1、中华人民共和国国家标准选煤实验室单元浮选试验方法Methods for the froth flotation testing of coal UDC 882.88822 .715 GB 4757-84 本标准适用于粒度小于0.5毫米的烟煤和无烟煤。由可比性浮选试验和最佳浮选参数试验两部分组成。1 煤样煤样可来自生产煤样和选煤厂浮选人料。当不可能采取生产煤样时，也可使用煤层煤样或钻孔煤芯煤样。生产煤样应按GB477-80煤炭筛分试验方法B和GB478-80煤炭浮沉试验方法b的规定，分别缩取自然级和破碎级中的小于0.5毫米部分，并按其占原煤比例掺合，其数量一般不少于25公斤。煤层煤样或钻孔煤芯煤
2、样的数量不应少于1公斤（至少做可比性浮选试验及相应的分析项目。若煤样取自选煤广，则必须在正常生产条件下采取未添加任何浮选药剂的浮选人料，一般每小时采l次，至少采8次。每次采样量根据试验的用煤量而定。煤样过筛（0.5毫米）后，置于小子75的恒温干燥箱内烘干并冷却至常温。然后置于带盖铁皮桶内或外罩尼龙编织袋的塑料袋内存放。存放地点要保芦干燥。存放时间不得越过10个月包括试验时间在内）。对煤样应进行以下项目分析g灰分A、硫分（S）.筛分、浮沉和煤岩分析。根据需要，分析项目可以增减。2 可比性浮选试验（必做试验）2. 1 设备2. 1 . I 浮选机g容积1.5升。结构要求见图l40 国家标准局184
3、11 07发布1985-08-01实施379 GB 477-14 196 由咽73.二第二标线反射极町 队，第二标绪泄料口同l回aah n 白Ila2AF 抖71 M22叫图3定子也14 其余外费面描先.A A 制JII皿的/p 、P、 、浮i韭时间，；5432!0 。90 吨，X 只四宵t慧眼0000 876E 34S M霄止蟹缸fi 。30 。10 20 30 10 so 60 fo 80 Yi.甘，%0 0 90 JOO I 0 图5可浮性曲线图一精煤产率灰分曲线，u尾煤产率灰分曲线，t浮选时间精煤产率曲线3.4.2 对最终产品在最佳条件下选出的精煤和尾煤，有时还有中煤）进行矿浆浓度（%
4、的测定。3.4.3 对最终产品应测定其灰分Ao、水分w、硫分s、挥发分v、胶质层指数X,y）或粘结性指数后三项只限于精煤），并进行筛分分析。尾煤产品筛分分析所需煤样数量不得少于50克，筛分级别至少为0.50.125、0.1250.044和小于0.044毫米。精煤筛分所需煤样数量应符合MT58-81煤粉筛分试验方法的规定。其筛分级别同尾煤产品。3.4.4 对最终产品应进行煤岩分析。对产品中的有机质镜质组、壳质组、情质组）及无机质（粘士、氧化硅、硫化物和碳酸盐）要有数量分析和各组分嵌布状态的描述。3.5 试验结果整理3.5. 1 对最佳浮选参数及试验结果做简要综述见表7和表8）。表7最佳浮选参数序
5、号参数名称单位数最1 捕收剂名称及消挺量克吨2 起泡剂名称及消提量克吨3 矿浆浓度克升4 浮选帆充气量米I米2.分5 浮选机叶轮转速转分6 矿浆与捕收剂接触时间分7 力日药方式8 浮选流程390 GB 4757-84 表8最佳浮选参数试验结果产率灰分硫分序号名称% % % I 入料2 精煤3 中煤4 尾煤5 泡沫精煤浓度，%6 可浮姓曲线见图5) 3.5.2 根据产品分析试验结果解释浮选试验结果。事.5. 3 允许试验误差z与可比性浮选试验的要求相同。391 GB 4757-84 附录A试验原始记录参考件）A. I J孚选药剂选择试验、浮选条件选择试验、分次加药或浮选流程试验的原始记录见表AI
6、, A 2 和A3。392 升浮选机容积2试验日期g浮选药剂选择试验原始记录煤样粒度z一一一一一一毫米矿浆浓度z一一一一二克升矿浆与起泊Jftj接触时间衫、表AI煤样名称：充气量：一一一米；米2.分矿浆与捕收Jf!J接触时间s一J转分分试验编号z转速z矿浆预搅拌时间z。因22z精煤尾煤计算人料捕收剂名称及坦泡i!ll名称及其单位消提量其单位消链量产品重量产率灰分产品重量产率灰分重量产率灰分盘号盆号% % 克% % 克% % 克吨克吨编号克% 川四臼升J乎是机容积z试验日期s生吨吨jJflJJ 毫克克表A2浮选条件选择试验原始记录煤样名称z一一一一一煤样粒度g铺收押l名称及其单位消耗量起泡1!1
