1、ICS 13t啪30Z砷 a园中华人民共和国国家标准GB 215232008杂环类农药工业水污染物排放标准20080402发布 20080701实施环 境 保 护 部发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国环境保护部公 告2008年第2号GB 215232008为贯彻中华人民共和同环境保护法、中华人民共和国水污染防治法，防治污染，保护和改善生态环境。保障人体健康，现批准杂环类农药工业水污染物排放标准为国家污染物排放标准，并南我部与国家质量监督检验检疫总局联合发带。标准名称、编号如下：杂环类农药T业水污染物排放标准(GB 215232008)按照有关法律规定，以卜标准具有强制执行的效力。以上标
2、准自2008年7月L日起实施，由lfl国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(wwwmepgovcntech)查询。特此公告。，2008年4月2日目 次前吉l适用范围-。2规范性引用文件-。3术语和定义-一4水污染物排放控制要求5监测要求6标准实施与监督附录A(规范性附录)废水中吡虫啉农药的测定液相色谱法。附录Ij(规范性附录)废水中咪唑烷的测定7 C相色谱法附录C(规范性附录)废水中i唑酮的测定7t相色谱法。附录D(规范忡附录)废水|多菌灵的测定气相色谱法附求E(规范性附录)废水中百草枯离子的测定液相色谱法附录F(规范性附录)废水中2，2：6，2-二联吡啶的测定气相色谱一质谱法附录
3、(；(规范性附录)废水中莠去津的测定气相色谱法附录H(规范一P邯”录)废水巾对氯苯酚的测定液相色谱法附录I(舭范，陀附录)废水中氟虫腈的测定气丰f1色谱法GB 2152320082，9m陀H加控筋卯凹GB 215232008刖 吾为贯彻中华人民其和田环境保护法、mt华人民共和I玉|水污染防治划；和Iq务院父J溶实科学发展观加强环境保护的次定，加强埘农药上、lj染物的产牛干”排放控制，促进农药1业技术进步，改善环境质量，保障人体健康，制定奉标准。夺标准以杂环类农药D眦清洁，l二产T艺及治理技术为依据，结合污染物的牛态影响，规定r杂环类农药吡虫I啉、t唑酮、多菌犯、斤草枯、莠去津、氟虫腈原约牛产过
4、程中污染物排放的控制项、排放限值，适用于杂环类农药吡虫啉、二唑酮、多菌灵、白单枯、莠去津、氟虫腈原药牛产个业水污染物排放管理。为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导上业生产r艺；手|污染治理技术的发展力向，本标准规定了水污染物特别排放限值杂环类农药T、lk企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声通用相J、t的国家污染物排放标准，产生同体废物的鉴别、处珊和处置适用囡家网体废物污染物控制标准。自本标准实施之Ll起，杂环类农药吡虫啉、 i唑酮、多阿灵、盯草帖、莠上沛、氟虫腈原药生产企、Jk水污染物排放按本标准执行，不再执行污水综合排放标准(GB 8978 19
5、96)。，除上述六种原药以外的其他杂环类农药牛产食业水污染物排放仍执行污水综合排放标准(GB 8978-1996)。本标准附录A附录J为规范。障附录。，本标准为首次发前j。按照有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。，木标准【：I环境保护部科技标准一J组织制定。本标准起争单位：环境保护部南京环境科学研究所、沈口fI化I研究院。本标准环境保护部2008年3月17口批准。本标准自2008年7月1日实施。本标准由环境保护部解释。杂环类农药工业水污染物排放标准GB 2152320081适用范围本标准规定了杂环类农药吡虫啉、一j唑酮、多菌灵、百草枯、芳去汴、氟虫腈原药，L产过程中水污染物排放限值。本标准
