1、中华人民共和国国家标准二氟一氯）；臭甲炕灭火剂l 99.0 1）（分，mg.kg 940 . ( 1 ) 日L!n 2000 . . . . . ( 4 ) 式中，Ci一记录纸速的倒数，为o.1min/mm, c, 记录仪灵敏度，为o.2mV/mm1F一一载气流量，ml/min1P一一检测器衰减倍数，y一一1211进样量，时，l .065A一一1211色谱峰的实测面积，mm2。2. 1.2操作步骤按2.1.1.7测定各指标符合要求后，即可按2.1.1.12.1.1.6的选定条件进行1211灭火剂含量测定。取样时，先将1211取样小钢瓶接上取样头子，放倒钢瓶取液相凭化样），打开钢瓶阀门，使121
2、1排气几秒钟，用5ml玻璃注射器抽取1211样品3ml注入色谱仪进行测定，待F，出峰完毕（保留时间约2.5mi川，立即把衰减由1I 1调为1I128，继续记录1211色谱峰保留时间约3mi时，待1211色谱峰完毕，再将衰减调回到1I 1，记录1201（保留时间约5.2mi川、1202（保留时间约7.7min)等杂质峰。用面积归一法按式（5 ）计算1211含量X1（%。X1= A1211 x 128 A; 100 ( 5 ) 247 GB 4065 83 式111,A1211 1211也i;l岭l剖积，mm21128一一测址：1211时的哀减价蜘A z一一除价飞fil靠外的各色i;峰面积之和，m
3、m2。2. 1 . 3 标准偏差水力法视lj也1211；吁：此时，测：J二二次以号的标准偏差应小Io .1 o 2.2 水分含量的测定一一五氧化二磁吸收重量法2. 2. 1 试剂2.2.1.1 IL氧化磷：化纯。2.2.1.2 玻璃棉：将盐酸洗涤后并片J！t怕水洗iA：酸刊的玻璃楠，在105（烘箱I11烘数小时，取出后保fJ I燥内备用。2.2.2 仪器2.2.2.1 台秤：称：，：2 kg, ！也；1l: 1 E以F。2.2.2.2 只有脐LJ京的U引吸收）：见闯1。在红外灯燥F，均匀地装填写： l：的玻璃棉和丘氧化磷的ibert物，装填；片为U！吸收竹休积的80/o J,.:J.i。装填奸
4、的吸收）重：1 l：要求，（1:40 g以内。装填Ii氧化磷后的吸收）iU及塞f须擦净。将U吁！吸收竹存放I,r燥器内备用。.口12 。H一一55 图I五氧化，磷吸收管2.2.2.3 夹）二缓冲瓶s见国2。248 GB 4065 83 圭iF亨:; 甲，.50 BO 阁2夹层缓冲瓶2.2.2.4 121 l取样钢瓶2见图30 材料2不锈钢g耐ff:10kgccm2, 容积2约320ml , 臼重2约l.06kg0飞啊lfOillJ气，（flIJ间、一？xT一、二250 守峰图31211取样钢瓶2.2.2.5 水分视lj也装置z见图4。各件之间均用滔滔、r燥的樱皮管紧密连接。斗249 GB 40
5、65-83 N, 2 7 9 图4五氧化二磷吸收重量法测定水分的装置2.2.3 操作步骤1一1211取样钢瓶，2浓硫酸计泡器，z一五氧化二磷吸收球管，4内填玻璃棉的小球管，s夹层缓冲瓶，6一三通活塞，7、8、9一五氧化二确吸收管，10一氯化钙干燥瓶先将预先经过干燥的1211以约2.Sg/min的流量通过U型吸收管20min（不用计量，再用干燥的氮气以每秒钟一个气泡的流量通过吸收管30min，关闭吸收管上的磨口塞J将吸收管置于干燥器中lSmin，称重（称准至O.OOOlg）。将取得1211样品的钢瓶揩净后在台秤上称重（称准至1g ），用干燥的橡皮管使和整个水分测定装置连接，倒放钢瓶，慢慢打开瓶上
6、的阀门，使1211以约2,Sg/min的流量ii人U型吸收管中，使总量约为250g（取样量及通人速度可视1211含水量而适当增减）。通毕后，关闭钢瓶阀门，再以干燥的氮气通过吸收管30min，按上述手续再称吸收管重量（称准至O.OOOlg），并在台秤上再次称取样钢瓶的重量（称准至1g）。按式（6 ）计算水分含量X2(mg/kg): v G;-G;)+(G;-G;)-2(G;-G;) , x 10 . ( 6 ) ,., 怖气w, 式中，G；一一第一个U型吸收管吸收水分前的重量，g,c；第二个U型吸收管吸收水分前的重量，g,c；第三个U型吸收管吸收水分前的重量，E, c；一一第一个U型吸收管吸收水
7、分后的重量，g,G；一一第三个U型吸收管吸收水分后的重量，g,c; 第三个U型吸收管吸收水分后的重量，E, w，一一测定前取样钢瓶的重量，g,w，一一测定后取样钢瓶的重量，g,2.2.4 允许误差本方法在测定水分含量时，两次测定结果的差数应在5mg/kg以内。注g测定中如发现第二个U型吸收管图4中的8）有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸在性能已下降，需重新填装五氧化二确及玻璃棉的混合物。亦可用能获得与五氧化二磷吸收重量法结果相当的其他测定水分的方法。2.3 酸性物含量的测定250 GB 4065 8 3 2.3. 1试Ji2.3.1.l 0.1%澳甲盼绿的乙醇溶液g溶解0.1g澳甲
