1、道雪中华人民共和国国家标准GB 6227.1-2010 食品安全国家标准食品添加剂日落黄2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪目。昌本标准代替GB6227. 1-1999(食品添加剂日落黄。本标准与GB6227.1-1999相比，主要变化如下:增加了安全提示;一一取消了二三60.0%的质量规格，将注85.0%的指标修改为注87.0%;一一修改了鉴别试验的方法;一一分光光度比色法平行测定的允许差由2.0%修改为1.0%;GB 6227.1一2010一一干燥减量、氯化物和硫酸盐总量指标由15.0%修改为13.0%，并修改了检测方法;增加了对氨基苯磺酸铀、2
2、-荼酣-6-磺酸铀、6，6-氧代双(2-荼磺酸)二锅、4，4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二铀盐等未反应中间体及1-苯基偶氨基-2荼酣指标和检测方法;一增加了未磺化芳族伯胶(以苯胶计)指标和检测方法;呻(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;取消了重金属(以Pb计)的质量规格;一一增加了铅(Pb)指标和检测方法;一一增加了隶(Hg)指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB6227.1-1986 ,GB 6227.1-1999。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂日落黄GB 6227.1-2010 本标准
3、适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与薛佛氏盐偶合而制得的食品添加剂日落黄。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3. 1 化学名称6-起基-5-(4-磺酸基苯基)偶氮J-2-荼磺酸的二铀盐3.2 结构式Na03s-o-N=N 3.3 分子式C16 H10 N2 Na2 07 S2 3.4 相对分子质量452.37(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。HO 表1感官要求项
4、目要求色泽橙红色S03Na 检验方法粉末或颗粒自然光线下采用目视评定组织状态1 GB 6227.1一20104.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法日落黄，w/%二87.0 附录A中A.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO，计)总量，w/% 13.0 附录A中A.5水不溶物，w/%主三0.20 附录A中A.6对氨基苯磺酸销，w/%=二0.20 附录A中A.72-茶盼-6-磺酸销，四/%O. 30 附录A中A.86，6-氧代双(2-荼磺酸)二销，四/%王三1. 0 附录A中A.94，4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二锅盐，如/%飞产0.10 附录A中A.101
5、-苯基偶氮基-2-茶酷/(mg/kg)产 10.0 附录A中A.11 未磺化芳族伯胶(以苯脐计)/%、二、0.01 附录A中A.12副染料，/%主三4.0 附录A中A.13碑(AS)/ (mg/kg) 、一、1. 0 附录A中A.14 铅(PA)/(mg/kg)飞、10.0 附录A中A.15录(Hg)/(mg/kg)哇三1. 0 附录A中A.162 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 6227.1-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一
6、般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603规定配制和标定。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 硫酸。A. 3.1.2 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A.3.2 仪器和设备A. 3. 2.1 分光光度计。A.3.2.2 比色皿:10 mmo A.3.3 鉴别方法应满足如下条件:A. 3. 3.1 称取约0.1g试样(精确至0.01g)，溶于100mL水中，显橙色澄清溶液。A.3. 3. 2 称
7、取约0.1g试样(精确至0.01g)，加10mL硫酸后显橙红色，取此液2滴3滴加入5mL 水中显橙黄色。A. 3. 3. 3 称取约0.1g试样(精确至0.01g)，溶于100mL乙酸镀溶液中，取此溶液1mL，加乙酸镀溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为482nm士2nmo A.4 日落黄的测定A.4.1 三氧化铁滴定法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，日落黄中的偶氨基被三氯化铁还原分解，按三氧化铁标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。3 GB 6227.1一2010A. 4.1.2 试剂和材料A. 4. 1.2. 1 酒石酸氢锅。A. 4. 1. 2. 2 三氧化铁标准
8、滴定溶液:c(TiC13)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录盼。A. 4. 1. 2. 3 钢瓶装二氧化碳。A. 4. 1. 3 仪器和设备三氯化铁滴定法的装置图见图A.1oB A一一锥形瓶(500m L); B 棕色滴定管(50mL); C一一包黑纸的下口玻璃瓶(2000 mL); D一一装有100g/L碳酸镀溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL); E一一活塞zF一一空瓶;G一一装有水的洗气瓶。图A.1三氯化铁滴定法的装置图A. 4.1.4 分析步骤称取约0.5g试样(精确至0.0001 g).置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中，加