6、适用f毗虫啉、二哗酮、多菌灵、控制和管理，以及建设项J的环境影响评价、排放管理。白草枘、莠去津、氟虫腈原药生产企业的污染物排放建设项13环境保护设施设计、竣I：验收及其运背期的本标准同时适用于环保行政主管部门对生产岱的污染物排放进行峪督管理。本标准只适用于法律允许的水污染物排放行为。新设立的杂环类农药L业企业的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照中华人民共和国水污染防治法、中华人民共和国海洋环境保护法和中华人民共和国环境影响评价法等法律的相关规定执行。奉标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业向地表水体的排放行为。劳去津、氟虫腈排放浓度限值也适用于向设置污水处理厂的城镇排水系统俳放；现有
7、企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放其他水污染物时，其排放控制要求由杂王1：类农药_L业企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，井报当地环境保护主管部门备案；建设项日拟fIJ设置污水处理厂的城镇污水排水系统排放水污染物时，其排放控制要求由建设单佗与城镇污水处理厂商定或执行相关标准，由依法具有审批权的环境保护主管部门批准。2规范性引用文件本标准内容引用r下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文什，其有效版本适用于本标准，GBT 6920-86 水质pH值的测定玻璃电极法GBT 747887 水质铵的测定蒸馏和滴定法GBT 747987 水质 铵的测定纳氏试剂比色法GB1 748
8、387 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GBT 748487 水质氟化物的测定 离子选择电极法GBT 748687 水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定GBT 1188989 水质苯胺类的测定 N(1一萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB1 1 1890一89 水质苯系物的测定气相色潜法GBT 1 189389 水质总磷的测定韦【j酸铵分光光度法GBT 1189489 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GBT 1 190I一89 水质悬浮物的测定重醯法GBq1】90389 水质色度的测定GBT 1 191489 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GBT 1319791 水质甲醛的测定乙酰丙
9、酮分)光度法GBT 1467293 水质吡啶的测定气相色谱法GBT 15959-1995水质 f吸附有机卤索(AOX)的测定微库仑法T 70一2001 高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正法HJT 132-2003 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法GB 215232008污染源n动慨控锊理办法(国家环境保j_1I总令第28号)环境雌测竹胖办法(困家环境保护总肘令第39号)3术语和定义F列术语和定义通用于本标准。31吡虫啉中文通用名：吡虫啉，英文通用名：imidaclopfid，其他名称：咪蚜胺、蚜虱挣，化学名：1(6氯一吡啶)甲基4，5-二氢N硝基1氖咪唑一2一胺，分子式：(为HIO
10、ClN5 02，相对分子质量：255 7。CAS号：138261413，化学结构式：N02c心cn：心3 2三唑酮中文通Hj名：i哗酮，英义通用名：triadimeibn，其他躬称：百里通、粉锈j：，化学名：1-(4一氯苯氧基)一3，3-二Ll皋一1一(1，2，4一i唑1琏)2-丁酮，分子式：C141116C1N302，相对分子质最：2938。CAS号：43121433化学结构式：clo斗o CH COC(CH3)3N、Nhj33多菌灵中文通用名：多菌灵，英文通用名：car|mdazim，其他名称：苯骈咪哗44号、棉萎灵。化学名称：苯骈咪唑2氨基甲酸I_fI酯，分子式：C9tbN302，相对分