8、盼绿于iooml95%的乙醇中。2.3.1.2 盐酸zO.OlOON标准溶液。2.3.2 仪器台秤z称量2kg，感量1g以下。2.3.3 操作步骤在sooml无二氧化碳的蒸锢水中，加10滴0.1%澳甲盼绿指示剂，用稀盐酸调节溶液呈蓝绿色，此为空白溶液。于2soml锥形瓶中，加入0.18mlO.OlOON盐酸标准溶液和lOOml空白溶液。此溶液作为含3mg烛的酸性物（以HBr计的标准。在另一个250ml锥形瓶中加人lOOml空白溶液，从取样钢瓶中放出1211样品5饵，气化鼓泡吸收至空白溶液中，观察水液颜色，并和标准相比较（必要时可在比色管中进行，样品溶液的蓝绿色应深于标准，即为合格。2.4 卤离
9、子的检验2. 4. 1 试剂2.4.1.l 甲醇2分析纯。2.4.1.2 硝酸银z分析纯。2.4.2 仪器台秤2称量2kg，感量lE以节。2.4.3 操作步骤在5ml甲醇中，加入几滴饱和硝酸银的甲醇溶液，在此溶液中加入5g 1211样品，轻微摇动，此混合液不应出现卤化银的混浊或沉淀必要时可在冰浴中进行）。2.5 蒸发残留物含量的测定2 .5 .1 仪器2.5.1.l 台抨g称量2kg，感量lE以下。2.5.1.2 姿蒸发皿s容积lOOml。2.5.2 操作步骤在台秤上先称取已取有1211样品的取样钢瓶重量（称准至1g）。倒放钢瓶，慢慢打开阀门，将1211液体放入已在105110干燥至恒重的lO
10、Oml蒸发皿中，待倒人的1211样品为50lOOg时，关闭钢瓶阀门，重新称取样钢瓶的重量（称准至lU。待蒸发皿中的1211蒸发尽后，于105110烘箱中干燥30min，将蒸发皿移入干燥器中放置2omin，称重称准至0.0001）。按式（7 ）计算蒸发残留物含量X3(mg/kg) , X3 = 式中G，一一蒸发皿连同残留物重量，gG，一一空蒸发皿重量，g,w，一一测定前取样钢瓶重量，bw，一一测定后取样钢瓶重量，go2.6 色度的测定2. 6. 1 试剂2.6.1.1 氯化钻z分析纯。2.6.1.2 氯铀酸铮g分析纯。2.6.1.3 盐酸：6 N和0.1N溶液。G4-G5 叽W, 106(7)
11、251 GB 4065 83 2.6.1.4 色度标准溶液的制备z准确称取1.245 g氯钊酸饵和1.000g氯化钻（CoCl26日zO）溶于2ooml 6 N盐酸及适量水中，稀释至lOOOml，此为500号色度标准溶液。取3.omlsoo号色度标准溶液，用。.1N盐酸稀释至lOOml，即为15号色度的标准溶液。应密封保存，有效期为6个月。2.6.2 操作步骤将1211液体注入比色管中，在白色背景下，沿轴线方向，用目视lj法与同样体积15号色度标准溶液进行比较，1211的色度不得深于15号（必要时可在冰浴中冷却后进行比色）。3 检验规则3. 1 生产厂应保证出厂的1211灭火剂符合本标准的要求
12、。3.2 使用单位有权对所收到的1211灭火剂按本标准进行验收。3.3 从每批总灌装容器数量中任意抽10%的钢瓶进行逐瓶检验，小批量时也不得少于2瓶。取样时将洁净、F燥的取样钢瓶（图3）先用真空泵抽成真空，用一段干燥金属管连接在盛装1211的钢瓶上（亦可用二燥橡皮管），打开钢瓶阀门，放出121吐，让其冲洗阀门及连接管数秒钟，而后关闭阀门，撞k取样钢瓶，打卅取样钢瓶及盛装1211的钢瓶阀门，使1211灌入取样钢瓶中，取样结束后关紧阀门，备检验用。3.4 如果检验rjl有J员指标不符合本标准时，应重新从原包装容器数过中，取加倍量试样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批1
13、211灭火剂定为不合格品，不能出I -f口验收。3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，应从原灌装钢瓶重新取样，送公安部指定的检验单位，按本标准规址：的检验方法进行检验，并以检验单位的检验结果为准。4 标志、包装、运输及贮存4. 1 盛装1211灭火剂的钢瓶应标明“1211”及生产单位，每瓶都要有产品质量合格证。合格证中应标明生产名称、产品名称、批号、净重、质量指标及生产日期。4.2 必须确保包装容器的：燥和洁净，灌装1211灭火剂之前，容器应经检查，如有不合要求的应进行处用，达到要求后方可灌装。4.3 灌装1211灭火剂的钢瓶应符合气瓶国家标准的要求，钢瓶容量分40、80、500、1000L等。4.4 1211灭火剂例瓶在运输及贮存t的安全要求按国家劳动总局颁发的“气瓶安全监察规程”的有关条文执行。4.5 皮肤接触液态、1211会引起冻伤，所以在分装1211灭火剂时须戴手套和护自镜。附加说明：本标准由【jl华人民共和国公安部提出，由天津消防科学研究所归口。本标准由浙江省化学_t：业研究所负责起草。本标准主要起草人夏国钩。202
