1、遇B中华人民共和国国家标准GB 5009.94-2012 食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定2012-05-17发布2012-07-17实施丰&罗阳节郭树833、!7刷、阳明An川MVmm怀OC、-hasi MWSE 俨一ba卫每中华人民共和国卫生部发布、GB 5009.94-2012 剧吕本标准代替GB/T5009. 94-2003(植物性食品中稀土的测定)，并同时代替GB/T22290-2008 茶叶中稀土元素的测定电感搞合等离子体质谱法机GB/T23199-2008(茶叶中稀土元素的测定电感藕合等离子体发射光谱法和电感搞合等离子体质谱法)，GB/T7630-1987(大米小麦中氧
2、化稀土总量的测定三澳偶氮肺分光光度法。本标准与GB/T5009.94一2003相比，主要变化如下:一一名称由植物性食品中稀土的测定改为植物性食品中稀土元素的测定); 一一增加了电感藕合等离子体质谱法;一一删除了分光光度三波长法。I GB 5009.94-2012 食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定1 范围本标准规定了用电感搞合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。本标准适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中就CSc)、纪CY)、锢CLa)、锦CCe)、错CPr)、铁CNd)、侈CSm)、铺CEu)、轧CGd)、销CTb)、铺CDy)、钦CHo)、饵CEr)、锯CT
3、m)、健CYb)、倍CLu)的测定。2 原理样品经消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP或送人等离子体炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。3 试剂和材料3. 1 试剂注:除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。3. 1. 1 硝酸CHN03)。3. 1. 2 氧气CAr):高纯氧气C99.999%)或液氢。3.2 试剂配制硝酸溶
4、液C5+9曰:取50mL硝酸，用水稀释至1000 mLo 3.3 标准晶3.3.1 稀土元素贮备液(10g/mL)CSc、Y、La、Ce、Pr、Nd，Sm、Eu、Gd、Tb，Dy、Ho、Er、Tm、Yb，Lu)。3.3.2 内标贮备液(10g/mL)CRh，In、Re)。3.3.3 仪器调谐贮备液(10ng/mL) CLi、Co、Ba、Tl)。3.4 标准溶液配制3.4. 1 稀土元素混合标准使用溶液(100ng/mL):取适量Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm，Eu、Gd、Tb，Dy、Ho、Er、Tm、Yb，Lu的各元素单标标准贮备搭液或元素混合标准贮备溶液，用硝酸溶液逐级稀释至浓度为1
5、00.0g/L的元素混合标准使用溶液。3.4.2 标准曲线工作液z取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液配制成浓度为0问/L、0.0500g/L、O.100g/L、O.500g/L、l.00g/L、2.00g/L的标准系列或浓度为0g/L、l. 00g/L、2.00g/L、5.00g/L、10.0g/L、20.0g/L的标准系列，亦可依据样品榕液中稀土元素浓度适当调节标准系列浓度范围。1 GB 5009.94-2012 3.4.3 内标使用液(1g/mL):取适量内标贮备液(10g/mL)，用硝酸溶液(5+95)稀释10倍，浓度为1g/mL。3.4.4 仪器调谐使用液(1ng/mL):取适量仪
6、器调谐贮备液，用硝酸溶液(5+ 95)稀释10倍，浓度为1ng/mL。4 仪器和设备4. 1 电感搞合等离子体质谱仪CICP-MS)。4.2 天平:感量为0.1mg和1mg. 4.3 高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。4.4 密闭高压消解器，配有消解内罐。4.5 恒温干燥箱(烘箱)。4.6 50.C 200 .C控温电热板。5 分析步骤5. 1 试样制备5. 1. 1 试样预处理5. 1. 1. 1 干样:谷类粮食、豆类等取可食部分，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。5. 1. 1.2 湿样:蔬菜、水果等取可食部分，水洗干净，晾干或纱布措干，经匀浆器匀浆，鲁用。5.2 试样消解5.2
7、.1 微波消解z称取o.2 gO. 5 g(精确到0.001g)于高压消解罐中，加入5mL HN03，旋紧罐盖，放置1h，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将高压消解罐放人控温电热板上，于140.C赶酸。消解罐取出放冷，将消化液转移至10mL 25 mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。5.2.2 密闭高压罐消解:称取样品o.5 gl g(精确到0.001g)于消解内罐中，加入5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱.140.C160 .C保持4h6 h，在箱内
8、自然冷却至室温，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，放在控温电热板上，于140.C赶酸。消解内罐放冷后，将消化液转移至10mL25 mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。5.3 仪器参考条件5.3. 1 按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氧气流量等的调试。选择合适条件，包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等，使氧化物形成CeO/Cel%和双电荷化合物形成70/140J3%。5.3.2 测定参考条件:在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、干扰校正方程校正错(Eu)元素及选择各待测元素同位素坑(45Sc)、纪(89