11、子质量：19l 2。CAS号：10605217，化学结构式：HN 沪NHC02CH3N34百草枯中文通用躬：酉草枯，英文通用名：paraquat，其他躬称：兜芜踪、对荦：快。化学名称：1，1 7一二甲荜4，4-联毗啶J5H离了f盐分子式：C121114C12N2，相对分子质啭：2572 CAS号：1910425，化学结构式：k w鞠删，k35莠去津If，义通用名：莠去津，英文通用名：alrazin其他名称：阿特拉津、劳上尽、嗣保净。化学名称：2一氯_4_乙胺蛙一6一异丙胺艇一1，3，5一!嗪，分了式：CHf14CIN5，相埘分了质量：215 7。CASj：1912249，化学结构式：CI-r5
12、 N,NHCH2CH3N-2 NNHCH(CH3)22GB 2152320083 6氟虫腈I，文通用名：氟虫腈，英文通H铝：iploni，其他名称：锐劲特，、化学私称：(RS)一5-氯荩1一(2，6-二氯aa-三氟一对一qI苯基)一4一：氟fp壮业磺酰接毗眦一3一腈，分产=l=：H4q2KN4990)，化学结构式：N02Nc，y吼一曲一n甲醇：HPLC级；超纯水：电导率95)，化学结构式丙酮：分析纯，重蒸一次无水硫酸钠：分析纯。B5测定步骤HN-cNHNN02B51标准溶液的配制称取眯唑烷标准品o01 g(精确到0 000 1 g)，于100 ml容培瓶中，用丙酮溶解并定容，摇匀；准确吸取20
13、0ml上述溶液，于另一个lOO“容量瓶中，加丙酮稀释并定容，摇匀，制得200吲L咪唑烷标准溶液。B 52试样溶液的制备取100ml废水样，置于1 000 nd容量瓶中，用内酮稀释并定容，摇匀；吸取上述溶液500甜于50 ml三角烧瓶中，加适量无水硫酸钠吸去水分后，经氮吹仪吹下，加丙酮定窬至一定体积，待气相色谱测定。2B53测定(1)色潜条什温度：朴温起始温度100气，以10 。，min的速率升至220，保持5 min后同到 200100，保持1 min；汽化室250屯；榆测 c率3001：； 。I 80气体流速：载7 c(氮气)15 mlmin，箍)氖气20 mlmi n空气60 halmin
14、； 160进样方式：无分流进样； 1 50进样体积：1山； 140保留时间：约87 min。 1典删色谱图见图B2。 “”(2)色谱分析 GB 215232008在l：述色谱条件F，待仪器稳定后，train凳譬避篓样溶婆繁霉二育全翟邻罂奎登竺 图B2咪唑烷气相色谱图烷峰积,fLl,x,J-变化小于10后，按照标样 一 ”溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。，B 6计算将测得的试样溶液以及试样前后标样溶液，咪唑烷的峰面积分别进行平均。废水试样tl一咪唑烷的质量浓度p(mL)按式(B1)计算：。：Ai兰!堕120 (B1)0式tI，：A，试样溶液I眯唑烷峰面积的平均值；“。一标样溶液
15、中咪唑烷峰嘶积的平均值；po标样溶液中咪唑烷的质量浓度，mgI。；v。定容体积，ml。两次、卜行测定结果之差，应小大于10，取其算术平均值作为测定结果。B 7方法的精密度和准确度对添加咪唑烷质量浓度为2 0100 mgL的试样进行苇复测定，相对标准偏差为5625、添加叫收率为827907。GB 215232008附录C(规范性附录)废水中三唑酮的测定气相色谱法C 1方法原理三唑酮的测定采用气相色谱分析法。，气相色谱分析法是以惰性气体作为流动棚，利用试样中各纰分在色谱柱中的气相和同定相问的分配系数不同进行分离。汽化后的试样被载气带入色谱柱巾运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附脱附
16、放)，Ih T二同定相刘各种组分的吸附能力不同(即保留作用不同)，各组分在色谱柱ri的运行速度就小同，经过一定的柱之后，便彼此分离，顺序进入榆测器，产生的离子流信LJe至放大后，在记录器r形成各组分的色谱峰，根据色谱峰进行定性定量测定。含自f二哗酮的水样经有机溶剂提取、浓缩后，使用壁涂DB一5(5苯基【I革硅酮固定相)毛411管色谱柱和氮磷检测器，对水样巾的三哗酮进行气相色谱分离和测定。C2适用范围本力法口f用于T、【p废水和地表水中_二唑酮含培的测定。仪器最小检m量(以SN=3汁)为1010“”g，方法最低测定质虽浓度为0001 mgL。，C3试剂标准品：_二唑酮(97)，化学结构式：c-巡
