1、中华人民共和国国家标准GB 5009. 16-2014 ,& 食品安全国家标准食品中锡的测定 唱2015-01-28发布2015-07-28实施飞，13妒叫f哈即1中华人民共和国也tE司第I主坐三和li-戈。结三苦苦主专1Jl.圣章。叩, . 目。本标准代替GB/T5009.16-2003食品中锡的测定。本标准与GB/T5009.16 2003相比，主要变化如下：一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锡的测定气一一修改了标准溶液配制p一一增加了罐头食品的试样制备方法z一修改了仪器测定部分的描述；一一增加了方法定量限p一一修改了方法检出眼F一一修改了计算公式。GB 5009.16-2014
2、I GB 5009.16-2014 1 范围食品安全国家标准食晶中锡的测定本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯药酣比色法的测定方法。本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。第一法氢化物原子荧光光谱法2 原理试样经消化后，在珊氢化铀的作用下生成锡的氢化物（SnH4），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。3 试剂和材料注z除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水3.1 试剂3
3、. 1. 1 硫酸（H2S04)z优级纯。3.1.2 硝酸（HNOa)z优级纯。3.1.3 高氨酸（HC104)z优级纯。3.1.4 硫腮（CH4N2S).3.1.5抗坏血酸（CsHa Os）。3.1.6 跚氢化铀（NaBH4）。3.1.7 氢氧化铺（NaOH).3.2 试剂配制3.2.1 硝酸高氯酸混合溶液（4+D：量取400mL硝酸和100mL高氨酸，混匀。3.2.2 硫酸榕液o的z量取100mL硫酸倒人900mL水中，混匀。3.2.3 硫腮(150g/L）抗坏血酸(150g/L）混合溶液z分别称取15.0g硫腮和15.0g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL，置于棕色瓶中避光保存或临用时
4、配制。3.2.4 氢氧化铀溶液（5.0g/L）：称取氢氧化销5.0g溶于1000 mL水中。3.2.5 跚氢化铀榕液（7.0g/L）：称取7.0g跚氢化锅，需于氢氧化铀溶液中，临用时配制。3.3 标准晶金属锡（Sn）标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。1 GB 5009.16-2014 3.4 标准溶液的配制3.4.1 锡标准溶液（1.0mg/mL) z准确称取0.1g（精确JIJ0.000 1 g）金属锡标准品，置于小烧杯中，加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全椿解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加人50 mL水，移人100mL容量瓶
5、中，用硫酸榕液。9）多次洗涤烧杯，洗被并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3.4.2 锡标准使用液（1.0g/mL）：准确吸取锡标准禧液1.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸禧液Cl+9）定容至刻度。此痞被浓度为10.0g/mL.准确吸取该溶液10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸榕液C1+9）定容至刻度。4 仪器和设备4.1 原子荧光光谱仪。4.2 电热板。4.3 电子天平z感量为O.1 mg和1mg. 5 分析步骤5.1 试梓制备罐头食品全量取可食内容物制成匀浆或者均匀糙末。5.2 试样消化5.2.1 称取试样1.0g 5.0 g于锥形瓶中，加入20.0mL硝酸高氯酸混合溶液（4口，加1.
6、0mL硫酸，3粒玻璃珠，放置过夜。次日置电热板上加热消化，如酸液过少，可适当补加硝函，继续消化至冒白烟，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇句备用。同时做空白试验（如试样液中锡含量超出标准曲线范围，则用水进行稀释，并补加硫酸，使最终定容后的硫酸浓度与标准系列溶被相同。5.2.2 取定容后的5.2.1试样10.0mL于25mL比色管中，加入3.0mL硫酸潜液C1+9），加入2.0mL 硫腮(150g/L)抗坏血酸(150g/L）混合溶液，再用水定容至25mL，摇匀。5.3 仪器参考条件2 原子荧光光谱仪分析参考条件z一一负高压：380V; 一灯电流
7、：70mA; 一一原子化温度：850F一一炉高：10mm; 一一屏蔽气流量：1200 mL/min; 一一载气流量：500 mL/ min ; 一一测量方式z标准曲线法p一读数方式z峰面现z一一延迟时间：1s; 一一读数时间：15的一一加被时间：8s; 一一进样体飘：2.0mL. GB 5009.16-2014 5.4 标准系列霹蘸的配制标准曲线z分别吸取锡标准使用被0.00mL、0.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25 mL比色管中，分别加人硫酸潜液0+9)5.00mL、4.50mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL，加人2.0mL硫腮
8、(150g/L)抗坏血酸(150g/L）混合榕液，再用水定容至25mL.该标准系列榕液浓度为：0ng/mL、20ng/mL、80ng/mL、120ng/mL、160ng/mL、200ng/mL. 5.5 仪器测定按照5.3设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型号和工作站设置相应的参数，点火及对仪器进行预热，预热30min后进行标准曲线及试样禧液的测定。6 分靳结果的表述试样中锡含量按式(1）进行计算z式中X一（c1-co）V1v3m V2 1 000 x 一一试样中锡含量，单位为毫克每干克（mg/kg);C1 一一试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)1 c。一一试样空白消化被浓
