1、ICS 7104030G 61 百雪中华人民共和国国家标准GB 68542008代替GB 6854 1986pH基准试剂 磷酸氢二钠pH Primary reagent-Disodium hydrogen phosphate200812-31发布 20090601实施宰瞀鹃紫瓣警瓣瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 旨GB 68542008本标准第4章、53条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 6854 1986(pH基准试剂磷酸氢二钠，与GB 6854 1986相比主要变化如下：混合磷酸盐溶液pH(s)值(o025 molkg，26)由“pH(s)一pH(s)I0005”调整为
2、“pH(S)一pH(S)Io01”(1986年版的11，本版的第4章)；项目名称“水溶液反应”改为“pH值”(1986年版的13、23，本版的第4章、55)；调整了水不溶物、硫酸盐的取样量(1986年版的242、244，本版的57、59)；pH值、重金属两项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的23、2410，本版的5本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。本标准于1986年首次发布。pH基准试剂磷酸氢二钠GB 6854200
3、8分子式：Na2HP04相对分子质量：14196(根据2007年国际相对原子质量)1范围本标准规定了pH基准试剂中磷酸氢二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中磷酸氢二钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(-6包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 6022002，ISO
4、 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 6353 1：1 982，NEQ)GBT 610 2008化学试剂砷测定通用方法(ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 6851 pH基准试剂定值通则GBT 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9725化学试剂电位滴定法通则(GBT 97
5、25-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9735化学试剂重金属测定通用方法(GBT 9735-2008，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738 2008，ISO 6353 1：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于醇。4规格磷酸氢二钠的规格见表1。表1名 称 pH基准混合磷酸盐溶液pH(S)值(o025 molkg，25) PH(S)一PH(S)I士001含量(Na
6、：HPO。)，W 9901001pH(20 gL，25) 9193GB 68542008表1(续)名 称 pH基准澄清度试验号 2水不溶物，” 0002氯化物(c1)，W 0002硫酸盐(s04)，“ O005硝酸盐(NO，)，W 0001镁(Mg)， 0001钾(K)，叫 002铁(Fe)，训 0001砷(As)，训 0 000 5重金属(以Pb计)，叫 0000 55试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602
7、、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53混合磷酸盐溶液pIJ(S)值(0025 molkg，25)按GB 6851的规定进行测定，使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液pH(s)I(0025 molkgNazHPO0 026 molkg KHzPO。)由所用标准物质证书查得。54含量称取2 g于110土2干燥至恒量的样品，精确到0000 l g。溶于100 mL无二氧化碳的水中，按GBT 9725的规定测定。用盐酸标准滴定溶液c(HCl)一o5 toolL滴定至pH值42为终点。磷酸氢二钠的质量分数W，
8、数值以“”表示，按式(1)计算： ”一燃x100-_(1)”一万页而百 。L 1)式中：y盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M磷酸氢二钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmoi)EM(Na。HPO。)一14196J；m样品质量的数值，单位为克(g)。55 pit值称取2 g样品，溶于100 mL无二氧化碳的水中，按GBT 9724的规定测定。56澄清度试验称取10 g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。57水不溶物称取50 g样品，溶于250 mL水中，在水浴上保温1 h
9、，按GBT 9738的规定测定。2GB 6854200858氯化物称取1 g样品，溶于25 mL水，加2 mL硝酸(25)及l mL硝酸银(17 gL)，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含002 mg的氯化物(c1)标准溶液，与样品同时同样处理。59硫酸盐称取02 g样品，溶于10mL水中，加5mL“乙醇(95)”、1mL盐酸溶液(10)，在不断振摇下滴加3 mL氯化钡溶液(250 gL)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg硫酸盐(sq)标准溶液，与样品同时同样处理。5
10、10硝酸盐称取1 g样品，溶于10 mL水中，加1 mL氯化钠溶液(100 gL)及1 mL靛蓝二磺酸钠溶液Ec(C16H8N。Na2 08S：)=0001 toolL，在摇动下于lo s15 s内加入lo mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg的硝酸盐(NO。)标准溶液，与样品同时同样处理。511镁5111 不含镁的磷酸氢二钠溶液的制备称取20 g样品，溶于200mL水中，加4mL盐酸溶液(20)、4 g氯化铵，加热至沸，加40mL氨水溶液(10)，摇匀，放置12 h18 h。取上层清液。5”2测定称取10 g样品，溶于100 mL
11、水中，加2 mL盐酸溶液(20)(必要时过滤)、2 g氯化铵，加热至沸，分数次加入25 mL氨水溶液(10)，摇匀，放置12 h-18 h。所产生沉淀不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取122 mL不含镁的磷酸氢二钠溶液及含010 mg的镁(Mg)标准溶液，加热至沸，加5mL氨水溶液(10)，与同体积试液同时同样处理。512钾按GBT 9723-2007的规定测定。5121仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：7665 nm；火焰：乙炔空气。5122测定方法称取05 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL，共四份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定
12、计算。513铁称取1 g样品，溶于20 mL水中，加1 mL盐酸溶液(10)、2 mL二水合5一磺基水杨酸溶液(100 gL)，摇匀，加5 mL氨水溶液(10)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含o01 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。514砷称取059样品，溶于70mL水，按GBT 810-2008中41的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含0002 5 mg的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。515重金属称取4 g样品，溶于水，用乙酸(冰醋酸)中和，稀释至20 mL。取15 mL，按GBT 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。GB 68542008标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL样品溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至15 mL与同体积试液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：WB-1；包装单位：第2类、第3类。