17、oCH-COCccH，95)，化学结构式：H眦叫凡丙酮、乙醇、乙酸乙酯、无水硫酸钠等均为分析纯。D 4仪器设备气相色谱仪，配置NP检测器和色谱数据处理系统；色谱柱：长10 m内径为O53 rflill液膜厚度265n，固定相为5苯基甲基硅酮的石英毛细管柱；旋转蒸发仪；具塞j角瓶：250 ml；分液漏斗：250 ml。D 5测定步骤D5 1标准溶液的配制准确称取00l g的多菌灵标准品(精确到0 000 l g)，置于100 ml容最瓶中，用乙醇溶解并定容，摇匀；吸取上述溶液2oo ml于另一个100 nfl容量瓶-lI，用乙酸乙酯稀释并定容，摇匀，制得2 mg多菌灵标准溶液。D 52试样溶液的
18、制备准确吸取一定虽水样于250 m1分液漏斗中，加己酸乙酯振荡提取3次后，合并有机相，经旋转蒸发仪蒸发浓缩至一定体积，待气相色谱测定。GB 215232008D53测定(1)色谱测定条件温度条件：柱温，起始温度120屯，以10Umin的速率升至250，保持5 min后回到100保持1 rnin；汽化窜250；检测室300 qC；气体流速：载气(氮气)15 mlmin，氢气20 mlmin，空气60 mlmin；进样方式：无分流进样；进样体积：1 td；保留时间：约57 min。，典型色谱图见图D1。1 8518017517()盏165嚣，155150145l)135130125图D 1多菌灵气
19、相色谱图(2)色谱分析在E述色谱条件下，待仪器稳定后，连续进标样溶液数次，商至相邻两次多菌灵峰面积相对变化小于10后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。D6计算将测得的试样溶液以及试样前后标样溶液中多菌灵的峰而积分别进行平均。废水试样巾多菌灵的质虽浓度p(mgL)按式(D1)计算：，=筹 c。，P 2ir u式中：A试样溶液中多菌灵峰面积的平均值；A。标样溶液中多菌灵峰而积的平均值；P。标样溶液中多菌灵的质量浓度，mgL；y定容体积，ml；P。最取水样体积，耐。GB 215232008D7方法的精密度和准确度对添加多菌灵质量浓度为050100 mL的水样进行重复测定，牛
20、目对标准偏筹为2655、添加回收率为907957。9GB 215232008附录E(规范性附录)废水中百草枯离子的测定液相色谱法E 1方法原理白草干占离子的测定采用液相色谱分析法。液牛H色谱分离系统由两柑固定相和流动相组成。固定相可以是吸附剂、化学键合f占|定柑(或在惰性载体表而涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔件凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱，根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。分离后的组分依次流人检测器的流通池，榆测器把各组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量分
21、析的依据。取一定体积含有百草枯离子的废水，用钊头过滤器过滤，以辛磺酸钠乙腈缓冲溶液为流动相，在以Spherisorb Pheny、5 tnn为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对废水。”的百草枯离子进行液相色谱分离和测定。E2适用范围本方法适用于T业废水和地面水中百学枯离子的测定，仪器最小检出量(以SN=3计)为10。12 g，方法最低测定质量浓度为10 txgL。E3试剂百草枯二氯化物标样(使用前须在120C干燥4 h以E)：含鞋I98O，化学结构式：hN夕p?N+一CH312C1乙腈：色谱纯；二乙胺：分析纯；磷酸：分析纯：浓盐酸：分析纯；l一辛磺酸钠：分析纯水：新蒸二次蒸馏水E4仪器液相色
