1、lCS 2516050J 33 园雪中华人民共和国国家标准GBT 1 0046-2008代替GBT 10046 20002008-05-06发布银 钎 料Silver brazing filler metals2008-1 1-01实施宰瞀鹃紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111前言-1 范围2规范性引用文件3分类和型号4化学成分5技术条件6试验方法和检验规则目 次7包装、标志、质量证明书一附录A(规范性附录)银量的测定附录B(规范性附录) 铜量的测定 电解一分光光度法 附录c(规范性附录)锌、镉量的测定EDTA滴定法附录D(规范性附录)镍量的测定附录E(规范性附录)锡量的测定碘酸钾
2、滴定法附录F(规范性附录) 锂量的测定 原子吸收光谱法附录G(规范性附录)铟量的测定附录H(规范性附录) 铝量的测定 氟化钠置换一EDTA滴定法附录I(规范性附录) 锰量的测定附录J(资料性附录)钎料型号对照GBT 10046-2008111Z-。-677912-16202528。-30。34-3740刖 昌GBT 10046-2008本标准代替GBT 10046-2000银钎料，与GBT 100462000相比主要变化如下：在适用范围中将原标准的“气体火焰钎焊、电阻钎焊、炉中钎焊、真空钎焊、感应钎焊、浸沾钎焊和电弧钎焊”修改为“硬钎焊方法”(本版的第1章；前版的第1章)；保留了原标准中的19
3、种型号钎料，增加了29种国内外广泛使用的钎料(本版31；前版的第3章)；增加了“真空钎料杂质含量要求”(本版的表3)；将“规格和极限偏差、技术要求”合并为“技术条件”一章，增加了棒状钎料的公差要求，对丝状钎料、带状钎料的公差作了调整和加严(本版的第5章；前版的第4章、第5章)；一一增加了“质量证明书”条款(本版的73)；钎料标志中增加了健康和安全警告条款(本版的72)；增加了附录A附录I(规范性附录)银钎料分析方法。增加了附录J(资料性附录)钎料型号对照表。本标准中附录A附录I为规范性附录，附录J为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国焊接标准化技术委员会(SACTC 55)
4、归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所、上海斯米克焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司、杭州华光焊料有限公司、金华市金钟焊接材料有限公司、沈阳造币厂、金华市信和焊材制造有限公司、河北宇光焊业有限公司。本标准主要起草人：杜兵、吴斌、顾文华、金李梅、骆华明、郝和铭、张理成、李建成。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 10046 1988、GBT 10046 2000。银 钎 料GBT 10046-20081范围本标准规定了银钎料的分类和型号、化学成分、技术条件、试验方法和检验规则、包装、标志、质量证明书等要求。本标准适用于硬钎焊方法所使用的银钎料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标
5、准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 8170数值修约规则GBT 18035 2000贵金属及其合金牌号表示方法3分类和型号31钎料的分类和型号见表1。表1钎料的分类和型号分 类 钎料型号 分 类 钎料型号银铜 BA972Cu BA930CuZnSn银锰 BA985Mn BA934CuZnSn银铜锂 BA972CuLi BA938CuZnSnBA95CuZn(Si) BA940CuZnSn银铜锌锡
6、BAgl2CuZn(Si) BA945CuZnSnBA920CuZn(Si) BA955ZnCuSnBA925CuZn BA956CuZnSnBA930CuZn BA960CuZnSnBA935ZnCu BA920CuZnCd银铜锌 BA944CuZn BA921CuZnCdSiBA945CuZn BA925CuZnCdBA950CuZn BA930CuZnCdBA960CuZa BA935CuZnCd银铜锌镉BA963CuZn BA940CuZnCdBA965CuZn BA945CdZnCuBA970CuZn BA950CdZnCu银铜锡 BA960CuSn BA940CuZnCdNi银铜镍
