1、道圈中华人民共和国国家标准2010-12-21发布食品安全国家标准食品添加剂槌子黄GB 7912-2010 2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪前言本标准代替GB7912-1987(食品添加剂插子黄(粉末、浸膏)。本标准与GB7912-1987相比，主要变化如下:修改了色价、干燥失重、呻、铅等指标;增加了槌子昔指标;一一取消了重金属和灼烧残渣的要求。本标准的附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 7912-1987 GB 7912-2010 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂梳子黄GB 7912一2010本标准适用于以茜草科植物插子CGarden
2、iajasminoides Ellis)的果实为原料，经提取、精制而成，可用糊精稀释的粉末、浸膏或液态的食品添加剂插子黄。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式藏花素:C44 H64 024 藏花酸:C20H24 04 3.2 相对分子质量藏花素:977.21C按2007年国际相对原子质量)藏花酸:328.35 C按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目
3、要求检验方法色泽粉末产品呈橙黄色至桶红色，浸膏产品呈黄褐色，液态产品呈黄褐色至情红色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态组织状态粉末、浸音或液体4.2 理化指标:应符合表2的规定。GB 7912-2010 表2理化指标指标项目检验方法粉末浸膏、液体色价El生(440nm士5nm) ;?: 10 附录A中A.3樨子营，w/%王二l(以色价10计进行换算附录A中A.4干燥减量，w/%王三7 GB 5009.3直接干燥法碑(As)/ (mg/kg) =二2 2 GB/T 5009. 11 铅(Pb)/ (mg/kg) 、一、3 3 GB 5009. 12 2
4、A.1 一般规定附录A(规范性附录)检验方法GB 7912-2010 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 最大眼收波长取A.3. 2色价测定中的插子黄试样液，用分光光度计检测，在波长440nm附近应有最大吸收峰。A.2.2 颜色反应取0.5g样品，加入2mL硫酸，即由探青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。A.2.3 薄层层析A.
5、2. 3.1 试验方法固定相采用橄结晶纤维素薄层板，薄层板的制法:称取10g微结晶纤维素SF加水35mL成悬浊液，均匀涂布于平滑且厚度均匀的玻璃板上，涂厚为0.35mm以，在60.C 80 .C下，烘20min.移动相为异戊醇=丙酣2水=5: 6 : 5 (体积比)。A. 2. 3. 2 点样试验溜的制备称取一定量的试样，配成浓度为50g/L的水榕液作为点样试验液。A. 2. 3. 3 点样在干燥的微结晶纤维素薄层板上，用毛细管点样。点离板下端2cm，点间距离1cm，点直径约3 mm，点样时用冷风吹干。A.2. 3. 4 展开与观察将点样的薄层板放入展开槽中展开，待展开高度为15cm时，取出、
6、风干。观察应有两个黄色斑点:Rf约为0.6是藏花素;Rf约为O.9是藏花酸。A.3 色价的测定A.3.1 仪器和设备分光光度计。3 GB 7912-2010 A.3.2 分析步骤称取约0.15g粉未试样(精确至0.0002 g)或称取约1g浸膏或液体试样(精确至0.0002 g)，用水溶解，转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。然后再吸取10mL试样液，转移至100mL 容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。取此试样液置于1cm比色皿中，以水做空白对照，用分光光度计在(440 nm士5nm)范围内的最大吸收波长处测定吸光度。(吸光度应控制在o.30. 7之间，否则应调整试样液浓度，再重新测
7、定吸光度。)A.3.3 结果计算色价按公式(A.1)计算:式中:叫A.1 E:(440土5)nm=一一一 .m - - - - -, - - c . 100 .( A.1 ) El飞(440nm土5nm)一一试样液浓度为1%，用1cm比色皿，在(440nm士5nm)范围内的最大吸收波长处测得的色价;A 一一实际测定试样液的吸光度;被测试样液的浓度，单位为克每毫升(g/mL)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。A.4 插子苦的测定A. 4.1 试剂和材料a) 乙腊z色谱纯。b) 插子昔标准品z质量分数二三99%。A.4.
8、2 仪器和设备高效液相色谱仪z配紫外检测器(检测波长238nm)。A.4.3 参考色谱条件a) 色谱柱:ODSC18 ,4. 6 mmX25 cm，粒度5m;或其他等效的色谱柱。b) 流动相:乙睛=水=15:85;将150mL色谱纯乙腊与850mL水混合均匀后，用0.45m滤膜过滤，超声脱气后备用。c) 柱温:40.C。d) 流速:0.7 mL/min. e) 进样量:10L。A.4.4 分析步骤A. 4.4.1 插子昔标准曲线的制备称取约0.01g插子昔标准品(精确至0.0001 g)，用流动相(乙腊水溶液)溶解并定容至50mL，得到标样贮存液A。吸取0.25mL、0.75mL、1.25 m
9、L、2.0mL、2.5mL贮存液A，分别用流动相(乙腊水溶液)稀释并定容至50mL，得到5个标样。在A.4. 3参考色谱条件下，对梯度浓度的标样进行测4 GB 7912-2010 定，重复实验两次，得到标样平均峰面积值。以标样峰面积为纵坐标，标样的插子昔质量浓度(g/mL)为横坐标，做标准曲线。.4. 4. 2 试样液的制备称取适量试样(精确至0.0001 g)，用流动相(乙睛水溶液)溶解并定容至25mL，所得溶液用0.45m滤膜过滤，滤液备用。. 4. 4. 3 测定在A.4. 3参考色谱条件下，对试样液进行测定，根据插子昔标准品的保留时间定性。重复进样一次，得到提子昔平均峰面积值。根据标样
10、峰面积和标样的槌子昔质量浓度之间的线性关系，得到试样液中槌子昔的质量浓度(g/mL)。若试样液中提子昔浓度(g/mL)不在标准曲线范围内，则应调整试样液的浓度或者重新设计标准曲线。.4.5 结果计算试样中插子昔的含量X1按公式(A.2)计算z式中:X1一一一试样中槌子昔的含量，%;X1 =E!_ X 100% Cz Cl一一根据标准曲线求得的缸子昔浓度，单位为克每毫升(g/mL); Cz一一一试样液的浓度，单位为克每毫升(g/mL)。最后将上述计算结果换算成以色价10计的梳子昔含量。.( A.2 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。5 OFON|NFmh阁。国华人民共和国家标准食晶安全国家标准白插子黄食晶添加荆GB 7912-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.75 字数10千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版晤书号:155066. 1-41441 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 7912-2010 打印日期:2011年2月21日F002