22、谱仪：具有紫外可变波艮检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：32mm(id)250mm不锈钢柱，内装耐酸、pHi98，化学结构式乙酸乙酯：色谱纯；氢氧化钠溶液：1 molL；二苯一2一LI基吡啶：纯度99。F 4仪器气质联用仪器：GCMS测试仪，裂分进样系统，使用裂分模式，带有自动进样器色谱柱：CPSi 18，025(id)rnm X 30 m X O25 Itm E-4m管柱。F 5样品溶液的制备取20 g(大约14 m1)百草枯二氯化物水样，放入14 ml的带盖玻璃瓶中，加20 nd 1 molL的氢氧化钠溶液，小心振荡(不能沾到瓶盖上)后冉加入6 ml乙酸乙酯，并摇匀。
23、将此玻璃瓶放人一个抗溶剂腐蚀的带盖子的并且密封的塑料试管中，离心2 min，取r层液体(溶液A)。22F8操作条件GB 215232008温发条什：程序升温：书U始150(ic保持I rain；程序1：4-(1min迅速升到260；程序2：2Trlin迅速升到270 1：；程序3：40min升到320 1：，保持2 n：进样11温度：3()()；接u温度：300 oC；MS源温度：250；载气流速：150屯时氦气流速为42tms恒tLI三模式，I l1驴Pa(16Ibin2)，真空修ll：j；质疑十I描范嘟：个十I捕，35290 u(原子质最单位)；离子模式及电jli：El+，70 ttV；电
24、子多极电lb 500 V。为了初步柃测水样是行禽囱2，2：6，2”一联吡啶，1f选j如F典州测试条件(一次进样)：分流比：27：【；进样体积：2 ld。次进样后，可能水样q-12，2：6，2-i联吡啶含量过低，受到仪器榆测疋敏度限制，此时l改变分流比及进样体积以增大进样峨(_次进样)，典型的测试条件如F所示：分流比：1：1；进样体积：l山；典型fl 7：j2，2，：6，2”一i联吡啶总离子流色谱刚及质潜图分别如川F1及F 2所不，图F1 2。2：8 7，2-三联吡啶总离子流色谱图F7测定取制备后的溶液A进(zMS进j r分析lz 233，nlz 205的碎片峰对应2，2：6，2”一：联吡啶的碎
25、23GB 215232008959085807570656055董50型忡4540353()2520151052115L40 60 80 100 120 140 160图F2 2。2 7：6，2，_三联吡啶质谱图片峰。对添加2，2：6，2-三联吡啶质量浓度小于10 mg。的水样进行重复测定，SFIXI标准偏差小J30，添加回收率为70130。24鸺h墨L謦。撼小姻iop艘。女臃，刮鸵们附录G(规范性附录)废水中莠去津的测定气相色谱法GB 215232008G1方法原理莠去津的测定采用气相色谱分析法。气相色谱分析法足以惰性气体作为流动相，利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同进
26、行分离。汽化后的试样被载气带人色潜柱中运行时，组分就在其ffl的两相间进行反复多次的分配(吸附脱附放j”，ff于同定相对各种组分的吸附能力不同(即保留作用小同)，各组分在色潜柱f|的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序进入检测器，产牛的离子流信号经放大后，在记录器上形成各组分的色谱峰，根据色谱峰进行定性定量测定。含莠去津的水样用有机溶剂萃取后，使用壁涂5苯基聚硅氧烷的毛细管柱和氢火焰离子检测器，对水样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。G2适用范围本方法适用于工业废水和地面水中莠去津的测定，仪器最小检量为10“2 g(以SN=3计)，方法最低测定质量浓度为025L。G3仪器气相色谱
