1、中华人民共和国国家标准752-94 GB 辑酸氯业工代替GB752-85 Potassum chlorate for industrial use 主题内容与适用范围本标准规定了工业氯酸钢的技术要求。试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氯酸饵。该产品主要用于火柴、焰火工业。分子式，KCI03相对分子质量，122.55(按1989年国际相对原子质量)引用标准2 危险货物包装标志包装储运图示标志化学试JrJ滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试JrJ试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法.邻
2、菲眼琳分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法求量法试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法GB 190 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 GB 191 GB 1250 GB/T 3049 GB/T 3051 GB 6003 GB/T 6678 GB/T 6682 技术要求3 外观:臼色粉末。工业氯酸饵应符合下表要求:3. 1 3. 2 标指日项一等品。.08 0.03 O.OO 99.2 O. 10 O. 10 0.03 1. 0 优等品99. 5 O. 05 0.03 0.02 0.03 0.01 0.003 O. 5 注/电/电/电豆豆氯酸伺含量.%
3、水分.%7且不溶物含量.%氯化物(以Cl计)含量.%澳酸盐(以Br03计含量.%硫酸盐(以50，计含量.%铁Fe)吉晨.%筛余物(12Sm试验筛) % 1995-10-01实施国家技术监督局199412-22批准1 r GB 752-94 4 试验方法本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB!T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB!T601、GB!T 602和GB!T603之规定制备。4. 1 氯酸梆含量的测定4. 1. 1 方法提要用已知量(过量)的铁0)盐还原氯酸盐，以二苯胶磺酸纳为指示剂，用重铅酸例
4、标准i商定溶液滴定过量的铁(ll)盐。4.1.2 试剂和材料4. 1. 2. 1 硫酸(GB625) , 4.1.2.2磷酸(GB1282) , 4.1.2.3 硫酸亚铁镀(GB!T661) :c(NH山Fe(SO.)，J约O.1 mol/L溶液34.1.2.4 重铭酸钢(GB/T642) ，c(K，Cr，)约0.1mol/L标准滴定溶液$4.1.2.5 二苯胶磺酸纳，5g!L指示液。4. 1. 3 分析步骤称取约2.5g试样，精确至O.000 2 g.加水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁镀溶液
5、置于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10mino稀释至300mL左右.加5mL二苯胶磺酸饷指示液，用重错酸御标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氨酸饵含量X，按式(1)计算zX , =(Vo - V) X c x 0.020 42 :=VAFX1000.9582X5 T可EEXm81一民来X(Vo - V) X c 二-二一t亡二一川582X凡5. . . . .川. .川. . . .叫. . . . . . . . . . . . . 叫.式中:V。一空白试验所消耗的重错酸锦标准滴定溶液的体积
6、，mL;V一滴定试验溶液所消耗的重错酸饵标准滴定溶液的体积，mL;C 重错酸御标准滴定溶液的实际浓度.mol!L;O. 020 42 与1.00 mL重错酸饵标准滴定溶液c(1!6K，Cr，O，)=1.000 mol/L相当的以克表示的氯酸梆质量;O. 958 2 滇酸盐以BrO，计换算为氯酸僻的系数;X5-按4.5条测定的澳酸盐含量，%;m一试料质量.g。4. 1. 5 允许差取乎行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 2 水分的测定4. 2. 1 仪器、设备4.2. 1. 1 称量瓶:50mmX30 mm。4.2.2 分析步骤S GB 752-94 用
7、巳恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至O.0002g，置于电烘箱中，在105110C下烘至恒章。4.2.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分X，按式(2)计算:x mt-m4 2 = -一-一X100 m 式中:m 干燥前称量瓶与试料质量，日，附2干燥后称量瓶与试料质量，g;m 试料质量，g。4.2.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.3 水不溶物含量的测定4. 3. 1 方法提要试样溶于热水中，用柑捐式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。4.3.2 试剂和材料4.3. 2. 1 亚硝酸销(GB/T633); 4. 3. 2.2 硝酸(GB
8、/T626)，1十1溶液p4.3.2.3硝酸银(GB/T670) , 5 g/L溶液。4. 3. 3 仪器、设备4. 3. 3. 1 柑揭式过滤器.滤板孔径515m。4.3.4 分析步骤( 2 ) 称取约20g试祥，精确至O.01 g，溶于300mL热水中，用己恒重的增祸式过滤器过滤，以热水洗涤士甘涡中的水不j害物，洗涤至滤液中无氯酸根为止，置于电烘箱中，在1051l0C下干燥至恒重。注:氯酸根离子的检验用试管接1-2mL洗澡残渣滤液，加入几位固体亚硝酸纳及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝酸银溶液后应不呈海浊。4.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X，按式(3)汁算.X, = m1
