1、ICS 67.220.20 X 42 /.f!i:i:i:;:i:.川飞,.:,:.,:.:,.:.:.:.:.:.:,.:.,.7!. 且-I:一一,.-,、-,、.,可:.:二二一二、a监.,.、-.,飞.,.:.-:-.-:.:唱唱.;11 中华人民共和国国家标准GB 15358-2008 代替GB15358-1994 食品添加剂dl-酒石酸Food additive-dl-Tartaric acid 2008-06-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检去总局中国国家标准化管理委员会2009-01-01实施发布GB 15358-2008 目。昌本标准第6章和9.1为强制性的,其余为推
2、荐性的。本标准与日本食品添加物公定书第七版(1999)dl-酒石酸(日文版的一致性程度为非等效。本标准代替GB15358-1994 GB/T 601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/ T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO63 53-1 :1982 , NEQ) GB/ T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(lSO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 613-2007 化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T 617- 2006 化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 5009.74- 2003 食品添加剂中重金属限量
3、试验GB/ T 5009.76-2003 食品添加剂中畔的测定GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T 6678- 2003 化工产品采样总则GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD GB/T 9728- 2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法(ISO6353-1: 1982 , NEQ) 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称:2,3-二是基丁二酸分子式:C4H606 n日20(结晶品n=l,无水品=0)结构式:COOH H C- OH I nH2 0 HC-OH COOH 相对分子质量
4、:结品品168.11;无7.k品150.09(按2007年国际相对原子质量4 分类和命名食品添加剂dl-柄石酸按含结品7.k量的不同分为两型,分别命名dl-酒石酸(结晶品和dl-酒石酸无水品。5 性状结晶品为元色结品或白色结晶粉末;元水品为白色颗拉或粉末。GB 15358-2008 6 要求食品添加剂dL-酒石酸应符合表l所示的技术要求。项目dl-酒石酸(以干基计),w/ Yo 熔点范围/C灼烧残渣,由/Yo7 试验方法GB/ T 601一2002、7.3 鉴别试验7.3.3 酒石酸盐的反应性试验7.3.3.1 试剂7. 3. 3. 1. 1 硝酸;7.3.3. 1. 2 硫酸;7.3.3.1
5、.3 氢氧化铀溶液:-0g/L; 7.3.3. l. 4 硝酸银溶液:20g/ L; 7.3.3. l. 5 氨水溶液:25; 7.3.3. l. 6 乙酸溶液:1 4 ; 7.3.3. l. 7 硫酸亚铁溶液:80g/ L; 7.3.3. l. 8 过氧化氢溶液:1 10; 7.3.3.1.9 间苯二酣溶液:20g/ L; 7.3.3. l. 10 澳化饵熔液:100 g/ Lo 2 表1技术要求指标结晶晶元水晶99. 5 0.5 GB 15358-2008 7.3.3.2 样品溶液的制备称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,加少量水溶解,再用氢氧化纳溶被中和至中性,加水配至100 mL
6、.为样品溶液A.7.3.3.3 分析步骤7.3.3. 3. 1 加硝酸银溶液于样品溶液八巾,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其一部分时,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加泪,沉淀溶解且%l慢慢生成银镜。7.3.3.3.2 加2滴乙酸溶液,1滴硫酸亚铁洁液,(2-3)滴过氧化氢溶液及过量的氢氧化铀溶液于样7.4.3 结晶晶称取约5干燥至质量恒卢7.4.4 分析7水品,称取约2g ,刻度,移取(25士dl-酒石酸(以C4. ( 1 ) 人r.Z.1)体积的数值,单位为毫升(mL)j C一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mollL); m一试料质量的数值,单位为克(g);M
7、-dl-酒石酸(扣H606)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo川=75帆计算结果表示到小数点后两位因取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7. 5 熔点范围的测定按GB/T617-2006中1.1的规定进行。试样为7.10.2中干燥物C,传热液体采用硅泊。两次平行测定结果的差值,初熔点和终熔点均不得超过0.4.C.取其算术平均值为测定结果。3 GB 15358-2008 7.6 肮酸盐(以SO.计的测定按GB/T9728-2007的规定进行。试样处理为称取0.25g实验室样品,精确至0.001g,放入50 mL比色管中,加约20mL水溶解,
8、量取(l士0.02)mL(含硫酸盐0.1mg)硫酸盐(SO.)标准溶液制备限量标准。7.7 重金属(以Pb计含量的测定按GB/T5009. 74-2003的规定进行。试样处理采用干法消解飞量取(2士0.02)mL(含铅20g)铅(Pb)标准溶液制备铅限量标准液.7. 8 呻以As计)含量的测定按GB/T5009.76-2003中第二法呻斑法的规定进行。试样处理为称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加10mL水溶解.量取(2士0.02)mL(含碎2.0月碑(As)标准溶液制备限量标准.7.9 易氧化物的测定7. 9.1 方法提要在酸性条件下,样品中的易氧化物质与高键酸饵溶液反应,使高健酸饵