27、仪：具有氧火焰离子检测器和色谱数据处理机；色谱柱：30Iflrl025 Inm毛细管柱，壁涂5苯基聚硅氧烷，膜厚025旋转蒸发仪。G4试剂莠去津标准品：纯度983，化学结构式：aY眦即心NWNNHCH(CH3)2氯仿：分析纯并经过一次蒸馏；二氯甲烷：分析纯并经过一次蒸馏；正己烷：分析纯并经过一次蒸馏；丙酮：分析纯并经过一次蒸馏；二次蒸馏水。G 5气相色谱操作条件温度：柱温180，汽化温度300，检测器温度300；气体流速(mlmin)：载气(氮气)约30，氢气约30，空气约400分流比：30：1；进样体积：1出；保留时间：莠去津约103 rain。GB 215232008典，I!的秀去滓的7
28、L柑色潸图见蚓c图G1 莠去津气相色谱图G 6测定步骤G61标样溶液的制备准确称圾适最的莠：汁标准品，用丙酮溶解配成l ooo mf!1的贮备液，然后根据需耍稀释成适当质鞋浓度的标准Ii作液。G6 2水样溶液的制备准确量取200m J莠去津水样，1Lfj 350 ml_二氯甲烷苹取，在旋转燕发仪(4()1：)中蒸出大部分的溶剂后，定容至10 ml，随后进行GC测定。G6 3测定存Ij述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，“甭相邻两引莠去津峰而彰l十日刘变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。，G 6 4计算将测得的嘣引试样溶液以及试样Ijif后
29、两针标样溶液中莠太ft的峰高(或峰I自11I；)分别汁算平均值。试样一I，莠去津的质最浓度p(n，I，)按式(：I)计鲫：一：、般等沙 -，P 2 慵_万磊弋v。 ”7式中：p水样巾蒡；沛的质鼠浓度，mg1；P标样溶液的质最浓度，mg1；vh、标样溶液的进样体积，fd；rH有机村j溶液的定容体积，mI；有机1|=|溶液的进样休私，nil；H机标样溶液的峰高，null-或峰面干j【，川m2；H#仃机卡H溶液的峰高，131131，或峰【fl彤，mm2；v。水样体积，L、G6 5允许差两次平行测定结粜之差，应1i大于l o，取儿赞：术平均f|If作为测定结果。，G66方法的精密度和准确度对添加莠去津
30、质靖浓度为2 040m1的水样进行甭复测定相对标准偏蓐为208，叫收率为962103。，附录H(规范性附录)废水中对氯苯酚的测定液相色谱法GB 215232008H1方法原理对氯苯盼的测定采用液相色潜分析法。液十H色谱分离系统脚牛H同定丰兀和流动柑组成。网定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或往惰性戟体表所涂f：层液膜)、离子交换树脂或多CLlt；凝胶；流动卡H足各种溶剂，被分离讹合物由流动相液体推动进入色谱牲，根据各组分再【计定相及流动相-f-的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子K寸人小的芳芹进行分离。分离后的纰分依次流入检测器的流通池，榆测器把各组分质殴浓度转变成l毡信号，经过放大，刚址
31、录器t录r来就得到色谱图。色谱图是定性、定蟥分，6Ji=的依槲。含对氯苯酚的水样经o45T，膜过滤后，直接进液相色i普(C18反相拄，紫外榆测器)测定。H2适用范围本方法可用于上业废水和地农水中刈氯雀酚的测定。仪器最小检fj量(以SN=3汁)为20 X0“g，方法最低测定质量浓度为O叭nL。，H3试剂标准品：对氯苯酚(95)，化学结构式：()I乙腈：色潜纯；磷酸：分析纯。由(1lH4仪器设备液柏色谱仪，配置紫外检测器和也酱数据处理系统色i_孚柱：46 nllll250 nllll 511反棚c1 H柱。H5测定步骤H51标准溶液的配制称取0100 0 g对氯苯酚标准I咕(精确到o 000 I
32、g)，髓j。l(x)m】锌啭瓶th_Lj乙腈溶解并定窬，摇匀；吸取上述溶液100 mI于爿一个100 ml容量瓶中，用乙腈稀释”定容，摇匀，制钳10 mgL埘氯苯酚标准溶液、，H 5 2试样溶液的制备取一定最的水样，经0 45 fT，水膜过滤后，直接进液卡|色谱测定。j废水样中对氯_苯酚浓度较高，可用纯水稀释一定倍数、滤膜过滤后，待液相色谱测定。H53测定(1)液相谱测定条件流动相：乙腈：水(磷酸调节pH仇为30)=85：15，流速为1 0 mlmin；GB 215232008进样体积：20 m；保留时间：约3 07 min。典型色谱图见图H1。图H1对氯苯酚液相色谱图(2)色谱分析在上述色谱