9、扭。, -一一一X100 m 式中:mI水不溶物及瑞揭式过滤器质量，g;m2一增塌式过滤器质量，g;m-一试料质量，g0 4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4 氯化物含量的测定4.4.1 方法提要同GB/T3051第2章。4.4.2 试剂和材料同GB/T3051第4章。4.4.3 仪器、设备1 h ( 3 ) GB 752-94 4.4. 3. 1 微量滴定管2名义分度值为o.01或0.02mL。4.4.4 分析步骤称取约10g试样，精确至o.01 g，力日200mL水使其溶解，加3滴澳盼蓝指示液，滴加c(HNO，)约1
10、mol/L的硝酸溶谈至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1mL二苯偶氮碳酷脐指示液，用硝酸求标准i商定洛械斗Hg(N(认.H,OJ 0.02 mol/L滴定至概由黄色变为紫红色即为终点。l可时作空白试验。滴定后的含柔废液按GB/T3051附录D处理。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物含量X，按式(4)计算:X(V Vo) x c X 0.035 45 , 一一一午一-一一一一一一一X100 m 式中:V滴定所消耗的硝酸乘标准滴定溶液的体积，mLV o 空白试验所消耗的硝酸隶标准滴定溶液的体积，mLjc 硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;( 4 ) 。川卜与lmL硝酸录标准滴定
11、溶液cHE叫)2H20J1. 0川ol/L相当的以克表示氯化物(以CI计)的质量;m一试料质量，g。4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4. 5 i臭酸盐含量的测定4. 5. 1 方法提要在酸性介质中，产品中的澳酸盐与殃化何反应释出碗，以硫代硫酸纳标准滴定溶液i商定释出的碗。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 盐酸(GB/T622)，1十10溶液;4.5.2.2 碗化饵(GB/T1272) ;100 g/L溶液，贮存于棕色瓶中;4.5.2.3 硫代硫酸锵(GB/T63 7) ,C(Na2S20, . 5H20)约0.01mol/L
12、标准j商定溶液g用移液管移取按GB/T601配制并标定后的浓度c(Na2S20， 5H20)约为0.1mol/L的硫代硫酸纳标准滴定溶液50mL，将其置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5.2.4 可溶性淀粉，5g/L溶液。4. 5. 3 分析步骤称取约2g试样，精确至O.01 g，置于破量瓶中，加100mL水溶解，加5mL破化例溶液和5mL盐酸榕液，置于暗处30min，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定，近终点(淡黄色)时，加3mL可溶性淀粉溶液，继续i商定至无色即为终点。同时作空白试验。4.5.4 分析结果的表述以质量百分数表示的澳酸盐(以BrO，计)含量X;按式(5)计算zX. (V
13、 VO) X c X 0.021 32 ; 一-一m一一一一一X100 . . .,. . . . . . . ( 5 ) 式中317滴定所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;47 GB 752-94 vo-空白试验所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积.mLc 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.021 32 与.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液Cc(Na，S/)3 5H，()二.000 mol/LJ相当的以克表示的澳酸盐(以Br()3汁)的质量;m 试料质量.g。4. 5. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005%4.6 硫酸
14、盐含量的测定4.6.1 方法提要在酸性介质中，硫酸盐与氯化锁反应生成硫酸领沉淀，加入氯化宝贝盐酸丙三醇混合试齐:J可以帮助形成均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮状态，以此来进行浊度比较。4. 6. 2 试剂和材料4.6.2.1 氯化锁(GB/T652)，预先磨细至.4 mm以下;4. 6. 2. 2 氯化纳(GB/T1266)盐酸(GB/T622)丙三醇(GB/T687)温合溶液.斩、取120g主丑化纳j轿子490mL水中，加10mL盐酸和500mL丙三醇，澳台均匀p4.6.2.3 硫酸盐标准溶掖;1mL含O.1 mgSO:- , 4. 6. 3 仪器、设备4. 6. 3. 1 比色管，50
15、mL 4.6.4 分析步骤称取约2g试样，精确至O.01 g，加水使其溶解，必要时应过滤，移入比色管中，加10mL混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，加0.2g氯化锁，摇匀，放置10min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:按下述规定取定体积的硫酸盐标准溶液与试祥同时间样处理。优等晶. . . . . . . . . . . . . . .,. . . . . . 2. 0 mIJ 一等品. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. 0 mL 4. 7 铁含量的测定4. 7. 1 方法提要同GB/T3049第2章。4.7.2 试剂和材
