1、道雪中华人民共和国国家标准GB 8821-2011 食品安全国家标准食品添加剂萨胡萝卡素2011-11-21发布2011-12-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪目。自本标准代替GB8821-2010 (食品安全国家标准食品添加剂萨胡萝卡素。本标准与GB8821-2010相比，主要变化如下:一一修改了A.10熔点的测定的内容。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB8821-1988; 一一-GB8821一2010GB 8821-2011 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂胡萝卡素GB 8821-20门本标准适用于以维生素A乙酸醋为起始原料，以化学合成法制得的食品添加剂萨胡萝卡
2、素。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2. 1 化学名称全反式1, l - C 3 , 7 , 12 , 16-四甲基-1，3，5，7，9，11，13，15，17-十八碳九烯-1，18-二基)双2，6，6-三甲基环己烯2.2 分子式C40 HS6 2.3 结构式i/、/、/、/、/飞2.4 相对分子质量536.88C按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表l的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽紫红色或红色气味元臭取适量样品置于清洁、干燥的自瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味组织状态结晶或结晶性粉末一3.2 理化指标:应符合表2的规定。
3、1 GB 8821-2011 表2理化指标项目指标检验方法-胡萝卡素(以干基计)，也/%96. 0101.。附录A中A.4灼烧残渣，w/%主二0.2 附录A中A.5澄清度试验通过试验附录A中A.8干燥减量，w/%4二0.2 附录A中A.9熔点/C176 182 附录A中A.10重金属(以Pb计)/(mg/kg)主三5 附录A中A.6神(As)/(mg/kg):;: 、2 附录A中A.72 A.1 安全提示附录A检验方法GB 8821-2011 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通
4、风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 方法原理日胡萝卡素是共辄双键化合物，在其紫外吸收光谱中有三个吸收峰(455nm , 483 nm , 340 nm)，用Am nml A削nm及A455nm I A483 nm的比值来控制仕胡萝卡素的I回式异构体及类萨胡萝卡嚣。A.3.2 试剂和材料A. 3. 2.1 环己烧。A.3.2.2 三氯甲:院。A. 3. 3 仪器和设备A. 3. 3
5、.1 紫外分光光度仪。A.3.3.2 石英池(1cm)。A.3.4 分析步骤A. 3. 4.1 样晶溶液的制备溶液A:取约50mg实验室样品，精确至0.0001g，置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲:皖10mL, 溶解后，立即用环己烧稀释至刻度，摇匀。精密量取其5.0mL，置100mL棕色容量瓶中，用环己烧稀释至刻度，摇匀，即得。溶液B:取5.0mL溶液A，置50mL棕色容量瓶中，用环己烧稀释至刻度，摇匀，即得。A. 3. 4. 2 紫外光吸收度的测定取溶液B在波长455nm士1nm、483nm:f: 1 nm处分别测定吸光度(A),A455 nml A483 nm的比值应在1. 141. 1
6、80 取溶液B在波长455nm:f: 1 nm、溶液A在波长340nm士1nm处分别测定吸光度(A), Am nm I A340 阳的比值不低于1.50 3 GB 8821-2011 A.4 萨胡萝卡素的测定A. 4.1 方法原理胡萝卡素是共辄双键化合物，在波长455nm处有最大吸收，将样品溶液于该波长处测定吸光度，以百分吸收系数(E:乙)计算质量分数。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 环己烧。A.4.2.2 三氯甲烧。A.4.3 仪器和设备同A.3. 3 0 A.4.4 分析步骤取A.3. 4.1中溶液B，以环己皖为空白对照，在波长455nm土1nm处测定吸光度(A)。A.4.5 结
7、果计算根据实验室样品的吸收值计算-胡萝卡素的质量分数叫，数值以%表示，按公式(A.l)计算Wj =20000X产x 100% . ( A.1) 式中zA 一一实验室样品溶液吸光度数值;m 一一实验室样品的质量数值，单位为克(g); 20000-实验室样品稀释的总体积，单位为毫升(mL);2500一一-胡萝卡素的百分吸收系数(E:，); W2 一一第A.9章测得的干燥减量的数值，%。A.5 灼烧残渣的测定A.5.1 方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.5.2 分析步骤称取约2.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在5500C土500C灼烧至恒重的瓷甜塌中，用小火缓缓
8、加热至完全炭化，放冷后，加1.0 mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在5500C土500C灼烧至恒重。A.5.3 结果计算-胡萝卡素的灼烧残渣以质量分数W3计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:4 W3=生二旦王x100% m . ( A.2) GB 8821-2011 式中zmj 残渣和增塌的总质量的数值，单位为克(g);m2一一一增塌的质量的数值，单位为克(g); m一一实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。A.6 重金属的测定A. 6.1 方法原理样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下，与硫化氢或硫化铀试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。A.6
9、.2 试剂和材料A. 6. 2.1 硝酸。A.6.2.2 硫酸。A. 6. 2. 3 盐酸。A.6.2.4 甘油。A.6.2.5 乙酸镜。A. 6. 2. 6 硝酸铅。A.6.2.7 硫代乙酷肢。A. 6.2. 8 氨试液:40010000A.6.2.9 氢氧化铀溶液:c(NaOH)= 1 mol/Lo A. 6. 2. 10 盐酸溶液:c(HCD=2 mol/L。A. 6. 2. 11 盐酸溶液:c(HCD=7 mol/L A. 6. 2. 12 氨水溶液:c(NH3 H20)=5 mol/Lo A.6.2.13 酣歌指示液:10g/L乙醇溶液。A. 6. 2. 14 乙酸盐缓冲液(pH3.
