1、ICS 67.220.20 X 42 道圈中华人民共和国国家标准GB 4479.2-2005 代替GB4479. 2一1996食品添加剂克莱红铝色淀2005-06-30发布Food additive一Amaranth aluminum lake 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2005-12-01实施发布中华人民共和国国家标准食晶添加荆宽菜红铝色淀GB 4479. 2-2005 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X 123
2、0 1/16 印张o.75 字数19千字2005年11月第一版2005年11月第一次印刷唔书号:155066 1-26699 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 4479.2-2005 前言本标准的全部技术内容为强制性。本标准修改采用日本食品添加物公定书第七版(1999)食用赤色2号铝色淀。本标准根据日本食品添加物公定书第七版(1999)食用赤色2号铝色淀重新起草。考虑到我国国情，在采用日本食品添加物公定书第七版(1999)食用赤色2号铝色淀时，本标准作了一些修改。本标准与日本食品添加物公定书第七版(1999)食用赤色2号铝色
3、淀的主要差异如下:一一增加了副染料含量项目的定量指标(本标准的3.2)，这是因为有利于产品质量的控制;一一呻含量指标以As来计算(本标准的3.2)。这是为了与我国食品添加剂中呻含量计算方法保持一致;一一克莱红铝色淀含量的测定(本标准的4.3)除将三氯化铁滴定法作为仲裁方法外，分光光度比色法可用于日常测定;一一呻含量的测定(本标准的4.7)采用湿法消解处理实验室样品，然后采用呻斑法限量比较。这是考虑到操作简便，结果准确稳定而决定的;一一一重金属(以Pb计)含量的测定(本标准的4.8)采用湿法消解处理实验室样品。这样使操作更简便，结果更准确，有利于产品质量的提高。顿(以Ba计)含量的测定(本标准的
4、4.9)采用硫酸顿沉淀限量比色法，这是根据我国生产企业发展和用户的实际情况而决定的。本标准代替GB4479.2-1996(食品添加剂克莱红铝色淀。本标准与GB4479. 2一1996相比，主要变化如下:鉴别方法进行了修改(1996年版的4.2，本版的4.2); 一一含量指标改为二三10%，并改为以含辛起基-4-(4-偶氮荼磺酸)-2，7荼二磺酸三铀盐(C20Hll N2Na3010S3分子量为604.48)计的质量分数，(1996年版的3.2，本版的3.2); )一取消水熔性氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)指标项目(1996年版的3.2、4.6); 重金属(以Pb计)含量的测
5、定改为湿法消解处理实验室样品(1996年版的4.9，本版的4.8); 一一顿(以Ba计)含量的测定改为硫酸顿沉淀限量比色法(1996年版的4.10，本版的4.9); 一一检验规则、标志、包装、运输和贮存等条款作了修改(1996年版的5、6，本版的氏的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人:商晓菁、周建村、张磊、肖杰、施怀炯。本标准于1996年9月首次发布。I GB 4479.2一2005食品添加剂克莱红铝色淀1 范围本
6、标准规定了食品添加剂克莱红铝色淀的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂克莱红与着色剂用。2 规范性引用文件GB/ T 601 NEQ) GB 4479 GB/ T 5 GB/ T 6 3 要求干燥减量的质量分数/%盐酸和氨水中不溶物的质量分数/%副染料的质量分数/%碑(以As计)的质量分数/%重金属(以Pb计)的质量分数/%锁(以Ba计)的质量分数/%4 试验方法成的铝色淀。供食品、药品和化妆品等行业作飞/ 、一、一、二、期的引用文件，其随后所有标准达成协议的各方研究6353-1 : 1982 , NEQ) 2 , ISO 6353-1:1982 , 标1
7、0.0 30.0 o. 5 1. 2 0. 000 3 0.002 0.05 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、1 GB 4479.2-2005 GB/T 603规定配制。4. 1 外观在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3.1的规定。4.2 鉴别4.2.1 试剂和材料4.2. 1. 1 硫酸。4.2. 1.2 盐酸搭液:1十3。4.2. 1.3 氨水榕液:1+2。4.2. 1. 4 硫酸榕液:1十19。4.2.1.5 氢氧化铀榕液
8、:1+904.2. 1. 6 乙酸镀溶液:3+199704.2. 1.7 活性炭。4.2.2 仪器4.2.2. 1 分光光度计。4.2.2.2 比色皿:10mm。4.2.3 分析步骤4.2.3.1 称取实验室样品0.1g，加硫酸5mL，在水浴中不时地摇动，加热约5min时，显紫色。冷却后，取上层澄清液23滴，加水5mL，溶液显紫红色。4.2.3.2 称取实验室样品0.1g，加硫酸溶液5mL，充分摇匀后，加乙酸锻溶液配至100mL。如榕液不橙清时，要离心分离。然后使测定的吸光度在0.2-0.7范围内，量取此榕液1mL10 mL加乙酸镀溶液配至100mL，此溶液在波长520nm士2nm处有最大吸收