16、料同GB/T3049第3章。4.7.3仪器、设备4.7.3.1 分光光度计。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲线的绘制见GB/T3049第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.7. 4. 2 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至O.01 g，置于150mL高型烧杯中，加20mLl十3盐酸溶液使其溶解，盖主表面皿，小心加热并蒸发至于，加水溶解。4. 7. 4. 3 空臼试验溶液的制备在150mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液r4.7.4.4 测定对试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049第5.4条规定
17、，从必要时，加水至60mL. . . 开始进行操作c, GB 752-94 4. 7. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X，按式(6)it算zX, im, - mo) X 103。1xfm1mJe二 X 100 一一一一一一一-. .( 6 ) m m 式中:rn 根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg;m 根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg;m 试料质量，g。4. 7. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.8 筛余物的测定4. 8. 1 仪器、设备4.8.1.1 试验
18、筛CGB6003) :R40/3系列，世200mmX 50 mm/0.125 mm，带有筛底和筛盖;4.8.1.2 油漆刷，6号或7号板刷。4.8.2 分析步骤称取约50g试样，精确至O.01 g，置于试验筛中，筛分(如筛上有粉球可轻轻松散)，称量筛上筛余物。4.8.3 分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量X7按式(7)计算:式中:m , 125 I，m筛上筛余物质量，g;m 试料质量，g，4.8.4 允许差X7空X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5 检验规则. ( 7 ) 5. 1 本标准规定的氨酸御含量、水分、水不溶物含量、氯
19、化物含量、硫酸盐含量、澳酸盐含量、铁含量、筛余物等八项指标项目为型式检验项目。其中氯酸伺含量、水分、水不溶物含量、氯化物含量、澳酸盐含量、铁含量、筛余物等七项指标为出厂检验项目，应逐批检验。在正常情况下，个月至少进行一次型式检验。5.2 王业氨酸梆应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。5. 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸饵在一个月内进行验收。5.4 工业氨酸钢每批产品不超过60t
20、。5. 5 按照GB/T6678第6.6条规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的4/5处采祥。将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶I三粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采佯日期和采样者姓-.1 9 GB 752-94 名。一瓶用于检验.另一瓶保存三个月备查。5.6 检验结果如有项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国产品质量法的规定办理
21、。5. 8 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业氯酸御包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括=生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、GB190规定的标志11氧化剂标志及GB191规定的标志俨怕热标志和标志7怕湿标志。6.2 工业氯酸饵采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为0.08土0.01mm，或采用二层牛皮纸的袋包装。外包装采用厚度为0.7mm钢桶。每桶净重不超过501鸣。按零担运输时，钢桶应再加透笼木箱。塑料内包装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳将袋口中L紧，或用其他相当的方式封口s牛皮纸袋用维尼龙线或其他相当的线缝口.钢桶桶盖应密封牢固。6. 3 工业氯酸绑在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。搬运时要小心轻放，严禁撞击，不能与易燃易爆物混运。6.4 工业氯酸饵应贮存于阴凉干燥处，防止受热、受潮或阳光曝晒。订。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、大连氯酸饵厂负责起草。本标准起草人苏培基、王明亮、黎霞。本标准参照采用前苏联标准rOCT2713一74(工业氯酸饵技术条件。本标准于1965年12月6日首次发布。1977年10月1日第一次修订;1985年5月24日第二次修SJ