9、度，单位为纳克每毫升（ng/mL);V1 一一试样消化被定容体积，单位为毫升CmL);民一测定用溶液定容体积，单位为毫升（mL);m 一一试样质量，单位为克（g);V2 一一测定用所取试样消化液的体积，单位为毫升（mL);1 000一一换算系数。. ( 1 ) 当计算结果小于10mg/同时保留小数点后两位数字，大于10mg/kg时保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 其他当取样量为1.0g时，本方法定量限为2.5mg/kg. 第二法苯菊嗣比色法9 原理试样经消化后，在弱酸性榕液中四价锡离子与苯药圃形成微溶性橙红色络合物，在保护
10、性肢体存在下与标准系列溶液比较定量。3 GB 5009.16-2014 10 试剂和材料注z除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10. 1 试剂10. 1.1 酒石酸（C4H40&Hz）。10.1.2 抗坏血酸（CsHa Os）。10.1.3 酷歌CzoH1404）。10.1.4 氨水（NH40H）。10. 1.5 硫酸（H2S04).10.1.6 乙酶（CzHsOH）。10.1.7 甲酶（CH30H）。10.1.8 苯茹酣（C19H120s）。10.1.9 动物胶（明胶。10.2 试剂配制10.2.1 酒石踵潜液(100g/L)：称取lGOg酒石踵溶于
11、1L水中。10.2.2 抗坏血酸禧液(10.0g/L）：称取10.0g抗坏血酸榕于1L水，临用时配制。lC.2.3 动物胶溶液（5.0g/L）：称取5.0g动物胶溶于lL水，临用时配制，10.2.4 氨榕被（1十1)：量取100mL氨水加入100mL水中，混匀。1:.2.5 硫盖溶被0+9）：量取10mL硫踵，搅拌下缓缓倒入90mL水中，混匀。10.2.6 苯药翻溶液（0.1g/L）：称取0.01g（精确至0.001g）苯药酣加少量甲醇及硫酸数滴溶解，以甲酶稀碎至100mL。10.2.7 酣歌指示液（10.0g/L）：称取1.0g酣歌，用乙醇溶解至100mL。10.3 标准晶金属锡（Sn）标准
12、品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。10.4 标准溶液的配制10.4.1 锡标准溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.1g（精确至0.0001 g）金属锡，置于小烧杯中，加入10mL 硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸榕液o的多次洗涤烧杯，洗液井人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。10.4.2 锡标准使用液z吸取10.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸溶液o的稀择至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0p.g锡。11 仪器和设备11. 1 分光光度计。11.
13、2 电子天平z感量为0.1mg和1mg. 12 分街步骤12. 1 试样制备12. 1. 1 试样消化，同5.2.1.GB 5009.16-2014 12. 1.2 吸取1.00mL 5.00 mL试样消化液和同量的试剂空白禧液，分别置于25mL比色管中。于试样消化液、试剂空白液中各加0.5mL酒石酸榕液(100g/L）及1滴酣歌指示液(100g/L），混匀，各加氨椿液Cl+l)中和至淡红色，加3.0mL硫酸禧液。1)、1.0mL动物胶溶液（5.0g/L）及2.5mL抗坏血酸溶被(10.0g/L），再加水至25mL，混匀，再各加Z.OmL苯药酣溶液（0.1g/L），混匀，放置1h后测量。12.
14、2 标准曲线的制作吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL锡标准使用液（相当于0.00g、2.00阅、4.00阅、6.00阅、8.00阅、10.00阅锡，分别置于25mL比色管中，各加0.5mL酒石酸榕液(100 g/L）及1滴酣睡t指示液(10.0g/L），混匀，各加氨溶液Cl+l)中和至波红色，加3.0mL硫酸溶液0+9）、1.0mL动物肢溶液（5.0g/L）及2.5mL抗坏血踵榕液00.0g/L），再加水至25mL，混匀，再各加2.0mL苯药酣潜液，混匀，放置1h后测量。用2cm比色杯于波长490nm处测吸光度，标准各点减去零管吸光值后，以标
15、准系列榕液的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或计算直线回归方程。12.3 试样溶班的测定用2cm比色杯以标准系列溶液零管调节零点，于波长490nm处分别对试剂空白搭液和试样溶液测定吸光度，所得吸光值与标准曲线比较或代人回归方程求出含量。13 分析结果的表述试样中锡的含量按式（2）进行计算zI V -z -v叫一一一叫IE m一，、X oo( 2 ) 式中zx 一试样中锡的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L);m1 测定用试样消化液中锡的质量，单位为微克（g);mz 试剂空白液中锡的质量，单位为微克（g);V1一一试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL);m3一一
16、试样质量，单位为克（g);Vz 一一测定用试样消化液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留两位有效数字14 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。15 其他当取样量为1.0g，取消化液为5.0mL测定时，本方法定量限为20mg/kg. 5 立ONl但moommo国华人民共和国家标准食品安全国家标准食品中锡的测定GB 5009.16-2014 白* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数16千字2015年7月第一次印刷开本88012301/16 2015年7月第一版铸书号：155066 1-49849 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 定价GB 5009. 16-2014 打印日期：2015年7月8日F002A
