1、ICS 6722020X 41 国园中华人民共和国国家标准GB 99902009代替GB 9990-1988食品营养强化剂 煅烧钙Food nutritional fortification substance-Calcined calcium2009-01-19发布 20090801实施宰瞀鹛鬻瓣訾矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会微1”刖 罱本标准的第3章为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB 9990一1988食品强化剂活性钙。本标准与GB 9990一1988相比主要变化如下：将标准名称改为“食品营养强化剂煅烧钙”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会
2、和全国食品发酵标准化中心归口。本标准主要起草单位：中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人：李惠宜、柴秋儿。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 9990 1988。GB 99902009食品营养强化剂煅烧钙GB 999020091范围本标准规定了食品营养强化剂煅烧钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于由牡蛎壳或贝壳经高温煅烧、水解而制得的制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些
3、文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 50093食品中水分的测定GBT 500915食品中镉的测定GBT 500975食品添加剂中铅的测定GBT 500976食品添加剂中砷的测定GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3技术要
4、求31感官要求白色无臭粉末。32理化要求应符合表1的规定。表1理化指标项 目 指 标钙含量(Ca)N 500水分 1o细度(100目筛通过率)“ 985砷(以As计)(mgkg) 1铅(以Pb计)(mgkg) 1镉(以Cd计)(mgkg) l盐酸不溶物 010钡(以Ba计) 003GB 999020094试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备。本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。41感官检验将样品
5、置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。42钙含量(ca)421试剂与溶液a)盐酸溶液：盐酸：水一l：1(体积比)。b)酒石酸铵溶液：质量分数为10。c)三乙醇铵溶液：三乙醇铵：水一1：2(质量比)。d)氰化钾溶液：质量分数为5。e)氢氧化钠溶液：质量分数分别为10和20。f)乙二胺四乙酸二钠标准溶液：002 molL。g)钙红指示剂：称取05 g钙红(cz。H，；Nz0，s)，加入干燥后的50 g氯化钠，于研钵中充分研磨成均匀粉末，放入棕色瓶中保存。422分析步骤称取约2 g样品，精确至0000 1 g，加25 mL水。缓慢滴加盐酸溶液至完全溶解，加热驱除二氧化碳，冷却
6、后置于容量瓶中加水稀释至250mL。用移液管吸取25mL混匀的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再用移液管吸取上述溶液25 mL于锥形瓶中，加入25 mL 10酒石酸铵溶液和5 mL三乙醇胺溶液。混匀后再加10 mL 20氢氧化钠溶液、5 mL 5氰化钾溶液和02 g钙红指示剂，用002 molL乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。423结果计算钙含量(Ca)的质量分数按式(1)计算： x。一掣掣灿。式中：xz样品中的钙含量(Ca)的质量分数，；f乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)
7、；m样品质量，单位为克(g)。424允许差检测结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的02。43水分按GBT 50093规定的方法测定。44细度441仪器和设备标准筛：100目。442分析步骤准确称取约10 g样品，精确至001 g，过100目筛，称筛上物质量。2443结果计算样品细度的质量分数按式(2)计算： X：一丝卫X100m2式中：x。一样品细度的质量分数，；GB 99902009mz 筛前样品质量。单位为克(g)；m，筛上物质量，单位为克(g)；45砷按GBT 500976规定的方法测定。46铅按GBT 500975规
8、定的方法测定。47镉按OBT 500915规定的方法测定。48盐酸不溶物481试剂与溶液a)盐酸溶液：盐酸：水一1：1(体积比)。b)硝酸银溶液：质量分数为1。482分析步骤称取约5 g样品，精确至o000 1 g，置于500mL高型烧杯中。加水湿润后，渐渐加入25 mL盐酸溶液。加热至沸，趁热用中速滤纸过滤，再用热水洗涤沉淀物至滤液无氯离子(用1硝酸银溶液检查)。将滤纸及沉淀物移入已恒重的坩埚中炭化后，在850900下灼烧至前后两次质量之差不得超过0000 3 g。483结果计算样品中盐酸不溶物的质量分数按式(3)计算：X3一F,*Z5-”4100m3式中：x。样品中盐酸不溶物的质量分数，；
9、(3)ms灼烧后坩埚及不溶物质量，单位为克(g)；m。坩埚质量，单位为克(g)；m。样品质量，单位为克(g)。484允许差检测结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5。49钡491试剂与溶液a)无水乙酸钠。b)盐酸溶液：质量分数为10。c)冰乙酸溶液：质量分数为10。d)铬酸钾溶液：质量分数为5。e)钡标准溶液：o1 mgmL。GB 99902009492分析步骤称取约1 g样品，精确至001 g，置于100mL烧杯中。加水湿润后，缓慢加入10mLlo盐酸溶液，使其全部溶解。加热至沸，冷却后加入12 g无水乙酸钠和1mLlo冰
10、乙酸溶液，用中速滤纸滤至25 mL比色管中。加水稀释至刻度，加05 mL 5铬酸钾溶液，放置15 min。与标准管比较，其浊度不得超过标准管。标准管为取3 mL 01 mgmL钡标准溶液，加2 mL 10盐酸溶液。从加入无水乙酸钠开始，以下操作与样品同时同样处理。5检验规则51批次的确定由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。52取样方法和取样量在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3抽取小样，每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于100 g。将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的容器或包装袋中。注明生产厂、产品名称、批
11、号、数量及取样日期，一份作检验，一份密封留存备查。53出厂检验531出厂检验项目包括钙含量(Ca)、水分、细度和盐酸不溶物。532每批产品须经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。S4型式检验本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验：原料、工艺发生较大变化时；停产后重新恢复生产时；出厂检验结果与平常记录有较大差别时；国家质量监督检验机构提出时。55判定规则对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。如供需双
12、方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁。6标志、包装、运输、贮存和保质期61标志食品添加剂应有包装标志和产品说明书，标志内容可包括：品名、产地、厂名、卫生许可证号、生产许可证号、规格、生产日期、批号或者代号、保质期限等，并在标志上明确标示“食品添加剂”字样。62包装产品包装应采用国家批准的、并符合相应食品包装用卫生标准的材料。63运输产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。64贮存产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。4GB 9990一200965保质期产品自生产之日起，在符合上述贮运条件、包装完好的情况下，保质期应不少于12个月。
