1、ICS 67.220.20 X 42 道昌中华人民共和国国家标准GB 8850-2005 代替GB8850 1988 食品添加剂对瓷基苯甲酸乙醋Food additive-Ethyl p-hydroxybenzoate 2005-06-30发布2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也t中国国家标准化管理委员会0.-IIJ GB 8850-2005 前言本标准表1中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用日本食品添加物公定书第七版(999)对起基苯甲酸乙醋(以下简称日本标准)(日文版)。本标准根据日本标准重新起草。考虑到我国国情，在采用日本标准时，本标准做了一
2、些修改。本标准与日本标准的主要差异如下:呻含量指标由4.0g/g(以ASZ03计)修改为0.0001% (以As计)(本标准的3.2)。这是为了严格对产品质量的控制;一一对短基苯甲酸乙醋含量的测定，用酸度计代替指示剂指示滴定终点。这是为了减少分析误差。其余项目的试验方法均引用产品试验方法国家标准(原理和操作与日本标准基本相同)(本标准的第4章)。本标准代替GB8850一1988(食品添加剂对短基苯甲酸乙醋。本标准与GB8850一1988相比主要变化如下:对起基苯甲酸乙醋含量指标由二三99.0%修改为99.0%100. 5%(1988年版的1.2，本版的3.2);试验方法中用酸度计代替指示剂指示
3、滴定终点(1988年版的2.2，本版的4.4); 熔点的测定试验方法中增加数字熔点仪法，原试验方法(毛细管法)作为仲裁法(1988年版的2.3，本版的4.5); 一一取消了对是基苯甲酸及水杨酸项目(1988年版的1.2) ; 酸度项目名称修改为游离酸(以对是基苯甲酸计)含量，指标由合格修改为0.55%(1988年版的1.2，本版的3.2); 重金属含量的测定方法中用硫化铀试剂代替饱和硫化氢试剂(1988年版的2.10，本版的4.11) ; 一一将所有项目均为出厂检验项目，修改为所有项目均为型式检验项目，其中对琵基苯甲酸乙醋含量、熔点、游离酸含量、硫酸盐含量、干燥减量为出厂检验项目(见本版的5.
4、1)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:浙江圣效化学品有限公司。本标准主要起草人:朱汉刚、祝云飞、龚孝龙。本标准于1988年2月首次发布。I GB 8850-2005 食品添加剂对美圣基苯甲酸乙醋1 范围本标准规定了对是基苯甲酸乙醋的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由对短基苯甲酸和马J萨阱跚穰哄F啪地剂醋化而制成的食品添加剂对起基苯甲酸乙醋。该产品在食品、药品和化性作防腐剂。分子式:C9H1003结构式:353-1 : 1982 ,
5、 NEQ) 的修改单(不值括是否可使用、GBj T 6 NEQ) 唱魄、川子MM化LA哇1inxunLA哇FO句勺tnhunyny TTT JJJJJJ/f RURURU GGG 3 要求3. 1 3.2 食品添加剂对起基苯甲酸乙醋应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标对短基苯甲酸乙酶(C9H1003)(以干基计)的质量分数1%99. 0100. 5 熔点IC1151l8 游离酸(以对瓷基苯甲酸计)的质量分数1%飞一0. 55 硫酸盐(以SO，计)的质量分数1%飞一0.024 干燥减量的质量分数1% 飞0.50 GB 8850-2005 表l(续)项目指标灼烧残渣的质量分数/%主三0.
6、05 呻(As)的质量分敏/%主三0.000 1 重金属(以Pb计)的质量分数/%主三0.001 注:呻(As)的质量分数和重金属(以Pb计)的质量分数为强制性要求。4 试验方法4. 1 蕾示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定榕液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。4.3 鉴别试验4.3. 1 试荆4.3. 1. 1 氢氧化铀溶液:40g/L; 4.3.