7、 BA956CuNi BA950ZnCdCuNi银铜锌锡 BA925CuZnSn 银铜锌铟 BA940CuZnInGBT 1 0046-2008表1(续)分 类 钎料型号 分 类 钎料型号BA934CuZnIn 银铜锌镍 BA954CuZnNi银铜锌锢 BA930CuZnln 银铜锡镍 BA963CuSnNiBA956CulnNi 镊铜锌镍锰 BA925CuZnMnNiBA940CuZnNi BA927CuZnMnNi银铜锌镍 银铜锌镍锰BA949ZnCuNi BA949ZnCuMnNi32钎料型号表示方法按照GBT 18035-2000中的相关规定进行。33钎料标记中应有标准号“GBT 10
8、046”和“钎料型号”的描述，示例如图1所示。其含量图1钎料标记示例4化学成分41 钎料化学成分应符合表2的规定，真空钎料的杂质元素成分应同时符合表3的规定。42化学分析所得数值保留位数与表2中要求一致，数值修约规则按GBT 8170的规定进行。表2银钎料化学成分熔化温度范围化学成分(质量分数) (参考值)型号Ag Cu Zn Cd Sn Sj Ni Mn 固相线 液相线Ag_cu钎料710 270BA972Cu4 0010 005 779 779730 290Ag-Mn钎料84O 140BA9985Mn 0010 005 960 970860 160Ag_cu_Li钎料710BA972CuL
9、i 余量 Li 025050 766 76673，0Ag-Cu Zn钎料40 540 380 005BA95CuZn(Si) 0010 820 87060 560 420 02511，0- 470- 380 005BAgl2CuZn(Si) 0010 800 830130 490 420 0252表2(续)GBT 1 0046-2008熔化温度范围化学成分(质量分数)“ (参考值)型号Ag Cu Zn Cd Sn Si Ni Mn 固相线 渡相线Ag-Cu Zn钎料190 430 340 O05BA920CuZn(SO 0010 690 810210 450 38，0 025240 39O 3
10、30BA925CuZn 0010 005 700 790260 410 370290 370 30OBA930CuZn 0010 005 680 765310 390 340340 31。0 310BA935ZnCu 0010 005 685 775360 330 350430 290 240BA944CuZn 0010 005 675 735450 310 280440- 290 230BA945CuZn O010 005 665 745460 310 270490 330 140BA950CuZn 0010 005 690 775510 350 18059O 250 120BA960CuZ
11、n 0010 005 695 730510 27O 160620 230 110BA963CuZn 0010 005 690 730640 250 150640 190 130ga955CuZn 0010 O05 670 7ZO660 210 17，0690 19O 80-BA970CuZn 0010 005 690 7407I0 210 120Ag-Cu Sn钎料590 29O- 95BA960CuSn 0010 O05 600 730610 310 10，5Ag Cu-Ni钎料55O 41O 15BA956CuNi 0010 005 770 895570 43O 25Ag CuZn-Sn钎
12、科240 39O 310 15BA925CuZnSn 0010 005 680 760260 410 350 25290 350 30O 15BA930CuZnSn 0010 005 665 755310 370 34，0 Z5330 350 255 20BA934CuZnSn 0010 005 630 730350 370 295 303GBT 10046-2008表2(续)熔化温度范围化学成分(质量分数)(参考值)型号Ag Cu Zn cd Sn Si Ni Mn 固相线 液相线Ag-Cu Zn Sn钎料37O 350 260 15BA938CuZnSn 0010 005 650 7203
13、90 370 300 25390 290 260 15BA940CuZnSn 0010 005 650 710410 310 300 25440 26O 235 20-BA945CuZnSn 0010 005 640 680460 280 275 30540 200 20O 15BA955ZnCuSn 0010 005 630 660560 220 240 25550 210 15O 45BA956CuZnSn 0010 O05 620 655570 230 190 5559O 22O 120 20BA960CuZnSn 0010 005 620 685610 240 160 40Ag Cu-