10、曰:取25g乙踵镀，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL, 用2mol/L盐酸榕液或氨水洛液准确调节pH至3.5(pH计)，用水稀释至100mL。A.6.2.15 硫代乙酷股试液z称取约4g硫代乙眈肢，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由15mL 1 mol/L氢氧化铀溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酷股溶液，置水浴上加热20s冷却，立即使用。A.6.2.16 铅标准溶液:称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL 硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作
11、为贮备液。临用前，移取10mL士0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10问的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.6.3 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法第二法测定，具体方法如下:取第A.5章中遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酣敢指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.日，微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL;另取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2 mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水
12、，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加1.0 mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL;再在甲乙两管中分别加硫代乙酷胶试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。5 GB 8821-2011 A.7 碑盐的测定A. 7.1 方法原理在强酸性溶液中，样品中的碑均可被金属钵还原成呻化氢，呻化氢再与澳化隶试纸作用生成棕黄色化合物。样品与畔标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中呻盐的限度。A.7.2 分析步骤称取5.0g土0.01g实验室样品、量取10r土0.05mL限量呻标准溶液(每1mL溶液相当于1问呻)，分别按GB/T500
13、9. 76-2003第一法5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法呻斑法检测样品。试样的碑斑不得深于标准呻斑。A.8 澄清度试验A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 三氯甲烧。A. 8. 1. 2 乌洛托品溶液:100g/L.A. 8. 1. 3 浊度标准贮备破:称取于105.C干燥至恒重的1.00 g硫酸膀，精确至0.001g，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40.C的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h-6 h;取此溶液与等容量的乌洛托品溶液(100g/L)混合，摇匀，于25.C避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。A. 8
14、.1.4 浊度标准原液:取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，按紫外-可见分光光度法(中华人民共和国药典2005年版二部附录NA)，在550 nm的波长处测定，其吸光度应在O.120. 15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。A. 8.1.5 0.5号浊度标准:取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。A.8.2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录IXB澄清度检查法。称取1.0g士0.01g实验室样品，加100mL三氯甲烧溶解，与同体积的三氯甲皖或O.5号浊度标准液比较，若显混
15、浊，不得比O.5号浊度标准液更深。A.9 干燥威量的测定A. 9.1 分析步骤称取约1g实验室样品，精确至O.OOOlg，以五氧化二磷为干燥剂，置于已在40C减压干燥(压力应在20mmHg以下)至恒重的扁形称量瓶中，在40c减压干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，称重。A.9.2 结果计算萨胡萝卡素干燥减量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:6 W2=生二旦主x100% 1 .( A.3 ) 式中zm3一一干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g); m4一一干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g); m一一实验室样品的质量数值，单位为克(g)。A.10
16、 熔点的测定GB 8821-2011 按中华人民共和国药典)2005年版二部附录VIC熔点测定法第一法进行。方法如下:取实验室样品适量，研成细粉，以五氧化二磷为干燥剂，置于扁形称量瓶中，在400C减压(压力应在2666 Pa以下)干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm-1. 1 mm，壁厚0.10mm-O. 15 mm，一端熔封;当所用温度计浸入传温液(硅油或液状石蜡)在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管
17、自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入实验室样品的高度为3mmo另将温度计(分浸型，具有0.50C刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液的容器中，使温度计柔球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计柔球与加热器上表面距离2.5cm以上); 加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至比规定的熔点低限约低100C时，将装有实验室样品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物适在温度计乘球中部;继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0oC-1.50C，加热时须不
18、断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值。初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。全熔系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5oC 3. 0 oC;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有罔相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。FFON-N回。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食品添加剂萨胡萝卡素GB 8821-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2012年2月第一次印刷开本880X12301/16 2012年2月第一版* 书号:155066. 1-44131 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB 8821-2011 打印H期:2012年2月22日F002A