7、J名称及其单位消耗量z分秒试验编号t矿浆预搅伴时间z矿浆与起泡Ji!J接触时间3hp 。因22z浮选条件浮选结果面呢浓度充气量转速与捕收剂精煤尾煤计算人料接触时间产品重量产率灰分产品克升米I米2.分转分重量产率灰分重量产率灰分分编号盘号克盘号% % 编号克% % 克% % 升秒分浮选机容积2毫米试验日期2分次fJo药或浮选流程试验原始记录煤样粒度矿浆与起泡剂接触时间g矿浆与捕收剂接触时间g转速g转分克吨克吨米3米2.分A3 表煤样名称2充气量zi式验编号z起泡JiiJ名称及单位消耗量z捕收剂名称及单位消耗量2矿浆浓度：一一一一克。由晶叫回叫，l幅晶浮选结果浮选条件精煤尾煤计算人料产品编号盘号重
8、量产率灰分重量产率灰分重量产率灰分克% % 产品编号盘号克% % 克% % Mhw白GB 4757-84 附加说明z本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由煤炭科学研究院唐山分院、内蒙古煤田地质勘探公司科研所、江西煤田地质勘探研究所和马头煤厂共同起草。本标准主要起草人李瑞和、陈爱珠。396 1 概述选煤实验室单元浮选试验方法(GB 4757 84）宣贯说明（煤炭科学研究总院唐山分院李瑞和）YE：丰标准正式发布实施以前，我国煤炭科研、地勘、教学、生产等单位均已开展了煤粉（泥）实验室单;c浮选试验，但没有统一的试验方法，一般均等效或参考采用1958年由原唐山煤炭科学研究院制订的供内部使用的浮
9、选试验方法，加上各单位自己多年工作实践和经验形成各自的试验方法。这种现象显然对试验资料的使用和交流非常不便，更缺乏国际间交流的可能性。为此1980年煤炭工业部原技术发展司把制订选煤实验室单元浮选试验方法标准的任务列入了计划，并责成煤炭科学研究总院唐山分院和内蒙地勘科研所负责，江西煤田地勘科研所和马头选煤厂参加共同完成标准的制订。：本标准制订过程中，国际标准化组织（ISO）第27委员会第一分会（固体燃料委员会选煤分会）j在制订编号为IS()/TC27/SCl Nl 75E的实验室单元浮选试验方法国际标准（现已正式发布编号为ISCJ 88581），根据我国尽量采用国际标准和先进国家标准、向国际标准
10、靠拢的原则，我们将Nl75E国际标准草案作为我们制订选煤实验室单元浮选试验方法标准的主要依据。1984年按标准审查程序，通过征求意见、送审、报批等程序，由煤炭工业部发布并从1984年实施，在实施段时间后1985年被原国家标准局批准晋升为国家标准，编号为GB4757。本标准的制订过程表明标准是在参照ISO国际标准并结合我国长期从事煤炭可浮性试验研究工作的经验，相进行了大量专项试验的基础上制订的，因此标准具有较好的科学性和实用性。本标准的制订，进一步推动了我国煤粉（泥）浮选试验工作的开展，为选煤厂浮选车间设计、煤的可浮性评价和煤炭浮选科学研究工作，提供了统一的基础并有利于国际选煤科学技术的交流。2
11、 本标准的内害和依据本标准规定了煤粉（泥实验室单元浮选试验由可比性浮选试验和最佳浮选参数试验两部分组成。2. 1 可比性浮选试验这是JSCJ8858 1 实验室单元浮选试验方法中确定的必做试验项目，可比性浮选试验为世界各国规定了试验条件完全统一的试验方法由此所获得的试验数据具有广泛的可比性，亦便于各国之间的交流。2. 1. 1 可比性浮选试验条件的依据2.1.1.1 试验用浮选机IS() 8858 1国际标准对试验用浮选机的主要参数和结构形式提出了具体要求，如装有反射板、应该有但定浮选槽液面的控制装置和浮选机叶轮线速度等。据此我们和长春探矿机械厂合作专门研if,:,!f XFIJM型试验用单元