14、Zn-Cd钎料190 390 230 130-BA920CuZnCd 005 605 765210 410 270 17020O 345 245 145 03BA921CuZnCdSi 610 750220 365 Z85 185 07240 290 255 165BA925CuZnCd O05 607 682260 310 295 185290 265 200 190BA930CuZnCd 005 607 710310 285 240 210340 250 190 17OBA935CuZnCd 005 605 700360 270 230 190390 180 19O 18OBA940CuZ
15、nCd 005 595 630410 200 230 220440 140 140 230BA945CdZnCu 005 605 620460 160 180 250490 145 145 170BA950CdZnCu 005 625 635510 165 185 190390 155 145 251 01BA940CuZnCdNi 005 595 605410 165 185 265 03490 145 135 150 25BAgSOZnCdCuNi 005 635 690510 165 175 170 354表2(续)GBT 10046-2008熔化温度范围化学成分(质量分数)蹦(参考值)
16、型号Ag Cu Zn Cd Sn Si Ni Mn 固相线 液相线Ag-CuZmln钎料390 29O 235 In 45BA940CuZnIn 635 715410 310 265 55330 34O 285 In 08BA934CuZnln 660 740350 360 315 12290 37O 255 In 45BA930CuZnIn 640 755310 390 28 5 55550 2625 20BA956CulnNi Inl35155 600 710570 2825 25Ag-Cu Zn-Ni钎料390 29O 26O 15BA940CuZnNi 0OlO 005 670 780
17、410 310 300 25490 190 260 15BA949ZnCuNi 0010 005 660 705500 210 300 25530 375 4O O5-BA954CuZnNi 0010 005 720 855550 4Z5 6O 15AgCu Sn-Ni钎料620 275 50- 20BA963CuSnNi 0010 005 690 800640 295 70 30AgCu-ZnNiMn钎料240 37O 310 15 15BA925CuZnMnNi 0010 005 705 800260 390 350 25 25260 370 180 50 85BA927CuZnMnNi
18、0010 005 680 830280 390 22O 60 lO5480 150 210 40 70BA949ZnCuMnNi 0010 005 680 705500 170 25，0 50 80注1：单值均为最大值，“余量”表示100与其余元素含量总和的差值。注2：所有型号钎料的杂质最大含量(质量分数，)是：A1 0OOl，Bi 0030，P 0008，Pb 0025；杂质总量为015；BA960CuSn和BA972Cu钎料的杂质总量为015；BA925CuZaMnNi、BA949ZnCuMnNi和BA985Mn钎料杂质的杂质总量为D30。8真空钎料杂质元素成分要求见表3。5GBT 100
19、46-2008表3真空钎料的杂质元素含量最大值(质量分数)杂质元素1级 2级Cl o005 o005Cd 0001 0002P 0002 o002Pb o002 0002Zn o001 0002Mnc oOOl o002In。 0002 0003500，蒸汽压大于1310_5Pa0001 0002的元素43对于钎料BA972Cu(见表2)，碳含量更为严格的要求可由供需双方商定。b对于钎料BA972Cua(见表2)，最大含量为002。除此之外，按表1中规定。d这些元素有Ca、Cs、K、Li、Mg、Na、Rb、S、Sb、Se、Sr、Te、TI。对于这些元素(包括cd、Pb和Zn)，总含量o010。
20、5技术条件51产品类型钎料产品类型由供需双方商定。52产品尺寸及公差521带状钎料的尺寸及公差应符合表4、表5和表6的规定。522棒状钎料首选的直径是1 mm、15 mm、2 mm、25 mm、3 mm和5 mm，首选的长度是450 mm、500 mm、750 mm和1 000 mm。对于采用拉拔技术制造的棒状钎料径向公差为3，其他方法制造的棒状钎料径向公差为02 mm。棒状钎料的长度公差为5 mm。523丝状钎料没有首选的直径，直径大于10mm的钎料径向公差为土3。524其他类型钎料的尺寸及公差由供需双方商定。表4 带状钎料的厚度尺寸规格及公差 单位为毫米厚度公差(公称尺寸)厚度(公称尺寸)