9、溶液的紫色褪去,用目视计时法进行测定。7.9.2试J7.9.2. 1 硫酸溶液:1 20; 7.9.2.2 高健酸伺标准滴定溶液c(; KMnO)约为0.1mol/L. 7.9.3 分析步骤称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加25mL 71.及25mL硫酸溶液溶解,在保持(20土1).C条件下,加高健酸锦标准滴定溶液4.0mL,试验溶液的紫色在静置条件下3mn内不应消失。7. 10 干爆破量的测定按GB/T6284一2006的规定进行。结晶品实验室样品的称取量为1g,精确至0.0002 g;无水品实验室样品的称取量为6g,精确至0.0002 g。结晶晶的干燥物C留作测定熔点范围,无水晶
10、的干燥物D留作测定dl-酒石酸含量和熔点范围。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7. 灼烧残渣含量的测定7. 11. 1 试剂硫酸。7. 11. 2 分析步骤称取(2-3)g实验室样品,精确至0.0001 g,置于在(500士25)c灼烧至质量恒定的25mL瓷珩塌中,加入数滴硫酸将样品完全浸湿,用温火加热,至样品完全炭化,冷却至室温。加约1mL硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸气逸尽.在(500士25)c灼烧3h.于硅胶干燥器中冷却至室温后称量,精确至0.0001 g。此时的残渣质量分数应在0.10%以下,如不然,应将残渣灼烧至质量恒定。7
11、. 11. 3 结果计算灼烧残渣的质量分数WJ,数值以%表示,按式(2)计算:4 式中:m一一试料质量的数值,单位为克(g);m,一一残渣质量的数值,单位为克(g).U八=土!.X 100 - m ( 2 ) GB 15358-2008 取两次平行测定结果的算水平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。8 检验规则8. 1 产品检验分为出厂检验和型式检验。8. - 1 表l中的dl-酒石酸的质量分数、易氧化物试验、干燥减量的质量分数为出厂检验项目。应逐批进行检验。8. 1.2 表l中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下,每个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也
12、应进行型式检验:a) 新产品投产鉴定时;b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时jc) 停产三个月以上,重新恢复生产时;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。8. 2 食品添加剂dl-酒石酸以每一班产品或多班次经混合均匀的产品为一批,根据生产进度或顾客期望可适当调整批量。8. 3 食品添加剂dl-酒石酸检验批的采样单元数按GB/T6678-2003中7.6.1确定。采样时开启包装袋,在上、中、下三处各取实验室样品若干,每批采样应不少于0.5比,将所取样品研碎,仔细混匀,取其部分分为二份,各约(50-100沽,装入密闭的容器中,并贴上标签,标明生产厂名称、产品
13、名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份送检验部门检验,另一份保存三个月备查。8.4 食品添加剂dl-酒石酸由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验,生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求。8.5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格,9 标志、包装、运输和贮存9.1 标志9. 1. 1 食品添加剂剧,酒石酸包装容器上应有牢固明显的标志,内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、商标、食品添加剂字样、本标准编号、卫生许可证号、生产许可证号及生产批号或生产日期、净含量以及按GB/T191
14、-2008中规定的怕雨标志。9. 1. 2 每批出厂的食品添加剂dl-酒石般都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、商标、卫生许可证号、生产许可证号、批号和生产日期、保质期和本标准编号和产品质量符合本标准的证明。9.2 包装食品添加剂dl-酒石酸采用食品级聚乙烯袋,外套双层牛皮纸袋或编织袋包装。每袋净含量25kg. 也可根据用户要求的规格进行包装。9.3 运输食品添加剂dl-酒石酸运输时严防雨淋,应轻拿、轻放,搬运时防止损坏包装,不得与有毒、有害、有异味及其他有污染可能的物质混装、混运。5 GB 15358-2008 9. 4 贮存食品添加剂dl-酒石酸应贮存于阴凉干
15、燥的专用库房内,不得与有毒、有害、有异味及其他有污染可能的物质混贮。不能露天堆放,不能与有毒、有害物品混。9.5 保质期在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自生产之日起,食品添加剂dl-酒石酸的保质期为24个月。逾期可重新检验,检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。6 OON-的冈山户白。国华人民共国家标准食品添加剂dl-酒石酸GB 15358-2008 和中每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:68523946685 17548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号;155066 1-34170 GB 15358-2008