9、峰。4.2.3.3 称取实验室样品0.1g，加盐酸溶液10mL，在水浴中加热，使其大部分溶解，加活性炭0.5g, 充分摇匀后过滤。取无色滤液，加氢氧化铀溶液中和后，呈现铝盐反应。4.3 含量的测定4.3. 1 三氯化铁滴定法(伸裁法)4.3. 1. 1 方法提要在酸性介质中，染料结构中的偶氨基被三氯化铁还原分解成氨基化合物，按三氯化铁标准溶液滴定消麓的量来计算其含量。4.3. 1. 2 试剂和材料4.3. 1. 2. 1 拧攘酸三铀;4.3. 1. 2. 2 硫酸溶液:1十19; 4.3. 1. 2. 3 三氯化铁标准溶液:c(TiC13)=0. 1 mol/L(现配现用，配制方法按GB447
10、9. 1-1999附录A);4.3. 1. 2. 4 钢瓶装二氧化碳。4.3. 1. 3 分析步骤称取规定量的实验室样品(以使0.1mol/L三氯化铁标准榕液消耗量约20mL)，精确至0.2mg , 置于500mL三角烧瓶内，加硫酸榕液20mL，充分混合后，加热水50mL，加热溶解，然后再加沸水150 mL，加拧攘酸三铀15g。按GB4479.1一1999中图1所示装好装置，在液面下通人二氧化碳，加热至沸，用三氯化铁标准滴定溶液滴定到试料固有颜色消失为终点。4.3. 1.4 结果计算克莱红铝色淀(以铀盐计)的质量分数(Wl)，数值以%表示，按式(1)计算:2 w ( V/1 000) X c
11、X (M/4 ) . / 1 1-m 50/250 AU. ( 1 ) GB 4479.2-2005 式中zV一一滴定试料耗用的三氯化铁标准滴定溶液(4.3.1.2. 3)体积的数值，单位为毫升(mL);c 三氯化铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M一一克莱红铝色淀(以铀盐计)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo!)(M=604.48)。计算结果表示到小数点后1位。4.3.1.5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将
12、克菜红铝色淀与已知含量的克莱红标准样品分别用水洛解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。4.3.2.2 试剂4.3.2.2. 1 乙酸镀榕液:3+1997。4.3.2.2.2 硫酸榕液:1+20。4.3.2.2.3 克莱红标准样品:质量分数二三85.0%(三氯化铁滴定法)。4.3.2.3 仪器4.3.2.3. 1 分光光度计。4.3.2.3.2 比色皿:10mm。4.3.2.4 宽莱红标准样晶溶液的配制称取0.5g克莱红标准样品，精确至0.2mg。榕于适量的水中，移入1000mL的容量瓶中，加入乙酸镀榕液，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL移入500mL容量瓶中，加入
13、乙酸镀榕液，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5 宽菜红铝色淀试验溶液的配制称取规定量的实验室样品(以使试验溶液的吸光度在O.20. 7范围内为准)，精确至0.2mg。加入硫酸榕液25mL，加热至800C90oC。榕解后移入1000 mL容量瓶中，用乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL移入500mL容量瓶中，再用乙酸镀榕液稀释至刻度，摇匀。4.3.2.6 分析步骤将克莱红标准样品溶液(4.3.2.4)和克莱红铝色淀试验溶液(4.3. 2. 5)分别置于比色皿中，同在520 nm土2nm波长处用分光光度计测定其各自的吸光度。以乙酸镜溶液作参比溶液。4.3.2.7 结果计算克莱红铝色淀的质量分
14、数(Wz)，数值以%表示，按式(2)计算:式中zm .A Wz = -.- x W , m .t1., A一一克莱红铝色淀试验榕液(4.3.2.5)的吸光度;A，十一克莱红标准样品榕液(4.3.2.4)的吸光度;W , 克莱红标准样品(4.3.2.2.3)的质量分数(三氯化铁滴定法)，数值以%表示;m一一试料质量的数值，单位为克(g); m, 克莱红标准样品质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。4.3.2.8 允许差 ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。3 GB 4479.2-2005 4.4 干燥减量的测定按GB
15、4479. 1-1999中的4.4规定的方法。4. 5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1 试荆4. 5. 1. 1 盐酸;4.5. 1. 2 盐酸溶液:3+17;4.5. 1. 3 氨水溶液:4+96;4.5. 1. 4 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1 m_g 4.5.2 仪器4.5.2.1 玻璃砂芯制:孔严5m154.5.2.2 恒温烘箱。4.5.3 分析步骤式中:ml-一一4.6.2 试剂4.6.2.1 无水乙醇;4.6.2.2 正丁醇;4.6.2.3 酒石酸氢铀;4.6.2.4 丙酣溶液:1+ 1; 4.6.2.5 氨水溶液:4+96;4.6.2.6 碳酸氢纳溶液:4g/L。