21、钎料宽度1200O0501 士00050102 土001002-03 土0015O304 士O0180405 土00200508 土002508-12 土00301220 土00356GBT 10046-2008表5带状钎料的宽度尺寸毅格殛公差 单位为毫米宽度公差(公称尺寸)厚度(公称尺寸)钎料宽度50 50lOO lOO200o05o1 +o2 +o3 +o4o o oo11o o o+o2 +o3 +o4o1O2o +o3 +o4 +o5o o o表6带状钎料反挠度公差最大反挠度(公称尺寸)(mmm)厚度(公称尺寸)ram钎辩宽度310 10tS 1530 3050 50005O5 10
22、7 4 3 305-20 15 10 6 4 453状态531 钎料表面应光洁，不应有影响钎焊性能的油污、杂质、脱皮、裂纹以及气泡等缺陷。532带状钎料边缘及端部应整齐。钎料准许有不超出极限偏差规定的擦伤、划痕、凹凸、毛刺和边缘裂纹等微小缺陷存在。533每批钎料由同一品种、型号、规格和供货状态的钎料组成。6试验方法和检验规则61钎料中部分元素的化学分析方法按附录A附录I(规范性附录)中的相应规定进行，其他可由供需双方商定。62每批钎料采用的取样方法、取样位置以及化学分析方法应做记录，其化学成分应符合表2的规定，真空钎料杂质元素含量同时应符合表3的规定。对于主成分以外的其他杂质元素分析，应对杂质
23、元素逐一分析，然后将每种杂质元素含量相加，以确定杂质元素的总量是否超过表2或表3中所规定的“杂质总量”。生产厂家可以不对每批钎料的“杂质总量”进行分析，但应保证其含量满足表2或表3规定。63钎料应按531、532、533、534、541和542的规定进行尺寸规格测量和外观检查。丝状钎料每批抽样100根，卷状或盘状钎料每批抽样3圈，带状钎料每批取最小包装抽样5件。64钎料按62、63进行检验，如不合格应加倍取样，对不合格项目进行复验，如复验结果仍不合格，则该批钎料不能作为符合本标准的成品交货。7包装、标志、质量证明书71包装711应采用适当形式的内包装，以防止钎料的污染和损伤。712为防止钎料在
24、运输和存放过程中损坏，应采用适当形式的外包装。72标志每件钎料的最小单元包装上应清楚地标示如下信息：a)与第3章一致的钎料标记；b)制造商名称；7GBT 10046-2008c)商品名称、商标；d)钎料尺寸规格、净重；e)钎料批号、生产日期；f)健康和安全警告。73质量证明书制造厂对每一批钎料，根据实际检验结果出具质量证明书。当用户提出要求时，制造厂应提供检验结果的副本及推荐的钎焊工艺规范。8A1方法1氯化银重量法附录A(规范性附录)银量的测定GBT 10046-2008A11范围本方法适用于银钎料中银含量的测定。测定范围(质量分数)：250800。A12方法提要试料用硝酸分解，如有沉淀，过滤
25、后加入盐酸使生成氯化银沉淀，用玻璃坩埚分离，干燥后称其质量(过滤液可用于铜量的测定)。A13试剂A131硝酸(1+1)。A132硝酸(1+100)。A133盐酸(1+9)。A14分析步骤A141试科称取10 g试样，精确到1mg。A142测定A1421将称取的试料(A141)置于300mL高型烧杯中，加入10mL硝酸(A13，1)，盖上表皿，慢慢地加热分解，煮沸使氮氧化物逸出。用水冲洗烧杯内壁，加温水至50 mL。此时，如有沉淀，应先在温度稍高的地方静置lh，然后用慢速滤纸过滤，沉淀用热硝酸(A132)洗净。A1422加水至150mL，边搅拌边滴加盐酸(A133)至不再产生氯化银的白色沉淀后，
26、再过量加入1 mL盐酸(A133)使其饱和，充分搅拌后加热煮沸5 min，于暗处放置过夜(12 h)。A1423用已恒重的玻璃坩埚(G4)抽滤分离，先用硝酸(A13。2)洗涤沉淀数次，再用水充分洗净(过滤液和清洗液合并可用于铜量的测定)。A1424将沉淀及玻璃坩埚置于130。C土1烘箱中烘干1 h，放人干燥器中冷却至室温，然后称其质量，反复该操作直至恒重。A15分析结果的表述按式(A1)计算银的质量分数：w(Ag)()一!塑二型丕!：!堕!100(A1)7710式中：m，玻璃坩埚及沉淀的质量的数值，单位为克(g)；mz玻璃坩埚的质量的数值，单位为克(g)；mo试料的质量的数值，单位为克(g)；