9、y)、制(139La)、铺(旧Ce)、错(141Pr)、铁(146Nd)、侈(川Sm)、错C53Eu)、轧(157Gd)、钝C59Tb)、铺C63Dy)、铁(165Ho)、饵(166Er)、铿(169Tm)、错(172Yb)、嬉(川Lu)，在线引入内标使用溶液，观测内标灵敏度，使仪器产生的信号强度为400000 cps 600 000 cps (仪器操作参考条件参见A.2)。测定脉冲模拟转换系数，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品潜液依次进行测 GB 5009.94-2012 定。对各被测元素进行回归分析，计算其线性回归方程。错(Eu)元素校正方程采用:山EuJ=151J一(Ba(135)
10、0) /Ba(135) J X 135J。式中，(Ba(135)0)/Ba(135)J为氧化物比，151J、135J分别为质量数151和135处的质谱的信号强度CPS。5.4 标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入电感搞合等离子质谱仪中，测定相应的信号响应值，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值-一-离子每秒计数值(CPS)为纵坐标，绘制标准曲线。5.5 试样溶洁的测定将试样溶液注人电感搞合等离子质谱仪中，得到相应的信号响应值，根据标准曲线得到待测液中相应元素的浓度，平行测定次数不少于两次。6 分析结果的表述试样中第t个稀土元素含量按照式(1)计算:(C, - CiQ) X V X; _ .1
11、 .IU ( 1 ) m X 1 000 式中:Xi 一样品中第t个稀土元素含量，单位为毫克每千克(rng/kg); Ci 一一样液中第i个稀土元素测定值，单位为微克每升(g/L); CiO 一一样品空白被中第i个稀土元素测定值，单位为微克每升(g/L); V 一一样品消化液定容体积，单位为毫升(mL);m 一样品称样量，单位为克(g);1000-单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。若分析结果需要以氧化物含量表示，则参见附录B，将各元素含量乘以换算系数F。7 精密度样品中的锐、纪、斓、销、敏等稀土元素含量大于10g/同时，在重复性条件下获得
12、的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，样品中稀土元素含量小于10g/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8 其他本标准的检出限:取样0.5g，定容10mL，测定各稀土元素的检出限(g/kg)分别为ScO. 6, Y O. 3 , La O. 4 , Ce O. 3 ,Pr O. 2, Nd O. 2,Sm O. 2,Eu O. 06 ,Gd 0.1 , Tb O. 06 ,Dy O. 08 , Ho O. 03 ,Er O. 06 , Tm O. 03 , Yb O. 06 , Lu O. 030定量限(g/kg)分别为Sc2.
13、1, Y 1. 1 , La 1. 4 , Ce O. 9 , Pr O. 7 , Nd 0.8 , Sm O. 5 , Eu O. 2 , Gd O. 5 , Tb O. 2, Dy o. 3 , Ho O. 1, Er O. 2, Tm O. 1, Yb O. 2 , Lu O. 1。3 GB 5009.94-2012 附录A样晶测定参考条件A.1 微波消解参考条件见表A.la表A.1微波消解参考条件步骤控制温度升温时间恒温时间 口lln口1m1 120 5 5 2 140 5 10 3 180 5 10 A.2 电感藕合等离子体质谱仪操作参考条件见表A.2。表A.2电感藕合等离子体质谱仪
14、操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率1350 W 雾化器耐盐型等离子体气流量15 L/min 采集模式Spectrum 辅助气流量1. 0 L/min 测定点数3 载气流量1. 14 L/min 检测方式自动雾化室温度2 C 重复次数3 4 GB 5009.94-2012 附录B稀土元素氧化物的换算系数稀土元素及其常见氧化物，各元素换算为氧化物的换算系数，见表B.L表B.1稀土元素及其常见氧化物，各元素换算为氧化物的换算系数元素A相对原子质量MA氧化物人.0.相对分子质量MA，.o.押Z换算系数FSc 44.96 SC203 137.9 2 1. 534 Y 88.91 Y203 22
15、5.8 2 1. 270 La 138.9 La203 325.8 2 1. 173 Ce 140. 1 Ce02 172.1 1 1. 228 Pr 140.9 Pr6 0ll 1 02 1. 4 6 1. 208 Nd 144.2 Nd203 336.4 2 1. 166 Sm 150.4 Sm203 348. 8 2 1. 160 Eu 152.0 EU203 352.0 2 1. 158 Gd 157.3 Gd203 362.6 2 1. 153 Tb 158.9 Tb.07 747.6 4 1. 176 Dy 162.5 Dy203 373.0 2 1. 148 Ho 164.9 H
16、0203 377.8 2 1. 146 Er 167.3 Er203 382.6 2 1. 143 Tm 168.9 Tm203 385.8 2 1. 142 Yb 173.0 Yb203 394.0 2 1. 139 Lu 175.0 LU203 398.0 2 1. 137 注:各元素换算为氧化物的换算系数FF=MAO!(m.MA) J 式中zA 一一稀土元素;MA 一一稀土元素相对原子质量;MA 0 -一一稀土氧化物相对分子质量;m 稀土氧化物分子式中稀土元素的摩尔系数。5 NFON-g.80阁。国人民共和国家标准食品安全国家标准华白植物性食品中稀土元素的测定GB 5009.94-2012 电告中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)6857.3946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2012年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年7月第一版* 书号:155066. 1-45328定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 5009.94-2012 打印日期:2012年7月24日F002