9、入15g酒石酸氢铀和150mL沸水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氧化铁标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A. 4. 1. 5 结果计算4 日落黄以质量分数W1计，数值用%表示，按公式(A.D计算2式中zw ,_t:(V /1 000) (M/的X100% ( A.1 ) m1 c一-三氯化铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);GB 6227.1-2010 M一一日落黄的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moDM(C16 H lQ N2Na2 0
10、1S2) =452. 37J; m一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法A. 4. 2.1 方法提要将试样与己知含量的日落黄标准品分别用水榕解，用乙酸镜溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4. 2. 2 试剂和材料A. 4. 2. 2. 1 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A.4.2.2.2 日落黄标准品:87.0%(质量分数，按A.4.1测定)。A.4.2.3 仪器和设备A. 4. 2. 3.1 分光光度计。A.4.2.3.2 比色皿:
11、10mmo A. 4. 2. 4 日落黄标样溶涯的配制称取约0.25g日落黄标准品(精确到0.0001 g)，溶于适量水中，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移人500mL容量瓶中，加乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4. 2. 5 日落黄试样溶液的配制称量与操作方法同A.4. 2. 4标样溶液的配制。A. 4. 2. 6 分析步骤将日落黄标样溶液和日落黄试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸锻溶液作参比液。A.4. 2. 7 结果计算日落黄以质量分数W1计，数值用%表示，按公式(A.2)计算:式中zA一一日
12、落黄试样溶液的吸光度值;Am n W , =-.- X Wn J-10m m。一一日落黄标准品的质量数值，单位为克(g); A。一一日落黄标样溶液的吸光度值;m一一试样质量的数值，单位为克(g); w。一一日落黄标准品的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。.( A.2 ) 5 GB 6227.1-2010 A.5 干燥减量、氧化物(以NaCI计)及磕睡盐(以Na2S04计)总量的测定A.5.1 干燥减量的测定A. 5. 1. 1 分析步骤称取约2g试样(精确至0.001g) ，置于己在135.C士2.C恒温干燥箱
13、恒量的称量瓶中，在135.C土2 .C恒温干燥箱中烘至恒量。A. 5. 1. 2 结果计算干燥减量的含量以质量分数Wz计，数值用%表示，按公式(A.3)计算:式中:u儿=生二生X100% mz mz一一一试样干燥前质量的数值，单位为克(g); m3 试样干燥至恒量质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5.2 氧化物(以NaCI计)的测定A. 5. 2.1 试剂和材料A. 5. 2. 1. 1 硝基苯。A. 5. 2. 1. 2 活性炭;767针型。A. 5. 2.1.3 硝酸溶液:1+1。A.
14、5. 2.1.4 硝酸银蓓液:c(AgN03)=0.1mol/L。( A.3 ) A. 5. 2.1.5 硫酸铁镀溶破:称取约14g硫酸铁钱，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A. 5. 2. 1. 6 硫氨酸镀标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L. A.5.2.2 试样溶溜的配制称取约2g试样(精确至0.001g)，溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min3 min, 加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复
15、操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3 分析步骤移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁镀溶液，用硫氨酸镀标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4 结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数W3计，数值用%表示，按公式(A.4)计算z6 GB 6227.1-2010 C, (Vj -Vo)/l OOOJMj . ._n/
16、W. =-， ，:_=_-， . X 100% ( A.4 ) m4 (50/200) 式中zCj一一硫氨酸镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V j -滴定空白溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);V。滴定试样溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);Mj一一氯化铀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)Mj(NaCl) =58. 4J; 叫试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5.3 硫酸盐(以Na2S04计)
17、的测定A. 5. 3.1 试剂和材料A. 5. 3. 1. 1 氢氧化铀溶液:2g/L。A.5.3.1.2 盐酸溶液:1+1999。A. 5. 3.1.3 氯化顿标准滴定溶液:c(1/2BaC12) = O. 1 mol/L(配制方法见附录B)。A. 5. 3. 1. 4 酣敢指示液:10 g/L。A. 5. 3. 1. 5 玫瑰红酸铀指示液:称取0.1g玫瑰红酸铀，溶于10mL水中(现用现配)。A. 5. 3. 2 分析步骤吸取25mL试样溶液(A.5. 2. 2) ，置于250mL锥形瓶中，加1滴酣歌指示液，滴加氢氧化铀溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用