27、o752 6氯化银的换算系数。计算结果表示到小数点后两位，数值修约规则按GBT 8170中的规定进行。A16允许差实验室间分析结果的差值应不大于附表A1所列允许差。9GBT 10046-2008表A1银含量(质量分数) 允许差(质量分数)20003000 01530004000 0204000 025A2方法2硫氰酸铵滴定法A21范围本方法适用于银钎料中银含量的测定。测定范围(质量分数)：4o50o。A22方法提要试样用硝酸分解，除去氮氧化物后，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，溶液呈现微红褐色时即为终点。A23试剂A231硝酸(1+1)。A232硫酸铁铵溶液：把硫酸铁铵溶解
28、于水中使其饱和，添加硝酸(A231)至溶液呈黄色。A233硫氰酸铵标准滴定溶液。A2331配制：称取40 g硫氰酸铵溶于水中，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A2332标定：称取010 g(精确至0000 1 g)纯银(纯度9999以上)，置于锥形烧杯中，按A242操作标定其对银的滴定度，按式(A2)计算：T一号竽式中：T硫氰酸铵标准滴定溶液对银的滴定度的数值，单位为克每毫升(gmL)；U标定消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0100 o标定所用纯银量的质量的数值，单位为克(g)。A24分析步骤A241试料称取o50 g试样，精确到1mg。A242测定
29、A2421将称取的试料(A241)置于300mL锥形烧杯中，加入15mL硝酸(A231)，盖上表皿，缓慢加热使其分解，煮沸使氮氧化物逸出。冷却后用水冲洗烧杯内壁，再加水稀释至150 mL。A2422 加入3 mL硫酸铁铵溶液(A，232)作指示剂，边摇边用硫氰酸铵标准滴定溶液(A233)滴定至溶液恰好呈现微红褐色即为终点。A25分析结果的表述按式(A3)计算银的质量分数：W(Ag)()一型100 一 m0式中：T硫氰酸铵标准滴定溶液对银的滴定度的数值，单位为克每毫升(gmL)y滴定消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m。试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数
30、点后两位，数值修约规则按GBT 8170中的规定进行。10A26允许差实验室间分析结果的差值应不大于表A2所列允许差。表A2GBT 1 0046-2008银含量(质量分数) 允许差(质量分数)4o20oo o1020oo-30oo o1530oo40oo o2040oo o25GBT 10046-2008附录B(规范性附录)铜量的测定 电解一分光光度法B1范围本附录适用于银钎料中铜含量的测定。测定范围(质量分数)：14006000。B2方法提要试料用硝酸分解，加盐酸沉淀分离银，用硫酸冒烟赶净盐酸，冷却后加水及硝酸进行小电流电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称其质量。电解后
31、的溶液用分光光度法测定残留的铜量给予补正后，求得铜含量。B3试剂B31无水乙醇。B32硝酸(1+1)。B33硝酸(1+100)。B34盐酸(1+9)。B35硫酸(1+1)。B36氨水(1+1)。B37柠檬酸铵溶液(500 gL)。B38双环己酮草酰二腙(BCO)溶液(1 gL)：称取05 gBCO置于300mL烧杯中，加入50mL乙醇，200mL温水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B39铜标准贮存液：称取0100 0 g纯铜置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(B32)，盖上表皿，低温使其完全分解，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入1 000 mL容量瓶
32、中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 p-g铜。B310铜标准溶液：移取1000mL铜标准贮存液(B39)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 pg铜。B311中性红乙醇溶液(1 gL)。B4装置B41备有自动搅拌装置和精密电流表、电压表的电解装置。B42电热恒温干燥箱。B43铂阴极：用直径02min的铂丝编织成每平方厘米约36,um筛孔的网，制成网状圆筒形(见图B1所示)。B44铂阳极：螺旋形(见图B2所示)。B45分光光度计。12B5分析步骤B51试料称取10 g试样，精确到1mg。图B2铂阳极GBT 1 0046-200813GBT 10046-20
