1、ICS 7104030G 61 a图中华人民共和国国家标准GB 68532008代替GB 6853-1986pH基准试剂 磷酸二氢钾pH Primary reagent-Potassium dihydrogen phosphate200812-31发布 2009060 1实施丰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 昌GB 68532008本标准第4章、53条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 6853 1986(pH基准试剂磷酸二氢钾，与GB 6853一1986相比主要变化如下：pH(s)值(o026 molkg，28)由“pH(S)一pH(S)I0005”调整为“pH
2、(s)-pH(S)I士001”(1986年版的11，本版的第4章)；项目名称“水溶液反应”改为“pH值”(1986年版的23，本版的55)；调整了水不溶物取样量(1986年版的242，本版的57)；pH值、水不溶物、铵盐、重金属四项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的23、242、247、2411，本版的55、57、512、516)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAcTc 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。本标准于1986年首次发布。pH基准试剂磷酸二氢钾G
3、B 68532008分子式：KHzPOt相对分子质量：13609(根据2007年国际相对原子质量)1范围本标准规定了pH基准试剂中磷酸二氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中磷酸二氢钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 60
4、2 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1 982，NEQ)GBT 610 2008化学试剂砷测定通用方法(ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 6851 pH基准试剂定值通则GBT 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724 2007，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 9725化学试剂电位滴定
5、法通则(GBT 9725-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9732化学试剂铵测定通用方法(GBT 9732 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9735化学试剂重金属测定通用方法(GBT 9735 2008，ISO 63531：1982，NEQ)CBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-2008，ISO 63531：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。4规格磷酸二氢钾的规格见表1。G
6、B 68532008表1名 称 pH基准混合磷酸盐溶液pH(S)值(0025 molkg，25) pH(S)一pH(S)I001含量(KH：PO。)，W 995pH(50 gL，25) 4246澄清度试验号 2水不溶物，” 0002干燥失量，w 02氯化物(C1)， 0001硫酸盐(so。)，” 0002硝酸盐(NO。)， o002铵盐(NH。)，铷 0001钠(Na)，W o02铁(Fe)， o 001砷(As)，叫“ 0000 5重金属(以Pb计)，W 0001氨沉淀物，w 0 0055试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的
7、安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。58混合磷酸盐溶液pit(S)值(0025 molkg，25)按GB 6851的规定测定，使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液pH(s)I(o025 moikg KH。PO。、0025 molkg Na。HPO；)由所用标准物质证书查得。54含量称取4 g样品，精确至0000 1 g。溶于100 mL无二氧化碳的水中，按GBT 9725的规定测定
8、，用氢氧化钠标准滴定溶液Fc(NaOH)=1 toolL滴定至pH值91为终点。磷酸二氢钾的质量分数W，数值以“”表示，按式(1)计算： w，一黼7n000卿ol式中：y氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M磷酸二氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)EM(KH。PO。)一1361m样品质量的数值，单位为克(g)。GB 6853200855 pit值按GBT 9724的规定测定。56澄清度试验称取20 g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。57水不溶物称取
9、50 g样品，溶于250 mL水中，在水浴上保温1 h后，按GBT 9738的规定测定。58干燥失量称取2 g样品，精确至0000 1 g，置于已在硫酸干燥器中干燥至恒量的称量瓶中，于硫酸干燥器中干燥至恒量。干燥失量的质量分数W。，数值以“”表示，按式(2)计算：”2一rnl-m210071(2)式中：干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；m：一干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。59氯化物称取1 g样品，溶于25 mL水中，加2 mL硝酸(25)及1 mL硝酸银(17 gL)，摇匀，放置10 rain。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的氯化物(c1
10、)标准溶液，与样品同时同样处理。510硫酸盐称取05 g样品，溶于10 mL水中，加5 mL“乙醇(95)”、1 mL盐酸溶液(10)，在不断振摇下滴加3 mL氯化钡溶液(250 gL)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 rain。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的硫酸盐(SO。)标准溶液，与样品同时同样处理。511硝酸盐称取05 g样品，溶于10 mL水中，加1 mL氯化钠溶液(100 gL)及1 mL靛蓝二磺酸钠溶液(c，。H8N2Na208S。)一0001 molL，在摇动下于10 s15 S内加入10 mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅
11、于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg的硝酸盐(NO。)标准溶液，与样品同时同样处理。512铵盐称取1 g样品，溶于水，稀释至75 mL后，按GBT 9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg的铵(NH。)标准溶液，与样品同时同样处理。513钠按GBT 9723 2007的规定测定。5131仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：5890 nr1；火焰：乙炔一空气。5132测定方法称取1 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL，共四份。按GBT 97232007中722的规定测定，结果按723的规定计算。514铁称取1 g样品，
12、溶于20mL水中，加2mL二水合5一磺基水杨酸溶液(100 gL)，摇匀，加5mL氨水溶液(10)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。GB 68532008标准比色溶液的制备是取含001 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。515砷称取05 g样品，溶于70 mL水，按GBT 610 2008中41的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含0002 5 mg的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。516重金属称取2 g样品，溶于水，稀释至20 mL。取15 mL，按GBT 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的
13、制备是取剩余的5 mL样品溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至15 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。517氨沉淀物称取15 g样品，溶于100mL水中(必要时过滤)，加10mL氨水，摇匀，静置12 h18 h，过滤，用热硝酸铵溶液(20 gL)洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，烘干，炭化，于80050灼烧至恒量。同时做空白试验。样品和空白试验的残渣质量之差不得大于075 mg。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中内包装形式：NB 4、NB一5；外包装形式：WB 1；包装单位：第3类、第4类、第5类。