7、1.2 氯化顿溶液:250g/L; 4.3. 1. 3 氢氧化铀溶液:80g/L; 4.3.1.4 硫酸榕液:1+17;4.3.1.5 腆榕液:12.7g/L。4.3.2 鉴别方法4.3.2. 1 称取约0.5g实验室样品，精确至0.01g，加10mL氢氧化铀溶液(4.3.1.1)煮沸30min，蒸发至约5mL，冷却，加硫酸洛液使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用氯化坝榕液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在1050C:J:20C干燥1h，按GB/T617测定熔点，其终熔温度应在2130C 2170C范围内。4.3.2.2 称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，加5mL氧氧化铀榕液(4.3.1.3
8、)，置于沸水浴中加热5 min，加6mL硫酸溶液，冷却，过滤，滤液中加5mL氢氧化铀溶液(4.3.1.3)，温热至500C，然后加5 mL腆溶液，出现腆仿的气味，接着生成沉淀。4.4 对挂基苯甲酸Z醋含量的测定4.4. 1 方法提要试样与一定量的氢氧化纳进行皂化反应，过量的氢氧化饷用硫酸标准滴定溶液滴定，用酸度计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定榕液的体积，计算对在基苯甲酸乙醋的含量。4.4.2 试荆4.4.2.1 氢氧化铀溶液:40g/L; 4.4.2.2 缓冲溶液:250C时，pH为4.01和6.86的缓冲溶液，按GB/T9724-1988中的4.3和4.4配制;4.4.2.3 硫酸标准滴定溶
9、液:c(1 /2H2 S04) = 1 mol/L。4.4.3 仪器pH酸度计:精度为0.1pH单位。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 按GB/T9724进行酸度计调试。4.4.4.2 称取约2g在800C土20C干燥2h后的试样，精确至0.0002 g，置于250mL的腆量瓶中，准确加入40mL氢氧化铀溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用GB 8850-2005 pH=6.86缓冲榕液调好的pH酸度计上，用硫酸标准滴定榕液滴定至pH为6.50，并稳定30s，即为终点。4.4.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂榕液做空白
10、试验。4.4.5 结果计算对进基苯甲酸乙醋(C9H川)3)的质量分数W1数值以%表示，按式。)计算:nu Mm nu nu nu-m v-V一. ( 1 ) 式中zV1 空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz 试料消耗硫酸标准滴定榕掖(4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);C 一一硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);M一一对起基苯甲酸乙醋的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=166.2)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值
11、不大于0.2%。4.5 熔点的测定4.5. 1 毛细管法(伸裁法)按GB/T617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.30C 0 4.5.2 数字熔点仪法4.5.2.1 仪器数字熔点仪:控温精度为士O.50C; 4.5.2.2 分析步骤按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至1120C。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中，取长约800mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，将装有试样的熔点管在其中投落15次以上，直到熔点管上样品紧缩至3mm5 mm高或适当高度，待仪器的温度稳定后，将装有试样的熔点
12、管插入进样孔，调节零点，以lOC/min的速率升温，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度，以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测寇结果的绝对差值不大于0.50C。4.6 游离酸含量的测定4.6.1 试剂4.6. 1. 1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol!L; 4.6.1.2 甲基红指示液:1g/L。4.6.2 分析步骤称取O.75 g实验室样品，精确至0.01g，置于15mL约800C热水中加热1min，冷却，过滤，取10 mL滤液，加2滴甲基红指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至黄色，稳定30s即为终点，消耗氢氧化饷标准滴定溶液的体
13、积不得超过0.20mL。4. 7 硫酸盐含量的测定4.7.1 试荆4. 7. 1. 1 盐酸榕液:1+3;4.7. 1. 2 氯化顿溶液:250g/L; 4.7.1.3 硫酸盐(S04)标准榕液:0.1mg/mL。4.7.2 分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，加100mL热水，充分振摇棍合，加热5min，冷却，加水至GB 8850-2005 100 mL，过滤，取滤液40mL于50mL比色管中，加5mL盐酸榕液及3mL氯化顿溶液，摇匀，放置10 min，所呈浊度不得大于标准。标准是取0.96mL硫酸盐。04)标准溶液于50mL比色管中，与40mL试样滤液同时同样处理。4.8 干
14、燥减量的测定4. 8. 1 分析步骤称取2g实验室样品，精确至0.0002 g，置于已预先于80.C士2.C干燥至质量恒定的直径45mm 高25mm的称量瓶中，分布均匀，于80.C:!:2.C干燥2h，取出，冷却至室温，称量。4. 8. 2 结果计算干燥减量的质量分数叫，式中:50.C。取两次4. 10 呻含按GBj4. 11. 2 分析步骤 ( 2 ) 不大于0.01%。加热至产生白烟，冷+1) ，加35mL水，制称取2.0g实验室样品，精确至O.001 51mL比色管中，加25mL丙酣溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀释至50mL，加2滴硫化铀溶液，摇匀，于暗处放置10min，所呈颜色不得深于
15、标准比色榕液。标准比色溶液是吸取2.00mL铅(Pb)标准溶液，与试样同时同样处理。5 检验规则5. 1 检验分为出厂检验和型式检验。5. 1. 1 型式检验项目为表1技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每两周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;4 GB 8850-2005 c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。5. 1.2 出厂检验项目为对起基苯甲酸乙醋含量、熔点、游离酸含量、硫酸盐含量、干燥减量，应逐批进行检验。5. 2 以每一班产品为一个批号，或多班经混合均匀后为一个批
16、号。5. 3 采样按GBjT6678和GBjT6679执行，将所采的样品充分混合后，以四分法缩分至不少于200g. 分别装入两个干燥密闭的样品袋中，粘贴标签注明生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期和采样者姓名。一袋供检验用，一袋密封保存备查。符合本标准要求。每批出厂的产品都应骂称、厂址、批号或生产日期及本标准6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志编号、卫生许可证号、晒、向上、堆码层6.2 包装食品添加剂对起包装，或根据用户要fh6.3 运输和贮存在符合本标准包装?年。逾期可重新检验，检-:JJ内容包括产品名称、生产厂名中采样进行复验，复验怕雨、怕5 的OON|0的函。华人民共和国家标准食晶添加荆对提基苯甲酸乙醋国中GB 8850- 2005 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰盼印张O.75 字数12千字2005年11月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年11月第一版与丧定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-26706 GB 8850-2005