33、08B52测定B521将试料(B51)置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(32)，盖上表肛，缓慢地加热使试料分解，然后煮沸使氮氧化物逸出。用水冲洗烧杯内壁，加温水使溶液稀释至50roLE此时如有沉淀，先在温度较高的地方静止1 h2 h，然后用慢速滤纸过滤，再用温硝酸(B33)和水洗净，加水至150 mL，边搅拌边滴加盐酸(B34)，使生成氯化银沉淀，滴加盐酸(B34)至不再生成沉淀再过量加入l mL盐酸(B34)使其饱和，充分搅拌后加热煮沸5 rain，冷却静止2 h，过滤，用硝酸(B33)洗涤数次，再用水充分洗净。滤液和洗涤液合并于500 mL锥形杯中。B522再加入10mL硫酸(B35
34、)于滤液中，加热蒸发使硫酸冒烟，放置并冷却后，加50mL水及5 mL硝酸(&32)，加热使可溶性盐类溶解，煮沸1 rain 2 rain使氮氧化物逸出。取下稍冷，转移到300mL高型烧杯中，以水洗涤杯壁，并稀释溶液体积约150mL，放人磁力搅拌棒，将高形烧杯置于电解装置托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀。B523将铂阴极(B43)(预先烘干称其质量，精确到0000 1 g)和铂阳极(B44)在电解装置上安装妥当，放人溶液中，使铂电极靠近烧杯底部，以两块半片表皿盖好高型烧杯。B524室温下在铂阴极(B43)表面约06 Adin3的电流密度下进行电解至溶液呈无色，用水洗涤两块表皿、杯壁及电极杆，
35、降低电流密度至03 Adin3，继续电解至新溶液浸没的电极不再沉积出铜为止。B525不切断电源，迅速取下高型烧杯，并换以盛有180 mL水的另一高型烧杯，继续电解15 rain。B526立即取出铂电极并爱人另一盛满水的250 mL的烧杯中，上下移动3次，关闭电源，取下电极，放人盛有无水乙醇(B31)的烧杯中，取出后放人105电热恒温干燥箱中干燥3min5min，然后取出并置于干燥器中冷却至室温。B527称量电解沉积铜后的铂电极，精确到0000 1 g。B528按下述方法测定电解后溶液中残留铜量。B5281空白试验：取10mL硫酸(B35)、5mL硝酸(B32)于500mL容量瓶中，随同试料做空
36、白试验。B5282将电解后的电解液和电解15 rain得到的一杯水，合并于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。B5283移取1000mL2000mL溶液于50mL容量瓶中，加入2mL柠檬酸铵溶液(B37)，以水稀释至约25 mL，加入23滴中性红乙醇溶液(&311)，用氨水溶液(B36)中和至红色褪去并过量10mL，加入80mLBCO溶液(B38)，以水稀释至刻度，混匀，静止20rain。B5284用2 cm比色皿，以空白试验为参比，于600 nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。B5285工作曲线的绘制移取2000mL空白溶液(B5281)6份，置于一组50mL容量瓶中，分
37、别加入0mL，100mL，200mL，300mL，400mL，500mL铜标准溶液，以下按B5283和B5284进行，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。B6分析结果的表述按式(B1)计算铜的质量分数： ”(cu)()一(警+里L：竿1)100(B1)、 优n mny ，式中：m-铂阴极的质量的数值，单位为克(g)；m：电解后铂阴极与沉积铜的总质量的数值，单位为克(g)5m3工作曲线上查得的铜量的数值，单位为微克(pg)；mo一一试料的质量的数值，单位为克(g)；U电解后残余铜溶液稀释的总体积的数值，单位为毫升(mL)；V分取残余铜溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到
38、小数点后两位，数值修约规则按GBT 8170中的规定进行。B7允许差实验室间分析结果的差值不大于010。GBT 1 0046-2008GBT 10046-2008附录c(规范性附录)锌、镉量的测定EDTA滴定法c1范围本附录适用于银钎料中锌含量的测定。测定范围(质量分数)：4004500。本附录适用于银钎料中镉含量的测定。测定范围(质量分数)：10003000。C2方法提要试料用硝酸分解，锡以偏锡酸沉淀过滤除去。采用氯化银沉淀法分离银，电解法分离铜，将分离完银、铜后的溶液调节至氨性，铟、镍分别以氢氧化物沉淀和丁二酮肟镍沉淀形式过滤分离。调节pH值在5565范围内，以硫脲掩蔽残留的铜、银，以ED