18、氯化顿标准滴定榕液滴定，以玫瑰红酸铀指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.5. 3. 3 结果计算硫酸盐(以Na2S04计)以质量分数叫计，数值用%表示，按公式(A.5)计算zC.(V2 -V3)/1 000J(M2/2) =-. :_，. X100% ( A.5 ) m/25/200) _U 式中:C2 氯化顿标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2一一滴定试样溶液耗用氧化顿标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);民一一滴定空白溶液耗用氯化顿标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升
19、(mL); M2一一硫酸铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M2(Na2S04) =142. 04J; m4一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5.4 干燥减量、氧化物(以NaCI计)及磺酸盐(以Na2S04计)总量的结果计算干燥减量和氧化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)的总量以质量分数W5计，数值用%表示，按公式(A.的计算:7 GB 6227.1-2010 W5 =wz +w3 +4 式中:叫一一干燥减量的质量分数，%;W3一一氯化物(以NaCl计)的质量
20、分数，%;w一一硫酸盐(以NaZS04计)的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。A.6 水不溶物的测定A. 6.1 仪器和设备A. 6.1.1 玻璃砂芯增塌:G4，孔径为5m15m。A. 6.1.2 恒温干燥箱。A.6.2 分析步骤.( A.6 ) 称取约3g试样(精确至0.001g)，置于500mL烧杯中，加入50oc 60 oc热水250mL，使之溶解，用己在135oc士2oc烘至恒量的G4玻璃砂芯站塌过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液元色，在135oc士2 oc恒温干燥箱中烘至恒量。A. 6. 3 结果计算水不溶物以质量分数叫计，数值用%表示，按公式(A.7)计算:式中:WC=芒旦X1
21、00% 15 叫干燥后水不溶物质量的数值，单位为克(g); m5一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.7 对氨基苯磺酸铀的测定A.7.1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对氨基苯磺酸铀的质量分数。A.7.2 试剂和材料A. 7. 2.1 甲醇。A.7.2.2 对氨基苯磺酸铀。A.7.2.3 乙酸镀溶液:2g/L。A.7.3 仪器和设备( A.7 ) A. 7. 3.1 高效液相色谱仪z输液泵-流量范围0.1mL/min5. 0 mL/min，在此范围内其流量稳定性为土
22、1%;检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。A.7.3.2 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5moGB 6227.1-2010 A. 7. 3. 3 色谱工作站或积分仪。A. 7. 3. 4 超声波发生器。A. 7. 3. 5 定量环:20L。A. 7. 3. 6 微量注射器:20L100LoA.7.4 色谱分析条件A. 7.4.1 检测波长:254nmo A. 7. 4. 2 柱温:40oC。A. 7. 4. 3 流动相:A，乙酸镀榕液品，甲醇;浓度梯度:40min线性浓度梯度从A(95)比B(5)至A(50)比B(50)。A.7
23、.4.4 流量:1mL/min。A.7.4.5 进样量:20L。可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。A. 7.5 试样溶液的配制称取约0.1g试样(精确至0.0001 g)，加乙酸镀溶液溶解，稀释至100mL，此为试样溶液。A.7.6 标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001 g)己置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸铀，用乙酸镜溶液溶解，稀释至100mLo吸取10mL上述溶液，加乙酸镀溶液稀释至100mL后，再分别吸取2.5 mL、2.0mL、1.0 mL此溶液，再用乙酸镜溶液分别稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。A. 7. 7 分析
24、步骤在A.7.4规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中对氨基苯磺酸铀的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中对氨基苯磺酸铀的峰面积，根据标准曲线计算对氨基苯磺酸铀的含量。色谱图见附录D。A.8 2-荼酣-6-磺酸铀的测定A. 8.1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算2-荼酣-6-磺酸铀的质量分数。A.8.2 试剂和材料A. 8. 2. 1 2-荼酣-6-磺酸铀。A. 8. 2. 2 其余同A.7. 2。A.8.3 仪器和设备同A.7.3oA.8.4 试样溶璋的配制
25、同A.7. 5。9 GB 6227.1-2010 A.8.5 标准溶璋的配制称取约0.01g(精确至0.0001 g)己置于真空干燥器中干燥24h后的2-荼酣-6-磺酸铀，用乙酸镀溶液溶解，稀释定容至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸镀溶液稀释定容至100mL。分别吸取2.5 mL、2.0mL、1.0 mL，再用乙酸镀溶液准确稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。A.8.6 色谱分析条件同A.7. 4。A. 8. 7 分析步骤在A.8. 6规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶
26、液中2-荼酣-6-磺酸铀盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样榕液中2-茶酷斗-磺酸铀盐的峰面积，根据标准曲线计算2-荼酣6-磺酸铀盐的含量。色谱图见附录DoA.9 6，6-氧代双(2荼磺酸)二铀的测定A. 9.1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算6，6氧代双(2荼磺酸)二铀的质量分数。A. 9. 2 试剂和溶液A. 9. 2.1 6，6-氧代双(2-荼磺酸)二锅。A.9.2.2 其余同A.7. 2。A.9.3 仪器和设备同A.7. 3。A.9.4 试样溶渣的配制同A.7. 50 A.9.5 标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001 g)己置于真空干燥器中干燥24h后
27、的6，6-氧代双(2荼磺酸)二铀，用乙酸镜溶液溶解，稀释定容至100mLo吸取10mL上述溶液，加乙酸镀溶液，稀释定容至100mL 后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0 mL，再用乙酸镀溶液稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。A.9.6 色谱分析条件同A.7. 4。A. 9. 7 分析步骤在A.9. 6规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中6，6-氧代双(2-10 GB 6227.1-2010 荼磺酸)二铀的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样榕液中6，6-氧代双
28、(2-荼磺酸)二铀的峰面积，根据标准曲线计算6，6仁氧代双(2-荼磺酸)二铀的含量。色谱图见附录D。A.10 4，4-(重氯亚氨基)二苯磺酸二铀盐的测定A. 10. 1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算4，4仁(重氮亚氨基)二苯磺酸二铀盐的质量分数。A. 10.2 试剂和材料A. 10.2. 1 4，4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二锅盐。A.10.2.2 其余同A.7, 2 A. 10.3 仪器和设备同A.7. 3 0 A.10.4 试样溶值的配制同A.7. 5。A. 10.5 标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001 g)已置于真空干燥器中干燥24h后的4，4气重氮亚
29、氨基)二苯磺酸二铀盐，用乙酸镜溶液溶解，稀释定容至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸镜溶液，稀释定容至100 mL后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0 mL，再用乙酿锻榕液稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。A. 10.6 色谱分析条件A.10.6.1 检测波长:358nm。A. 10.6.2 其他均同儿7.40A. 10.7 分析步骤在A.10.6规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中4，4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二铀盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试
30、样溶液中4，4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二铀盐的峰面积，根据标准曲线计算4，4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二铀盐的含量。色谱图见附录DoA.11 1-苯基偶氨基-2-荼酣的测定A. 11. 1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算1-苯基偶氨基-2-荼酷的质量分数。A. 11.2 试剂和材料A. 11. 2. 1 1-苯基偶氨基-2-荼盼。11 GB 6227.1-2010 A. 11. 2. 2 甲醇和2g/L乙酸镀溶液的混合液:1+10A. 11. 2. 3 其余同A.7. 20 A. 11.3 仪器和设备同A.7. 3 0 A. 11. 4 试样溶液的配制同A.7. 5。A. 1
31、1.5 标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001 g)已置于真空干燥器中干燥24h后的1-苯基偶氨基-2-荼酣。用甲醇溶解，移入1000 mL容量瓶中，以甲醇和2g/L乙酸钱溶液的混合液定容。吸取10mL上述溶液，以甲醇和2g/L乙酸钱溶液的混合液定容至1000mL，然后分别吸取2.0mL、1.0 mL、0.5mL，以甲醇和2g/L乙酸镀溶液的混合液定容至100mL作为系列标准溶液。A. 11. 6 色谱分析条件A. 11. 6. 1 检测波长:382nmo A. 11.6.2 浓度梯度:50min线性浓度梯度从A(80)比B(20)至A(10)比B(90)。A. 11. 6. 3
32、其他同A.7. 40 A. 11. 7 分析步骤在A.11. 6规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中1-苯基偶氨基-2-荼酷的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中L苯基偶氨基-2-荼酷的峰面积，根据标准曲线计算1-苯基偶氨基-2-荼酣的含量。色谱图见附录D。A.12 未横化芳族伯肢(以苯股计)的测定A. 12. 1 方法提要以乙酸乙醋萃取出试样中未磺化芳族伯股成分，将萃取液和苯股标准榕液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。A.12.2 试剂和材料A.