12、浮选机，这种浮选机除能满足ISO8858 1规定的各项要求外，还具有下列特点单元浮选机的叶轮模拟我国当时在选煤厂使用最多的XM-4型浮选机的伞形叶轮定子组，可以使试验结果更加接近于工业生产实际；配有专门研制的以石英振荡器做为走时元件的数字式时间程序分配器，计时精度高、使用方便封呼减少巾F试验操作者使用秒表进行试验的试验误差；浮选机叫轮的转速和充气量均可调节，并有数字显示g浮选机的槽体容积从0.75L到2.5L共4种，有利I浮选机的多种用途s专门设tI r内4Jlj泡装置，使试验的人为误差减小iJ最低程度。577 经过人；匪的对比试验，对绝大多数煤来说.IS() 8858 1标准规定的叶轮线速度
13、5.7m/s，和充气量。z:.n1/nn1in都Ji:适宜时。2.1.1.2 浮选药剂JS( l 8858 I N际标准坝定口I比性浮选试革命使用正1-皖C.,f1川为捕收剂。用量1OOOg/t，起泡剂!J!lj采Jljlj I搭界I泣甲醉（亦称MiBl(6H.,llH）、用量lOOg/t，为此标准起草单位用了五种浮选药剂对8种不同可浮性、牌号的煤粉（泥）进行了对比试验，结果表明ISO8858l国际标准的规定是可取的。丘确的，这是因为首先这两种浮选药剂是化学试剂，成分和性质稳定，它能保证不同试验单位使用同样性能、成分的药剂，保证试验结果的司比性；其次经试验确认，正卡二统的捕收性能与煤油相当，甲
14、基异于基甲醇的起泡性相当于或略低于中辛醇，但它们的选择性lllU均优于煤油、仲辛醇等药剂。试验结果还表明，在绝大多数情况下ISO8858I国际标准规定的药剂用量，能够满足浮选过程的需要。2. 1. 1. 3 加药方式过去我国各试验单位在进行单元浮选试验时，均采用按药剂用量折算成滴数万日人浮选机中，这种方法除r要求试验操作者熟练的试验技术外因稍不慎多加一滴试验即告失败，更重要的是加人的药漓常常滴在煤浆或泡沫产品表面，即还没有与煤浆充分搅拌接触即随泡沫产品带出，从而影响试验的准确性。IS()8858I国际标准推荐采用将药剂按体积用微注射器加入煤浆中，对用量特小的起泡剂则建议将药剂于先制成浓度为1%
15、的乳浊液。为了能准确方便的按体积加入浮选药剂，特别是用量小的起泡剂，我们利用做色谱分析用的微量进样器圆满地解决这个问题利用微量进祥器上长长的针头，可以将它插入煤浆中把药剂直接加入到运动的煤浆中。进样器的规格包括它的进样体积和感量都可以满足浮选试验的要求。进样器的规格有五种，即进样体积为100、50、25、10和SfL，感量相应为2、1、0.5、0.2和0.I fL，相成浮选药剂的用量（满量程时）约为600,300,150,60和30g/t，而感量则约为12、6、3、1.2和0.6g/t，对I用最大于500g/t的捕收lf!J iltl可以用体狈为lmL的普通注射器。2.1.1.4 煤浆的温度和
16、浓度IS() 88581国际标准规定了可比性浮选试验煤浆浓度采用lOOg/L、煤浆温度为20士lOC，经对比试验证明上述规定是正确可取的，规定符合我国情况研究工作和实践都证明，随着煤浆浓度的降低，浮选的选择性得到改善，因此采用低浓度浮选、特别是对难可浮性或含有大量粘土矿物杂质的煤粉（泥成为一种趋势但是在这种情况F浮选机的生产能力下降，浮选药剂用量将增加，因此我国目前浓缩浮选流程的选煤厂一般均采用煤浆浓度lOOg/L左右。提高煤浆温度可以使浮选精煤的产率和灰分提高，但幅度甚小，为了使试验简单化，采用煤浆温度为20士lOC是适宜的，这样在一般情况下，可以在常温下进行试验，而无需对煤浆进行加温或降温
17、处且！。2. 1. 1. 5 iSIJ泡方式JS(l 8858l国际标准使用特制的刮泡板（刮泡深度有限定）人王按4次分，速度刮取泡沫产品，我们对上述方法和自动刮泡做了对比试验，结果表明白动刮泡的精煤产率、分选选择性均明显优于人工刮泡，而试验误差则小于人工iSIJ泡，据此GB4757国家标准规定与ISO8858国际标准不同，采用自动刮泡方式，刮泡速度则根据比较试验确定为30次分。2.1.1.6 试验用水质对比试验结果表明普通的自来水、蒸馈水、离子交换水对浮选的各项技术指标没有显著的有规律的羔异，但考虑到我因地域广阔、水质千差万别，为慎重可靠GB4757国家标准规定可比性浮选试验使用蒸饱水或离子交