33、条件下，待仪器稳定后，连续进标样溶液数次，直至相邻两次对氯苯酚峰嘶积相对变化小于10后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。H6计算将测得的试样溶液以及试样前后标样溶液中对氯苯酚的峰面积分别进行平均。废水试样中对氯苯酚的质鼍浓度P(r哕L)按式(H 1)计算：D：地D(H1)A0式中：A试样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值；A。标样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值；Po标样溶液中对氯苯酚的质量浓度，mgL；J)稀释倍数。H7方法的精密度和准确度对添加对氯苯酚质鼍浓度为005100 mgL的水样进行_蕈=复测定，相对标准偏差为26一55回收率为95O一102。附录I(规范性附录)废
34、水中氟虫腈的测定气相色谱法GB 21523200811方法原理氟虫腈的测定采用7 L相色谱分析法。气相色谱分析法足以惰性气体作为流动相，利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同进行分离。汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相问进行反复多次的分配(吸附一脱附一放出)，由于固定相对各种组分的吸附能力4i同(即保留作用不同)，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上形成各组分的色谱峰，根据色谱峰进行定性定量测定。含有氟虫腈的水样用正L!烷萃取后，使用壁涂5苯基聚硅氧烷的毛细管柱和电子捕获检测
35、器(ECD)，对水样中的氟虫腈进行气相色谱分离和测定。I2适用范围本方法适用于工业废水和地面水中氟虫腈的测定。仪器最小检出量为510_。3 g(以SN=3计)，最低测定质量浓度为O002 5 vgL，适用质最浓度为12120 tc-L。I3仪器气柏色谱仪：具有电子捕获检测器(EcI)和色谱数据处理机色潜柱：石英毛细管色谱柱(30 mo25 mmo25)；旋转蒸发仪。4试剂正己烷：分析纯并经过一次重蒸馏；阿酮：分析纯并经过一次重蒸馏；二次蒸馏水；氟虫腈标准品：纯度I97，化学结构式5气相色谱操作条件柱温：初始温度180，以5min的速率升至230 oC，保持2 min；温度：气化窜260 qC，
36、榆测器300；气体流速(mlmin)：氮气约15；分流比：不分流；进样体积：1脚；保留时问：氟虫腈约99 min。上述气相色谱操作条件，是典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的GB 215232008训褴，以期获得最佳效果。媳掣的氟虫腈的7棚色谱罔见H 11錾口图I 1氟虫腈气相色谱图I6测定步骤I6 1标样溶液的制备准确称取适最的氟虫腈标准品，用丙酮溶解配成100 mg1的|Jr=箭液，然后根据需要用正LA烷稀释成适当质节浓度的标准1作液。，l 6 2水样溶液的制备准确蛙取20。I氟虫腈水样，用20 nd币己烷葶取州次；合并有机柏，存旋转蒸发仪(40。C)叶1蒸出大部分的
37、止已烷后定容至10 rtd，随后进行cc测定。I6 3测定在上述色潜操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，“节棚邻闪针氟虫腈峰积丰H对变化小r 10后，按照标样溶液、斌样溶液、试样=f液、标样溶液的顺序进样分析。7计算将测得的两针试样溶液以及试样前后阴针标样溶液rIt氟虫腈的峰m积分别进行平均n试样t氟虫腈的质量浓度p(彬，IJ)按(T I)式计钎：P标X，懈X喙r H杯V。式中：p水样t，氟虫腈的质量浓度，皓L；p自、标样溶液的质量浓度，qL；v镕有机柏溶液的定窬体积ml；h、标样溶液的峰高或峰面积；H。有机相溶液的峰高或峰向积；v。水样体积，m1。8方法的精密度和准确度对添加氟虫腈质量浓度为525qI一的水样进行币=复测定，牛对标准偏差为295513同收率为917103。