33、12.2. 1 乙酸乙醋。A. 12.2.2 盐酸蓓液:1+10。A. 12.2.3 盐酸溶液:1+30A. 12.2.4 澳化饵溶液:500 g/L。A. 12.2.5 碳酸锅溶液:200g/L。A.12.2.6 氢氧化铀溶液:40g/Lo A. 12.2.7 氢氧化铀溶液:4g/L。A. 12.2.8 R盐榕液:20g/Lo A. 12.2.9 亚硝酸铀洛液:3.52g/L。12 GB 6227.1-2010 . 12.2. 10 苯胶标准溶液:0.1000 g/L。配制:用小烧杯称取0.5000 g新蒸锢的苯膀，移至500mL容量瓶中，以150mL盐酸溶液0+3)分三次洗涤烧杯，并入50
34、0mL容量瓶中，水稀释至刻度。移取25mL该榕液至250mL容量瓶中，用水定容。此溶液苯股浓度为0.1000 g/Lo . 12.3 仪器和设备. 12.3. 1 可见分光光度计。.12.3.2 40 mm比色皿。. 12.4 试样萃取溶液的配制称取约2.0g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢氧化铀溶液(40g/L) , 在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙醋萃取两次，合并萃取液。以10mL氢氧化铀溶液(4g/L)洗涤乙酸乙醋萃取液，除去痕量色素。再每次以10 mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙醋溶液反萃取三次。
35、合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至100mL，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。.12.5 标准对照溶班的制备吸取2.0mL苯胶标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液。十10)稀释至刻度，混合均匀，此为标准对照溶液。. 12.6 重氧化偶合溶液的制备吸取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水据合物的烧杯内冷却10min。在试管中加入1mL澳化拥溶液及0.5mL亚硝酸铀榕液，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min, 进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mLR盐溶液和10mL碳酸铀榕液。将上述试管中的苯胶重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试
36、管一并加人容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。标准重氮化偶合溶液的制备，吸取10mL标准对照溶液，其余步骤同上。. 12.7 参比溶液的制备吸取10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸铀溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中，水定容。该溶液为参比溶液。. 12.8 分析步骤将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度A.、Ab以A.12.7作参比溶液。. 12.9 结果判定AbA.即为合格。.13 副染料的测定. 13. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量
37、。13 GB 6227.1-2010 A. 13.2 试剂和材料A. 13.2. 1 元水乙醇。A.13.2.2 正丁醇。A. 13.2.3 丙酣溶液:1+1。A.13.2.4 氨水溶液:4+96。A. 13.2.5 碳酸氢铀溶液:4g/L。A. 13.3 仪器和设备A. 13.3.1 分光光度计。A.13.3.2 层析滤纸:1号中速，150mmX250 mm。A.13.3.3 层析缸:rp240mmX300 mm。A.13.3.4 微量进样器:100L。A.13.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A.13.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3，孔径为15m-40m。A. 13.3.7 50 m
38、m比色皿。A.13.3.8 10 mm比色皿。A. 13.4 分析步骤A.13.4.1 纸上层析条件A.13.4.1.1 展开剂=正丁薛+无水乙薛+氨水榕液=6十2+30A.13.4.1.2 温度:20C25 oc。A.13.4.2 试样溶攘的配制称取约1g试样(精确至0.001g) ，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100r容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为1%。A. 13.4.3 试样洗出璋的制备用微量进样器吸取100L试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有配制好展开剂的层
39、析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。14 GB 6227.1-一2010150mm 250mm 主染料25mm 130mm 图A.2副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酣溶液，摇动3min 5 min后，再准确加入20mL碳酸氢铀溶液，充
40、分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应橙清，元悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm 比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酣溶液和20mL碳酸氢铀溶液的混合液作参比液。A. 13.4.4 标准溶璋的配制吸取2mL试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该榕液为标准溶液。A.13.4.5 标准洗出液的制备用微量进样器吸取100L标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取
41、出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.13.4.3的方法进行操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测空白洗出液的吸光度值。A. 13.4.6 结果计算副染料以质量分数W7计，数值用%表示，按公式(A.8)计算z(Aj -bj ) +十(An- bn)J/5 W.=L.l 1/ . .n/ .J., Xs ( A.8 ) (As - bs) (100/2) 式中zAjAn一一各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;15 GB 6227.1-2010 b1bn一一-各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测