18、换水，其他试验项目则可以用pH值在7.0左右的普通自来水。2.1.1.7 浮选时间大量的成验结果表明在使用正十二烧1OOOg/t和MiBClOOg/t的条件下，绝大多数煤粉（泥）ISl88:i8 i国际标准规定的浮选时间3min均可以完成浮选过程（没有或很少有新的泡沫产品产生），因此578 GB 1757 I叶家标准规定了可比性浮选试验的浮选时间为3min。2. 1.2 段位浮选参数试验作为全国r解煤粉（泥的可浮性和可能获得的各项浮选技术指标，作为设计选煤厂浮选车间的依据，IS(l8858同际标准租GR4757国家标准都确定了进行最佳浮选参数试验。包括浮选条件选择、浮选速度试捡平n浮选产品分析
19、等项内容。if.选条件选择包括对浮选药剂种类、用量、加药方式，煤浆浓度煤浆和药剂接触时间，浮选流程，浮选机充气量等，通过试验选择并确定最适宜的浮选参数。根据长期试验研究积累的经验，GB4757国家标准对上述条件的试验水平都做了建议性的规定范用，对药剂种类和用量建议进行五组试验，但可以根据实际情况以及高效新药剂的问世予以更改和增减。各民素试验水平，可以采用先固定其他因素只变动项因素的水平进行比较试验，确定最佳水平后再固定此因素再按：次逐个试验其他因素水平，即一般称为简单试验法，这种试验法工作量较大，因此在进行浮选条件选择试验时，可以采用正交试验设计，这样试验的工作量可以大大减小。每组因素最佳水平
20、的选择，首先要考虑其精煤灰分要符合设计要求或试输委托单位提出的要求，在这样的情况下，可以采用MT!80选煤厂浮选工艺效果评定方法标准中规定的浮选完善指标如值作为选摔依据。式中A, 一计算人料灰分，%$A, -I宇选精煤灰分，%；r, 浮选精煤产率，%。, A -A, I一：.！.一一一乙一二.100 JOO-A, A, ( 1 ) 通过k述多因素多水平的最佳浮选参数试验，可以确定被试验的煤粉泥最佳的工艺参数，然后进行浮选速度试验。1手选速度试验亦称鉴定试验，是综合各项最适宜工艺参数，按浮选时间分别为0.5,0.5,1.0.1.0,2. Omin将浮选泡沫产品分成五个灰分不同的泡沫产品，然后根据
21、各产品的产率和灰分，绘制可浮性曲线。浮选速度试验所获得的各项技术指标，代表着在目前技术条件下被试验煤粉泥）的最佳浮选指标，它是评定叮浮性难易等级和设计选煤厂浮选车间的重要依据。根据浮选速度试验结果所绘制的可浮性曲线，从精煤产率曲线上可以确定不同精煤灰分时的产率，由此可计算精煤可燃体回收率E，（%）值。时1CC-A.)二JOO 100-A, ( 2 ) 按MT259煤炭可浮性评定方法标准，可以确定媒粉泥）的可浮性等缀，即E也值为二三90.1、80.l 90. 0、60.I 80. 0、40.1 60. 0和40.0%时，可浮性等级分别为极易浮选、易浮选、中等可浮、难浮选相极难浮选。为了给选煤厂浮
22、选车间设计提供详细的资料，对浮选速度试验的产品还要进行下列各项分析试验。浮选精煤灰分、水分、硫分、粘结性指数，筛分分析、煤岩组分分析、泡沫产品浓度。浮选尾煤：灰分、水分、硫分、筛分分析、煤岩组分分析，浓度。上述各项分析试验均需按有关标准规定的方法进行，其中尾媒的筛分分析试样量不得少于5饨，筛分级别可以缩减为O.125mm和0.044mm。2. 1.3 试验误差的确定依据为了保证试验结果的准确性，GB4757国家标准对试验误差作了明确的规定，超过规定误差的试验视为无效。标准规定的试验且是差范因是根据标准起草单位进行的125组试验结果统计的，当出种精煤产品579 时.J主甲，行试验的精煤产率的平均标准差为0.38%，精煤灰分的平均标准差为0.1%，考虑各单位试验条件和试验操作者的熟练程度不，应留有定的余地，因此规定两次平行试验的精煤产率标准差定为0. 4%，即精煤产率的允许误差为1.6%；当精煤灰分等于或小于10.0%、大于10.0%时，精煤灰分的绝对误差分别为0.4%和0.5%。司比性试验和浮选速度试验都必须进行平行试毯，试验误差符合上述要求后才能取其算术平均值作为最终试验结果。只要试验操作者在取样、称量、试验过程中细心操作，标准规定的试验误差是完全可以达到的。580