39、TA标准滴定溶液滴定锌、镉合量。再往试液中加入过量的碘化钾释放CdEDTA中的EDTA，再以锌标准溶液返滴定释放出的EDTA，间接测得镉的含量。锌以差减法算得。c3试剂c31碘化钾，分析纯。C32过硫酸铵，分析纯。c33硝酸(1+1)。c34硝酸(3+100)。C35盐酸(1+1)。c36盐酸(1+99)。c37硫酸(1+1)。c38氨水(1+1)。C39硫脲溶液(100 gL)。c310六次甲基四胺溶液(300 gL)。c311 丁二酮肟乙醇溶液(10 gL)。C312锌标准溶液：称取1000 0 g纯锌(纯度9999以上)，置于300mL烧杯中，以尽量少的硝酸(C33)溶解后，移入1 oo
40、omL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg锌。C313镉标准溶液：称取1000 0 g纯镉(纯度9999以上)，置于300mL烧杯中，以尽量少的硝酸(c33)溶解后，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。C314 EDTA标准滴定溶液c(C，。H。4N208Na：2H20)一002 toolL。c3141配制：将7445 g乙二胺四乙酸二钠溶解于约300mL水中，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯容器中。c3142标定：移取2500 mL锌标准溶液(c312)和2500 mL镉标准溶液(c313)分别置于两组锥形瓶
41、中，加入40mL六次甲基四胺溶液(c310)，再加5滴二甲酚橙指示荆(C312)，以EDTA标准滴定溶液(c314)滴定至溶液由紫红色变为黄色即为终点。按式(c1)计算EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度：T：。一!翼v zn16GBT 1 0046-2008式中：瓦。EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度的数值，单位为克每毫升(gmL)；U。滴定锌时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。按式(c2)计算EDTA标准滴定溶液对镉的滴定度：，0025地一了了式中：Tc。EDTA标准滴定溶液对镉的滴定度的数值，单位为克每毫升(gmL)；Vca滴定镉时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数
42、值，单位为毫升(mL)。取3份进行标定，消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过010mL，取其平均值。否则，重新标定。C315二甲酚橙溶液(25 gL)。C4仪器C41备有自动搅拌装置和精密电流表、电压表的电解装置。C42铂阴极：用直径02mFEI的铂丝编织成每平方厘米约36 pm筛孔的网，制成网状圆筒形(见附录B中图B1所示)。C43铂阳极：螺旋形(见附录B中图B2所示)。C5分析步骤C51试料称取040 g试样，精确到1mg。C52测定c521将试料(C51)置于250mL烧杯中。c522加入5mL硝酸(C33)，盖上表皿，缓慢加热使试料分解，排除氮氧化物，取下，冷却。C523用水冲洗表
43、皿及杯壁，于低温处加热蒸发使溶液体积约为5mL。取下，洗表皿及杯壁。调整体积约为50 mL，于低温处加热10 min20 rain，取下冷却。c524用中速双层定量滤纸以倾泻法过滤。用热硝酸(c34)洗涤杯内沉淀3次，然后将沉淀移人漏斗中，继续用硝酸(C34)洗烧杯及漏斗中的沉淀8lo次。弃去沉淀，调整滤液体积约120 mL。C525边搅拌边加入2mL盐酸(c35)，盖上表皿，低温加热使溶液澄清，取下。c526用定量滤纸以倾泻法过滤。用热盐酸(C36)洗涤杯内沉淀3次，然后将沉淀移入漏斗中，继续用热盐酸(c，36)洗烧杯及漏斗中的沉淀810次。弃去沉淀。c527加入2mL硫酸(C37)于滤液中，蒸发至冒烟，冷却，加水及5mL硝酸(C33)溶解盐类，调整溶液体积约150 mL。将预先安装在电解仪上的铂电极插入溶液中，用两块半圆表皿盖上烧杯，在搅拌下以2 A25 A电流电解至蓝色消失，冲洗表皿及杯壁，继续电解2 h3 h。在不断电流的情况下，将电极向上移动，离开液面。用水冲洗电极，然后断开电源。加热蒸发调整电解液的体积约120mL。c528于电解液中加氨水(c38)至试液有浓烈氨气味出现，再过量5mL。再加入1 g过硫酸铵(c32)，煮沸1 rain。冷却至室温，将溶液移人200 mL容量瓶中。c529边摇边加入丁二酮肟
