华人民共和国国家标准GB 14 5 91 9 3 ；争水荆聚合磺酸铁Water d盯fyingagent Polym盯icferric sulfate 1 主皇军F句容与适用范吕主本标准规定了聚合硫酸铁严品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求a本标准适用予以硫酸法生产钦白粉的副产品硫酸亚铁平在工业硫酸为原料饿得的聚合硫酸铁。该产品主要湾作？争水剂。分F式：Fe,(ClH )., CSO, ),_ %刑。2 引用标准c;i门仰危险货物包装标志Gil 191 包装贮运图示标志Gil 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备c;B 602 化学试剂杂质
2、测定用标准溶液的制备。B603 化学试llB10729）乙醇溶液；l 0 g/l，。5. 4. 3 分析：步骤称取约！.5 g试样，精确奈。.001 g，室主子250mL锥彩瓶中用移液管准确加入25.00 mL盐酸溶憔（5.4.2.3），力a20 n1L煮沸后冷却的蒸馆水，摇匀，盖上表哥哥姐。在室温下放景10min，碎加入氟化绑溶液（5.4. 2. 4)10 ml，摇匀，加5i商盼歌指示剂s.4. z. 6l .:!I.DP用氢氧化俐标准滴定溶液（5.4.2.5）漓定至1壳绞色（30s不褪为终点。同时用煮沸后冷郊的蒸饱水代替试样做空白试验。5.4.4 分析络菜的表述以质量百分数表示的盐蒜皮X，
3、按式（4）计算2X,= 。nJ时- n -P A X一n fh- J - -1 )F V一。V一(- - x 100 n X毛18.62 (V，一V) c X o. 018 62 .一一一一一一一一一一一x 100 ”l .4 嗣.( 4) 式中，I飞一一化学计量点时空白试验所消耗的氮氧化纳标准满定溶液的体积，mL;V一一化学it量点时试草草所消耗的室主氧化锵标准？商定溶液的体积，mL;C一氮氧化锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;m一试料的质量，g;几一试样中三价铁的质量百分数，X,= X, - X, iiX; X, = X, - X,; o. 0)1 0与J.00 时，氢靠在化锵标准满定溶液
4、。（NaOHl= 1. ooo mol/L）格当的、以究表示的主圣墓（）日一的质量；18. 62一缺的摩尔质量M( tre J .g/mol。5.4.5 允许然取平行泌定结果约算术平均值作为淑！J)E！：古来两次平行泌定结果的绝对辈辈值不大子。2%。不同试数Im定结果的绝对差惶不大子。.5%。5. 5 pH值的测定5, 5. 1 试剂和材料5.5.1.1 pH在4（）（）的邻笨二二甲酸氢绑缓冲溶液；5 GB 14 5 91 9 3 5.5.1.2 pll6.86的磷酸二氢饵邻苯二甲酸氢绅缓冲溶液。5. 5. 2 仪器、设备5.5.2.1 酸度汁2精度。.1 pH; 5.5.2.2 玻璃电极；5
5、. 5. 2. 3 饱和甘乘电极，5. 5. 3 测定步骤5.5.3.1 试样溶液的制备称助1.II g试样.i吐F烧杯中用水稀释，全部转移到100ml.容量瓶中稀释到刻度，摇匀。5. 5. 3. 2 测定flJ pH二1.00的邻苯甲酸氢饵缓冲溶液和pH=6.86的磷酸二氢饵邻苯二甲酸氢饵缓冲溶液定位的，将队；怦溶液（5.5.3.J）倒入烧杯，将饱和甘乘电极和玻璃电极浸入被测溶液中，至pH值稳定时( rr1in内pH值的变化不大于0.1）读数。5. 6 不i窑物含量的测定5. 6. 1 l式剂和l材料5.6.1.1 盐酸cc;B622）溶液：1+49。5. 6. 2 仪器、设备5.6.2.1
