1、中华人民共和国国家标准二氧化铀芯块水分含定方法Determination of moisture in uranium dioxide pell ets 主题内容与适用范围本标准规定了核级二氧化铀芯块水分含量测定方法。GB 11840-89 本标准运用于核级二氧化铀芯挟水分含量的测定。其他二氧化铀芯块，生日含辛L二氧化铀芯块中的水分含量的测定也可参照执行。检测下限为10问。2 方法提要和原理2.1 样品在炉温4的石英炉管中加热，将水分驱赶出来，用干燥的氮气流载带到电解池进行电解，由电解电量直接显示出水分的微克数。2.2 必须小心避免下列物质的干扰z氟化氢、氯化氢、氟气、氯气等腐蚀性、酸性气体，
2、氨和其他碱性物质氢和醉类物质。并应防止从气体人口处带人液体和固体物质。s 3.1 3.2 试剂二71合氯化顿(BaCl2. 2H20) 氮气纯度99.5%以上。4 设备分析纯。4.1 水分析仪分析固体样品用的仪器包括石英加热炉(0-1000C)、电解池、流量计(30-140mL/ mi n)和干燥器几部分。4.2天平最大称量100g，感量1mg 0 5 试样芯抉样品的处理和进样时的条件应与装人包壳管时的条件相同。6 分析步骤6.1 合上电源。6.2 调节氮气压力为40:t5kPa，流量为50-80 m L / mi n , 6.3 调节水分析仪调零旋钮，使空白值为0.7-O.协g/min (每
3、7- 8 s，O.1f1g)。6.4 揭开水分析仪上盖，取F石英炉管端塞。6.5 用摄子夹出镇舟，装入3块芯占是样品(约2饵，称重时i卖数读到小数点后第3位)，然后把镇舟放回到加热炉电阻丝中部。6.6塞上端塞，盖好仪器上盖06.7 通氮气10min。6.8 将计数复零。6.9 设定炉温在400C位置。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施5 GB 11840-89 6.10 调定时器为1h，定时器到达预定时间时，在同样条件下，不力日样品测定空白值B。计数器停止计数，此时记录读数C。6.11 7 仪器的标定7.1 用干燥的空镇舟按分析步骤在150c、20min测定空白值，
4、直到获得恒定的数值(分析步骤中6.7.6.8条取消)。7.2称重并重复分析若干毫克BaCI2. 2 H，O。8 计算8.1 按式(1 )计算水分回收率Z = (A-B) /147.2 y . . ., . . ( 1 ) 式中gA-一-测定BaCI2. 2 H20时，仪器i卖数，B一一测定空白值时，仪器读数，Il g g , Y一一-BaCIz. 2 H20的重量，mg , 1 mgBaCl2 2 H20含147.2gH20。8.2 按式(2 )计算样品中水分含量H20 (g/ g ) = (C -B) /WZ . ( 2 ) 式中.C一一测定样品时的计数，问B-空白计数，g, 6 W一一样品重量，们Z一一用标准物质标定仪器时的回收率。精密度二氧化铀芯块样品水分含量在问/g量级时，相对标准偏差为:t10%。附力自说明本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国核工业总公司第一研究设计院第四研究所负贡起草。本标准主要起草人沈洪、戴受惠、王树安。