16、4.6.3 仪器4.6.3.1 分光光度计;4.6.3.2 层析滤纸:中速，150mm X 250 mm; 4.6.3.3 层析缸:240mm X300 mm; 4.6.3.4 微量进样器:100L;4.6.3. 5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞;4 ( 3 ) 4.6.3.6 玻璃砂芯漏斗:孔径为15m40m;4.6.3.7 比色皿:50mm; 4.6.3.8 比色皿:10mm。4.6. 4 分析步骤4.6.4.1 纸上层析条件展开剂:正丁醇十无水乙醇+氨水溶液=6+2+3;温度:200C250C。4.6.4.2 宽菜红铝色淀试验溶液的配制GB 4479.2-2005 称取2g实验室样品
17、，精确至1mg。置于烧杯中，加入适量水和酒石酸氢铀5g，加热溶解后，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进监矗战战址且L，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽串丙龟过5mm，长度为m，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中届侨，滤纸底:tl孟晶d孟品ftlJ液面下lm，待展开剂前沿线上升至150 mm或直到副染料分离满意放L取出4斩滤纸，用冷风吹用空白滤纸在相同条件位裁取。副染料纸上层析示将展开后取得的各个副染料、国届主自耀武上写春町赏和n司xl1量酌部位WLg纸按同样大小剪下，并剪成约5mm X 15 mm的细条，分押民于日m哈树
18、悔局啪管中，加入同熔液5mL，摇动3min 5 min后，再加入碳酸氢铀溶液20mL.充吩碰动，然后分别在玻璃孟即漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液产智曹嘈嘈鸭臂莉的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定其各自的吸光度。在分光光度计上测定吸光度时，以丙酣溶液5mL和碳酸氢铀溶液20mL的混合溶液作参比溶液。4. 6.4.3 标准洗出溶液的配制吸取上述2%的试验溶液6mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100L.均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开
19、剂前沿线上升40mm，取出后，用冷风吹干，剪下所有展开的各染料部分，按4.6.4.2方法进行萃取操作后，得到标准洗出熔液。将标准洗出溶液用10mm比色皿在最大吸收波GB 4479.2-2005 长处测定其吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按4.6.4.2的方法进行萃取操作后，测其萃取液的吸光度。4.6.4.4 结果计算副染料的质量分数(W4)，数值以%表示，按式(4)计算:式中z (A j -bj)十十(An- bn) J/5 W4 = -(Ai,:_C_b-;, ):-X(:-:;-100;/;-;6:-:-) ). W A j ,An .-各副染料洗出溶液以50mm光径长度计算的吸光
20、度;bj，bn-一各副染料对照空白洗出榕液以50mm光径长度计算的吸光度;A，-一标准样品洗出溶液以10mm光径长度计算的吸光度;b，二一标准样品对照空白洗出榕液以10mm光径长度计算的吸光度;5-一折算成以10mm光径长度计算的比数;100/6-一标准样品洗出榕液折算成2%试验搭液的比数;W , -克莱红铝色淀的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。4.6.4.5 允许差( 4 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 7 呻(以As计)含量的测定4. 7. 1 方法提要克莱红铝色淀经湿法消解处理后，然后采用呻斑法进行限量比色。4.7
21、.2 试剂4.7.2.1 盐酸;4.7.2.2 硝酸;4.7.2.3 氨水;4.7.2.4 硫酸榕液:1十1; 4.7.2.5 盐酸榕液:1+3;4.7.2.6 乙酸镀榕液:1十9; 4.7.2.7 硝酸-高氯酸混合溶液(3十1):量取60mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀;4.7.2.8 硫化铀榕液:1+9;4.7.2.9 呻(As)标准溶液(0.001mg/mL):取0.1mg/mL的碑CAs)标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.7.3 仪器按GB/T5009. 76-2003中第10章图2的装置。4.7.4 宽菜红铝色淀试验溶液的配制称取2.5g实验室样品，精确至10mg。
22、置于圆底烧杯中，加硝酸5mL8 mL，润湿样品，放置片刻后，缓缓加热。等作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入硫酸榕液约15mL，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，停止加热。放冷后加入硝酸-高氯酸混合溶液约15mL，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色(如仍有黄色则再补加硝酸-高氯酸棍合溶液5mL后处理)。冷却后加水20mL，煮沸除去残余的硝酸高氯酸，如此处理两次至产生白烟，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤圆底烧瓶，将洗涤液并入容量瓶中，加水至刻庚，摇匀，作为克莱红铝色淀试验榕液。4.7.5 空白溶液的配制按相同方法，取同样量的硝酸、硫酸和硝酸-高氯酸氓合溶液配制成
