1、ICS 7104030G 61 缰目中华人民共和国国家标准GB 68572008代替GB 68571986pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾pH Primary reagent-Potassium hydrogen phthalate200812-31发布 2009060 1实施宰瞀徽紫瓣警雠瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“”。如下刖 昌GB 68572008本标准第4章、53条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 6857 1986pH基准试剂苯二甲酸氢钾，与GB 6857-1986相比主要变化标准名称改为“pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾”；一一pH(s)值(o05 molkg，25)由“pH
2、(S)=pH(S)t：i-0005”调整为“pH(s)一pH(S)ro01”(1986年版的11，本版的第4章)；修改了含量测定方法(1986年版的22，本版的54)；取消了水溶液反应(1986年版的23)；澄清度试验由“1号”调整为“2号”(1986年版的241，本版的55)；调整了水不溶物、干燥失量、钠的取样量(1986年版的242、243、247，本版的56、57、511)；一修改了氯化物、铁的测定方法(1986年版的244、248，本版的58、512)；铵改用化学试剂通用方法测定(1986年版的246，本版的510)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会
3、化学试剂分会(sAcTc 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。本标准于!986年首次发布。pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾分子式：CsHtCOtHCOzK相对分子质量：20422(根据2007年国际相对原子质量)GB 685720081范围本标准规定了pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而
4、，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531t1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GB 1257 2007工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 6851 pH基准试剂定值通则GBT 9723-20
5、07化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9732化学试剂铵测定通用方法(GBT 9732 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738 2008，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006，ISO 63531：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试
6、剂为无色结晶或白色结晶粉末，溶于水。4规格邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。GB 68572008表1名 称 pH基准邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)值(o05 molkg，25) PH(S)一PH(S)I士001含量(c6 H。C02 HC02K)，训 999510005澄清度试验号 2水不溶物，m 0003干燥失量，w 005氯化物(c1)，训 0002硫化合物(以so。计)， 0006铵盐(NH。)，w 0 003钠(Na)，叫 0005铁(Fe)，叫 0000 5重金属(以Pb计)，训 0 000 55试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应
7、采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至o01 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)值(005 molkg，25)按GB 6851的规定进行测定，使用钯双氢电极。邻苯二甲酸氢钾溶液pH(s)I值(o05 molkg，25)由所用标准物质证书查得。54含量按GB 1257-2007中53的规定测定。55澄清度试验称取75 g样品，加i00mL水，加热溶解，其浊度不得大于HGT 348
8、4中规定的澄清度标准2号。56水不溶物称取40 g样品，加400 mL水，加热溶解，在水浴上保温1 h后，按GBT 9738的规定测定。57干燥失量称取5 g样品，精确至0000 1 g，置于已在105-110恒量的称量瓶中，于105110的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量的样品，用于含量测定。干燥失量的质量分数w。，数值以“”表示，按式(1)计算： 一些卫100”“式中：m。干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；m。干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。GB 6857200858氯化物称取5 g样品，溶于30 mL热水中，冷却，加10 mL硝酸，过滤，稀释至50 mL。取10 mL，按GBT
9、 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含002 mg的氯化物(C1)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。59硫化合物称取05 g样品，置于铂坩埚中，加02 g无水碳酸钠，混匀，加2 mL水湿润，在水浴上蒸干，加热至完全炭化，逐渐升温至700并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5 mL水溶解，用盐酸溶液(20)中和(必要时过滤)，稀释至10 mL，加5 mL“乙醇(95)”、o5 mL盐酸溶液(20)，在不断振摇下滴加3 mL氯化钡溶液(250 gL)，稀释至25 mL，
10、摇匀，放置10 rain。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含003 mg的硫酸盐(s04)标准溶液，与样品同时同样处理。510铵称取1 g样品，按GBT 9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含003 mg的铵(NH。)标准溶液，与样品同时同样处理。5”钠按GBT 9723 2007的规定测定。5111仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：5890 nm；火焰：乙炔一空气。5112测定方法称取1 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL，共四份。按GBT 97232007中722的规定测定，结果按723的规定计算。512铁称取1
11、 g样品，溶于15 mL热水中，用盐酸溶液(15)调节溶液pH值至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0005 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。513重金属称取4 g样品，溶于40 mL热水中，冷却。取30 mL，加02 mL乙酸(30)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lO min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则按HGT 392l的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中内包装形式：NB一4、NBY一4、NB一5、NBY 5；外包装形式：WB一1、WB一2、WB一3；包装单位：第2类、第3类。