6、 电热悦温干燥箱：温度可控制为105l10 c; 5. 6. 2.2 肘桐式过滤器。5. 6. 3 计析步骤二燥洁净的称量瓶中称取约20g I型试样，或10g E型试样，精确至o.001 g，移入250mL烧怀! I。I型试样用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加水至约100mL，搅拌均匀tIl 1i试样用盐酸溶液（5.6. . 1）分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加入盐酸溶液（5.6.1.1）至U体和（tL，混合J.放？可15min o 5. 7.4. 2 于带刻度的吸收管中分别加入5.o mL吸收液（5.7. 2.衍，插入寒有乙酸铅棉花（5.7. 2. 7）的玲气宫迅速向发
7、生瓶中领入预先称好在号5草无革中镑较（5.7. z，肘，立即塞紧瓶寨，勿使漏气。室温下反j市Jh，最后用三幸在甲统将吸收液体积补充至5.0 mL，在lh内斗f530 nm流长下，用1.0 CTil吸收池分别测样品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时，用试开1空白调1举。5.8 w含量的测定5. 8. 1 1出硫踪光！变法5.8. 1. 1 方法挺喜喜M；样用氨水调节pH为8.59.口，加入氟化押掩蔽剂，用双硫熔三氯qJ烧萃敦和硝酸反翠取的方法去除习扰离于，最终与双硫腺生成砖红色配合物，然后测其吸光度。5. 8- 1 2试剂和材料自己制试剂和稀棒用水等，均需用无铅蒸饱
8、水。a. 无铅蒸镶水s将水通过阴离子交换树照以除去水中铅gb. 在t标准贮：备液z称歉。.l 59 8 g经110烘烤过的硝酸铅便以NO,l,J溶于含有1阳L浓硝酸的;j(S. 8. J. 2a）中，并用水（5.8.l.2al稀释至1000 ml，此溶液1.00 mL含0.100 mg铅， 铅标准溶滚：吸取l_O.00四L铅标准贮备溶液，渭水（5.8.1. 2a）梅森至500mL，比溶液ln1J. 含0.002 1ng铅。现用现西已$d. 笨酶t红（HC3-959）指示液1.0 g/l，乙醇溶液，称取o.l g苯盼红，1寄予！OOmL95%的乙醉e. 双硫串在二：1.1甲烧贮备液，o.1 %溶
9、液按附录A制备；f. 啦？运！变为白，l5的双lilif；膝兰），（甲烧溶液2取适？最双硫胖、：氯甲烧贮备液，lll三言在审娩稀释宝！咬了t度为0.15 （波长510nm,li;m比Jlll）.现用双重己z67 GB 14 5 91 93 g. 忡核酸馁溶液，50%溶液，按附录B制备；h. 盐酸好胶熔液：200g/L。称取20g盐酸贯主胶（NH2ClH HCl l溶于水（5.8.l.2a）中，并稀释至l )()111，电波附录C纯化，i. ; f.七何溶液：100g /I，。称取10g氯化何（KCN）溶于水（5.8. 1. 2a）中，并稀释至100ml.; 注意：氟化钥为剧毒品。氨水（GB63
10、1）溶液1+1;k. 硝酸（GB626）溶液3+97; I. 硝酸GB626）溶液E1 +9; m. 三氯甲烧（GB682); n. 硝酸（GB626）。5.8.1.3仪器、设备所用玻璃仪器均需用硝酸溶液（5.8.1.21）浸泡过夜，再用水洗涤。a. 分液漏斗：125mL; b. 刻度比色管，10mL，具塞；c. 分光光度计。5. 8. 1.4 分析步骤a. 称取I型试样1.0 g或E型试样0.6 g，精确至0.001日，放入200mL烧杯中，加水50mL，硝酸（5.8. . 2n)l. 0 ml，于电炉上煮沸3min，冷却后，放入100mL容量瓶中，加水（5.8. 1. 2a），稀释至刻I.