23、空白榕液。4.7.6 分析步骤按GB/T5009. 76-2003中第11章所示的规定进行操作。6 4.8 置金属(以Pb计)含量的测定4.8. 1 方法提要GB 4479.2-2005 克莱红铝色淀经湿法消解处理后，稀释至一定体积，在pH等于4时，加入硫化铀溶液，然后进行限量比色。4.8.2 试剂4.8.2. 1 盐酸;4.8.2.2 硝酸;4.8.2.3 氨水;4.8.2.4 硫酸溶液:1+1;4.8.2.5 盐酸洛液:1+3;4.8.2.6 乙酸镀榕液:1+9;4.8.2.7 硝酸-高氯酸棍合溶液(3: 1):量取60mL硝酸，加20mL高氯酸，漉匀;4.8.2.8 硫化铀榕液:1+9;
24、4.8.2.9 铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL):取0.1mg/mL的铅(Pb)标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.8.3 宽菜红铝色淀试验溶溃的配制按本标准中4.7.4方法配制。4.8.4 空白试验溶液的配制按相同方法，取同样量的硝酸、硫酸榕液，作为空白试验榕液。4.8.5 检测溶渡的配制量取20mL试验榕液(4.8.3)。加氨水调整pH，再加乙酸镀榕液调至pH为4，加水配至50mL , 作为检测溶液。4.8.6 比较溶液的配制量取20mL空白试验溶液(4.8.4)及铅标准榕液2.0mL。与4.7.4一样操作，配成比较溶液。4.8.7 分析步骤在两种潜液(4.8.5)
25、和(4.8.6)中各加硫化铀榕液2滴后，摇匀，放置5min，检测溶液颜色不应深于比较溶液。4.9 银(以Ba计)含量的测定4.9. 1 试荆4. 9. 1. 1 硫酸;4.9. 1.2 元水碳酸铀;4.9.1.3 盐酸榕液:1+3;4.9. 1.4 硫酸榕液:1十19;4.9.1.5 顿标准溶液:氯化顿(BaC12 2H2 0 )177. 9 mg，用水定容至1000 mL。每1mL含有0.1mg 顿(0.1mg/mL)。4.9.2 宽莱红铝色淀试验溶液的配制称取1g实验室样品，精确至10mg，放于白金士甘塌或陶瓷增塌中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化。放冷后，再加硫酸
26、1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸汽为止，放入马福炉中，于4500C 5500C灼烧3h。冷却后，加元水碳酸铀5g充分混合，加热熔化后，再继续加热10 min。冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物榕解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇匀后煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合并，在水洛上蒸发到干捆。加水5mL使残渣溶解，必要时过滤，加盐酸溶液2.5mL，充分混合后，再加水配至25mL作为克莱红mCON-N.h叮叮阁。GB 4479.2-2005 铝色淀试验洛液。4.
27、9.3 标准比浊溶液的配制l坝标准溶液5mL，盐酸溶液0.25mL加水至25mL作为标准比1虫榕液。4.9.4 分析步骤在克莱红铝色淀试验溶液(4.9.2)和标准比浊榕液(4.9.3)中各加硫酸溶破1mL混合，放置10 min时，试验溶液混浊程度不得超过标准比浊溶液。检验规则5. 1 组批以批为单位(以一次拼握的均匀产品为一批)。5.2 采样瓶装产品采样应从每批包装产品箱总数中选取10%大箱，再从抽出的箱中选取10%瓶，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁干燥的密封容器中，注明生产厂名、产品名称、批号
28、、生产日期，一瓶供检验，一瓶留样备查。5.3 检验按本标准第3章的要求，逐批、全项目检验。5.4 判定规则与复验若检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍试样，对该不合格项目进行复验，若复验结果符合本标准要求时，则判该批产品为合格品，反之，则判该批产品为不合格品。5 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志每一瓶(袋、桶)出厂产品，应有明显的标识，内容包括食品添加剂字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量和使用说明。6.2 包装食品添加剂克莱红铝色淀使用食用级聚乙烯塑料瓶或其他符合药品和食品包装要求的材料包装，外套纸箱固封。其他形式包装可由制造厂商与用户协商确定。6.3 运输运输时必须防雨、防潮、防晒，不得与有毒、有害等其他物资1昆装、白运。6.4 贮存6.4. 1 本产品贮存在干燥、通风、阴凉仓库内，防止污染。6.4.2 本产品在包装完整、禾启封的情况下，自生产之日起保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用。6 究一必出一权L一侵一有印一专MM一权号一价版书一定10.00元GB 4479.2-2005