42、定出的吸光度值EAs 一-标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;bs 一一标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值35 一一折算成以10mm光径长度的比数;100/2 一-标准洗出液折算成1%试样溶液的比数;S 一-试样的质量分数.%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数).取其算术平均值作为测定结果。A.14 呻的测定A. 14. 1 方法提要日落黄经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定碑的含量。A. 14.2 试剂和材料A.14.2.1 硝酸。A.14.2.2 硫酸溶液:1+1。A.14.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液:3
43、+10A. 14.2.4 呻(As)标准溶液z按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含碑相应浓度的三种标准溶液。A.14.2.5 氢氧化铀溶液:1 g/Lo A. 14.2.6 棚氢化铀溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 14.2.7 盐酸溶液:1十10。A. 14.2.8 腆化饵溶液:200g/Lo A. 14.3 仪器和设备A. 14.3. 1 原子吸收光谱仪A.14.3.2 仪器参考条件:碑空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5 nml. 0 nm;灯电流:6mA 10 mA。A. 14.3.3 载气流速z氧气250mL/min。A
44、.14.3.4 原子化器温度:900.C。A.14.4 分析步骤A. 14.4. 1 试样消解称取约1g试样(精确至O.001 g).置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氨酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明元色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象).停止加热，放冷后加5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次).继续加热至发生白烟，保持10min. 放冷后移入100mL容量
45、瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质应过滤).用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。16 GB 6227.1-2010 A.14.4.2 测定量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL腆化伺溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min。同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及呻空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用跚氢化铀溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(如:名称、称样量、稀释体积等), 即自动换算出试样中碑含
46、量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg!kg，取其算术平均值作为测定结果。A.15 铅的测定A. 15. 1 方法提要日落黄经湿法消解后，制备成试样溶准，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A. 15.2 试剂和材料A.15.2.1 铅(Pb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A.15.2.2 氢氧化铀溶液:1 g/Lo A. 15.2.3 跚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀榕液)。A.15.2.4 盐酸溶液:1十10。A. 15.3 仪器和设备A.15.3.1 原子吸收光谱仪。A.15.3.2 仪器参考条件:GB
47、5009. 12 . 2010中第三法火焰原子吸收光谱法。A.15.4 分析步骤可直接采用人14.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于1.0 mg/炮，取其算术平均值作为测定结果。A.16 柔的测定A. 16. 1 方法提要日落黄经微波或回流消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定柔的含量。A.16.2 试剂和材料A. 16.2.1 隶CHg)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再稀释配制成1mL含隶0.5阅、1阅、2阔的三种标准溶液。A.16.2.2 硝酸。A.16.2.3 过氧化氢。17 GB 62
48、27.1-2010 A.16.2.4 氢氧化铀榕液:1g/L。A. 16.2.5 棚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A.16.2.6 盐酸溶液:1+10 0 A. 16.3 仪器和设备A.16.3.1 原子吸收光谱仪。A.16.3.2 仪器参考条件z乘空心阴极灯分析线波长:253.7nm;狭缝:0.5nm;灯电流:6mAo A.16.3.3 载气流速z氢气200mL/min。A.16.3.4 原子化器温度:常温。A.16.4 分析步骤A. 16.4. 1 微波消解称取约0.1g试样(精确至0.001g)，置于消解罐中，加入10mL硝酸和2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解
49、罐置于微波炉中，10min内升温至130oC，停留2min后再5min升温至150OC，停留3 min后再5min升温至180OC，保温10min。待完全冷却后将试样转移至25mL容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质应过滤)，用盐酸溶液稀释定容。A.16.4.2 回流消解参考GB/T5009. 17-2003中第二法玲原子吸收光谱法中的回流消解。同时按相同的方法制备空白溶液，作为空白参比液。A. 16.4.3 测定开启仪器，待仪器及乘空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用棚氢化铀溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准榕液、样品空白及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品