11、ft b. 准确吸取上述溶液50.00 mL于第一只分液漏斗（5.8.l.3a）中，加入拧橡酸锻溶液(5. 8. 1.；g)lO.Oml，盐酸瓷胶溶液（5.8. 1. 2h)l0. 0 mL，苯盼红指示液（5.8. 1. 2d)3滴，摇匀，用氨水溶液（5.8. 2. Jj)j周至pH=S.59.0，加入氟化梆溶液（5.8. !. 2i)4. 0 mL，摇匀，加双硫踪三氯甲烧榕液(5. 8.1. 21)10. 0 ml，振摇lmin，静置分层g将三氯甲烧层放入第二只分液漏斗中，再向第一只分液漏斗中加入10.0ml，双硫踪三氯甲烧溶液（5.8. 1. 21）振摇1min，静置分层，三氯甲烧层再并入
12、第二只分液漏斗巾，在第二只分液漏斗中加入30.0 ml，硝酸溶液（5.8. 1. 2k）振摇lmin，静置分层，弃去三氯甲娩后，加水（5.8.1.2a)20 mL，摇匀，加拧橡酸镀溶液（5.8. 1. 2gll0. O mL，盐酸泾胶溶液（5.8. 1. 2h) 10.0 n1L.苯盼红指示液（5.8.1.Zdll滴，摇匀，加氨水溶液（5.8. 1. 21) 2. o mL，加氟化例溶液S. 8.1. :2lll. o mL，摇匀；加双硫棕三氯甲烧溶液（5.8. 1. 21)10. 0 mL，振摇1min，静置分层，在分液漏斗YiIAJ茶入少鼓脱脂棉，将三氯甲烧层放入干燥的比色管中，用吸光度。
13、15的双硫陈三氯甲烧溶液(5. 8. 1. 21）稀释至刻度。c. 月取分液漏斗（5.8.1. 3a）一只，加入铅标准溶液（5.8. 1. 2c)2. 5 mL，加入拧橡酸锻溶液(S. 8. 1. Zg)JO. 0 ml，盐酸瓷胶溶液（5.8. 1. 2hl2. O mL，苯盼红指示液（5.8.l.2d)l滴，摇匀，用氨水溶液（5.8.l.2j）调至pH=8. 5 9. 0，加氧化饵溶液（5.8. 1. 2i)4. 0 mL，摇匀。加双硫踪三氯甲烧溶液Cc. 8. 1. ZfllO. o mL，振摇1min，静置分层；在分液漏斗颈内塞入少量脱脂棉，将三氯甲烧层放入干燥的比色轩（5.8. 1.
14、3b）中，用吸光度。.15的三氯甲烧溶液（$.8. 1. 21）稀释至刻度。d. f 510 nm 波长下，用1.0 cm吸收池，以双硫踪三氯甲炕溶液（5.8. 1. 2f)j周零点，测定试样和标准样的吸光度。试样吸光度低于标准样吸光度为符合标准。试验含氧废液按附录E处理后排放。5.8. 2 原子吸收光谱法（仲裁法）5.s.2.1 方法提要向试样中JJll入硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解，然后用原子吸收光谱法测定铅含量。5. 8. 2. 2 试剂和材料a. 硝酸cc;B626）溶液优级纯，1+1; b. 硝酸（C;B626）溶液2优级纯，1+199;G8 GB 14591-93 c. 过氧化
15、氢（GB684）：优级纯；d. lil标准溶液：lmL溶液含有O.1 mg Pb，按GB602配制s 鼠标准溶液，1mL溶液含辛苦O001 0 m芭险。用移液管移取5.0 ml，铅标准溶液（5.s. 2. 2d). 问f500 tnL容鼓瓶中，加入硝酸溶液（5.8.2.Zbl至刻1jI宜，摇匀。此溶液现用现自己创5且2.3仪器、设备所ffl玻璃仪器需经硝酸溶液（5.8. 2. 2a）清洗，再用水（5.8. 1. 2a）清洗。a. full.气钢瓶；毡，原子！驳q生光谱仪s带有石婴炉控jj!j装景，铅空心阴极好，？在土Ill主寨曼背景扣除装3室，200严L费最定量取样器。原子化参数以表2为参考。
