1、中华人民共和国国家标准GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中锚的测定, . 2015-01-28发布2015”07-28实施丸，叫；rr叩寸l子J亏E王主t“ J 中华人民共和国鲁士自司柔之I主组三和lt戈。结三苦苦望苦M圣室。w中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中榻的制定GB 5009.15-2014 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en 总编室：（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店
2、经销 开本88012301/16 印张0.5字数10千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷铃书号：155066 1-49845定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 、, . 前本标准代替GB/T5009.15-2003食品中锢的测定儿本标准与GB/T5009.15-2003相比，主要变化如下z一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锢的测定”s一一删除第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法。GB 5009.15-2014 I GB 5009.15-2014 1 范围食品安全国家标准食品中锚的测定本标准规定了
3、各类食品中锚的石墨炉原子吸收光谱测定方法，本标准适用于各类食品中锅的测定。2 原理试样经灰化或酸消解后，注人一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与锯含量成正比，采用标准曲线法定量。3 试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所周试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。注2：所用草草璃仪器均需以硝酸溶液(1十的浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净3.1 试剂3. 1. 1 硝酸CHN03）：优级纯。3.1.2 盐酸CHCDz优级纯。3.1.3 高氨酸（HC10,.)z优级纯。3.1.4 过氧化氢CH
4、202 ,30%) o 3.1.5磷酸二氢镜（NH4H2P04)03.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液0%）：取10.0mL硝酸加人100mL水中，稀释至1000 mLo 3.2.2 盐酸榕液。D：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。3.2.3 硝酸高氨酸混合溶液（9口，取9份硝酸与1份高氨酸混合。3.2.4 磷酸二氢镀禧液(10g/L）：称取10.0g磷酸二氢镜，用100mL硝酸溶波0%）溶解后定量移入1 000 mL容量瓶，用硝酸榕液0%）定容至刻度。3.3 标准晶金属锚（Cd）标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4 标准溶班配制3.4.1 锦标准储备液
5、（1 000 mg/L) ：准确稀取lg金属锦标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液。D需解，加2滴硝酸，移入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀z或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。1 GB 5009.15-2014 3.4.2 锢标准使用液(100ng/mL) z吸取幅标准储备被10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸蓓液0%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng锚的标准使用液。3.4.3 锦标准曲线工作液z准确吸取锦标准使用液OmL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液
6、0%）定容至刻度，即得到含锯量分别为Ong/mL、0.50ng/mL、1.0ng/ mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。4 仪器和设备4.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉。4.2 锚空心阴极灯。4.3 电子天平E感量为0.1mg和1mg. 4.4 可调温式电热板、可调温式电炉。4.5 马弗炉。4.6 恒温干燥箱。4.7 压力消解器、压力消解罐。4.8 微波消解系统z配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。5 分析步骤5.1 试样制备5.1. 1 干试样z粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳z磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于0.425 mm.储于洁净的塑料瓶中，并
7、标明标记，于室温下或按样品保存条件下保存备用。5.1.2 鲜（湿）试样z蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于一1618冰箱中保存备用。5.1.3 液态试样z按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。5.2 试样消解2 可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解，称量时应保证样品的均匀性za) 压力消解罐消解法：称取干试样0.3g 0.5 g（精确至0.0001 g）、鲜（湿试样1g 2 g（精确到0.001 g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液（30%)2mL 3 mL 总量不能超过罐容棋的1白。盖好内盖
8、，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120160保持4h6h，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗人10mL或25 mL容量瓶中，用少量硝酸溶液0%）洗涤内罐和内盖3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液0%）定容至刻度，混匀备用z同时做试剂空白试验b) 微波消解z称取干试样0.3g 0.5 g（精确至0.0001 g）、鲜（湿试样1g 2 g（精确到0.001g) 置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化被呈无色或被黄色，加热赶酸至近干，用少量硝酸禧液0%）冲洗消解罐3次，将溶液转移至10mL或2
9、5mL容量瓶中，并用硝酸榕被0%)定容至刻度，混匀备用z同时做试剂空白试验。c) 湿式消解法z称取干试样0.3g 0.5 g（精确至0.0001 g）、鲜湿）试样lg2g（精确到0.001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL硝酸高氯酸混合溶液（9+1)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若变棕黑色，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色，放冷后将消化被洗人10mL 25 mL容量瓶中，用少量硝酸榕液0%）洗涤锥形瓶3次，洗液合并 GB 5009.15-2014 于容量瓶中并用硝酸潜液(1%）定容至刻度，混匀备用z同时做试剂空白试验。d) 干法灰化z称取0.3g 0.5 g
10、干试样（精确至0.0001 g）、鲜（湿试样1g 2 g（精确到0.001g）、液态试样1g 2 g（精确到0.001g）于瓷瑜捐中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移人马弗炉500灰化6h8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，将混合酸蒸干后，再转人马弗炉中500继续灰化lh2h，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放玲，用硝酸潜液(1%）将灰分溶解，将试样消化液移入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶被(1%）洗涤瓷增祸3次，洗被合并于容量瓶中并用硝酸潜液(1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。注g实验要在通风良好的通风橱内进行对含油脂的样品，
11、尽量避免用湿式消解法消化，最好采用干法消化，如果必须采用湿式消解法消化，样品的取样量最大不能超过1g 5.3 仪器参考条件根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计（附石墨炉及铺空心阴极灯）测定参考条件如下z波长228.8nm，狭缝0.2nm 1.0 nm，灯电流2mA 10 mA，干燥温度105，干燥时间20 s; 灰化温度400700，灰化时间20s 40 s; 一一原子化温度13002 300，原子化时间3s5的一一背景校正为朱灯或塞曼效应。5.4 标准曲线的制作将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20L注人石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光
12、度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的锦标准溶液，相关系数不应小于0.995.如果有自动进样装置，也可用程序稀择来配制标准系列。5.5 试样溶液的测定于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20L（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代人标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中锚的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶掖(1%）稀释后再行测定。5.6 基体改进荆的使用对有干扰的试样，和样品消化被一起注人石墨炉5L基体改进剂磷酸二氢镀溶液(10g/L），绘制标准曲
13、线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂。6 分析结果的表述试样中铺含量按式(1）进行计算zX一（c1-co) V - m 1 000 . ( 1 ) 式中zx 一一试样中锢含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L);立ONlmgom闰。GB 5009.15-2014 一一试样消化液中铺含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);一一空白被中锢含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);一一试样消化被定容总体坝，单位为毫升（mL);m 一一试样质量或体棋，单位为克或毫升（g或mL);1 000一一换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。c, c。v 精密度7 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。其他8 方法检出限为0.001mg/kg，定量限为0.003mg/kg. 侵极必究版权专有* 书号：155066 1-49845 14.00元定fft:GB 5009. 15-2014 打印日期：2015年7月8日F002A