16、表2, 干燥灰化原子化消除混震，仁200 600 2 300 z 500 斜坡升恼，衍20 lO 1 i利寺，s10 20 5 。D 氧气流缆，ml./min300 300 50 300 5.s.2.4分析步骤a. 工作曲线的绘制用移液管分别移取o.。、1.0、3.。、$.0、7.0、9.o mL铅标准熔液（5.8. 2. 2e），登于六个100mL容最瓶中.JJu硝酸溶液（5.8. 2. 2b）至Jf.置，摇匀。按仪器说明书，把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后，分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含续为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。b. 测定称那（约3g试样，
17、精确3臣。.OJ g，转移至1ooo rnL容量瓶中，加水稀烹刻j度，摇匀。用移液管准确移取so.oo mL上述溶液，望墨子250mL烧杯中，加水至JOOmL，小心加入z.。mL过氧化氧（.）.8. 2. 2c）和2.0 mL硝酸溶液（5.8.2.2a），加热蒸发至溶液体积约为40ml，冷却交室温，将济液完全转移至100mL容最瓶中，加水至lj度，摇匀。用与测定标准溶液相同的工作条件测定其吸光度，同时做试剂空白试验。5.8.2.5 分析结果的表述以理1主主百分数表示的铅含量（x，）按式（6）计算s刑制s一“ ，一一一：L100 x 1 000 式中：n11一一根据溅定的试料溶液的吸光度，从工作
18、战线上查链的铅质蠢，mg;肌一一根据测定的试Jf1j空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg;川一试料的质量，嚣。5.8.2.6 允许；差( 6) 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 3 % 0 5检验续费i6. 1 聚合硫酸铁应由生产厂的质簸检验部门拨照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质量进ii梭毅生产应保iiE所有t:l:l厂的产品都符合本标准的事要求。6-2 匈批出厂的产品都成附有质戴说明书，内容包括z生产广名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净69 GB 14 5 91- 93 f（、产品质1*符合本标准的说明书及本标准编号
19、。6. 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质最检验，核实其质量是再符俞本标准的要R 6.4 I号j产品每一贮罐为数，每挺不少于10t 0 E型产品每批不少于10t 0 6. 5 型产品采样时，洞被璃管或塑料f穿插入在；罐中苦季度2/3处取出样品，取出样品不得少于300 1nl，分别装入两个j清洁、干燥的瓶中，密封瓶口，并在瓶k贴标签注明生产厂名称、产品名称、产品批甘、采样H期可瓶共俭验肘另一瓶保存；个月备查。6.6 E型产品采样时，按GB6678第6.6条娥定，确定采样单元数。采样时扒开表面厚约5盯n的试样，将采样；自包装学兀的中心交插至科层深度的：4处采样。将）吁采样品在封闭
20、前容器中？琵匀后敢出平均样不得少Tsoo g o将采H:的样品分装两个清lfi干燥带磨口悉的试剂瓶中密封。并在试Ji1J瓶上粘贴标楼，注明尘产！”名称、产品名称、产品批号、产品型号、采样日期，瓶供检验用，另一瓶保存六个月备查。6. 7 如果检验结果中有斗虫不符合本标准接求时，应加倍抽取样品重新检验，检验结果我句顶不符合丰标准要求时，j运批产品拒收。6.8 当供需x义方因产品质邀发生异议时.ilf按照全国产品质最仲裁检验暂行办法的规定办理。6. 9 ；.用c;B1250规定的修约值比较法判定检验结果是N符合标准。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 蒙合硫普查铁1型产品的包装用玻璃钢槽车或食品级聚
21、乙烯塑料桶包装。桶包装at加内盖密封，每怕予道25kg；情车用橡胶势密封。7. 2 聚合硫般铁E型产品采用双层包装。内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋，规格尺寸为800mm ,oo n1n. I享！变为0.08 mm，或600mm X 400 mm，厚度为O.08 mm；外包装采用塑料编织袋，规格尺寸为700自由X450n1m或500mmX350白白，其您能秘检整方法li符合GB8946 B型部主里定。聚会破墨宝袋吉叶lj1二品悖袋？争意25kg, 7. 3 寄：台硫酸铁E型产品的包装，内袋府统尼龙绳或其他质量相当的绳人丁：扎口，或用与其相当的真他Jr式到口3外袋在距袋边不小子30mm处抚边，在距袋
22、边不小于15mn1处用维尼龙线或其他质量相当她线建口。针P-7 12 mm.缝线整齐，针e均匀，无漏辈革辛苦盖住线现象。7.4 费：台硫酸铁的包装上旦在附有产品合格说书，其内容倍，报：产品名称、交产厂名称、指标、批号、净毒、1t: 1日期及本标准编号。7. 5 聚合硫恨铁具有腐蚀烛，包装容器上应涂刷GB190中规定的腐蚀性物品标志以及怕热标志l电产品采F野心Bl吉l中裁定的向主标志。7.6 费二持对不要暴辆，贮存在温度不低于一zoc，有效贮存骂骂半年。运输对应避免撞击及有毒物品污染。8安全要求聚合硫酸铁产品具有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员夜进行作业时，li戴防护用其以避免身体官；在J妾靠全c
23、7u GB 14591 93 附录Ao. 1 %双硫踪三瓢甲烧溶液的配制方法（补充件）码：耳0.仍在双哥在踪，精确至0.。lg，洛子50ml, .言在甲：读中，每次用20mL草草水位十引荒草草草提取政硫脉敖次，合并摄取液于分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烧洗涤提取液两次后，加入J00 nil三汉甲烧用硫酸（+9l溶液将其调至酸性后进行萃取，此时双硫院或新溶入三氯甲烧中，静宜分层，月1出主运可1饶段，Fl:于棕色瓶中，保存于冰箱中。附录B50%榨樵酸锻溶液的配制方法（补充件）称段50.0 g拧核酸按（NH,l,C,O，），加水使之溶解，并稀稀至100ml，加入5滴酸红指示液，捧匀，溥滴加i在氨1
24、：￥：玫瑰红色，将溶液移入分液漏斗，中，每次用5mL双硫棕三氯申烧溶液萃取，注有机相！￥.绿色为止，弃去有机相每次用10mL三氯r烧萃取，除去水中残留的双硫隙，直至三氯!fl娩无色为止，奔去有机栩，将水相经脱脂棉泼、人试弗j瓶中。附录C20%盐酸搔胶溶液的配制方法（补充件）称取20g主主酸经胶（NH,O日创HCll，溶于水中，并稀释至JOOml，以下按附录8，从“加入5j离普查红指示液”进行配制。附录D含戴E董泼的处理（补充件）将废液收集于500mL烧杯中，如入10g氯化铁，搅拌充分反应后排放。所用药JltJ为I二业级。附录E含佩废液的处理（补充件）将废液收集子500mL烧杯中，加入漂粉糖，边加边搅拌，在交不再有气泡发生为止。所需药剂为工业绞。71 GB 14 5 91 9 3 附加说明：本标准由中华人民共和困化学工业部提出。本标也由化学工业部天津化工研究院归口。4s:标准也化学工业部天津化工研究院、F韩东法n化工厂、石赛事市海峡经济技术在开交接钗责起草，卒标准主娶起草人部维仁、朱传俊、胡文E捷、吕德荣、时在鸟王择。72
