1、UDC 62 1. 039.54: 543.21 F 46 ，也-. . 一示口GB 11842 89 Determination of oxygen to uranium atomic ratic in uranium dioxide powder and pellets by thermogravimetric method 1989-10-21发布1990-08-01实施家技术监督局发布1 中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定热重法Determinatlon of oxygen to uranium atomic ratic in uranium dioxide po
2、wder and pellets by thermogravimetric method 主题内容与适用范围GB 11842-89 本标准规定了热重法测定二氧化铀粉末和芯块氧铀原子比的仪器装置测量步骤和计算方法。本标准适用于核级二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比的测定。2 定义和原理2.1 定义氧铀原于比是指铀的氧化物组成中氧和铀的原子比，2.2 原理lJ.ko/u表示。本方法的原理是二氧化铀在800C空气中氧化成稳定的八氧化三铀。通过精确测定二氧化铀样品脱水后的净童，以及氧化成八氧化三铀后的恒重来计算ko础。s 仪器与材料图1为仪器装置简图。3. 1 分析天平读数精度为O.lmg，称最200g的
3、分析天平改装。3.2电阻加热炉温度控制l在900土20C，均温区不小子50mm，3.3石英炉管直径q，40-50mm，炉管上部有冷却水套。3.4散热片。3.5 铅时柄。3.6 铛丝链。3.7流量计。3.8氮气纯度99.998%以上，氧含量和水分含量均不大于3ppm。!快督局1989-10-21批准1990-08-01实施1 4 测量步骤4.1称样。 GB 11842- 89 图1热重法测定氧铀原子比装置1一天平，2 铛丝链，3一水泥台面，4一散热片，5一冷却水套，6一石英炉管，7一电阻炉，8一钳柑塌，9一热电偶4. 1. 1 将铀附柄挂在铀丝链钩上称重，重量i卖数精确到0.1mg 0 1 2
4、3 4 5 6 4 7 8 4. 1. 2 柏:取1- 2 g二氧化铀粉末或者3- 6 g二氧化铀芯4起，放人已知皮重的铀肘柄内.挂在铀丝链勾上称重。4.2通氮气打开氮气减压阀，缓慢通人纯化后的氮气(3.的至石英炉管.流量100mL/mi n 。4.3称取试样净重。4.3.1 将装有试样的销时柄置于炉内均温区。4.3.2 开启炉管上方的冷却水。4.3.3 经过纯化的氮气通入炉管15min后，开始升温。4.3.4炉温达800C时.保温。每隔10mtn记录天平读数，直至半小时内保持恒重。由此得出试样净重。4.4 f，j，取试样氧化成八氧化三铀后的重量。4.4.1 得到试样净重后，立即切断氮气，注入
5、空气，使试样在800C空气中氧化成八氧化三铀。4.4.2氧化1h后，每隔10min记录天平读数，直至半小时内保持恒重。由此得出试样氧化后的八氧化三铀重量。4.5测试结束后，将销时塌置于稀硝酸溶液中浸泡数小时，取出后用去离子水冲洗，在干燥箱内烘干。2 一一一GB 11842-89 /一测量结果的计算5 按式(1 )计算氧铀原子比21 ( 式中:W1一-二氧化铀试样净童g, 1f亏一一二氧化铀试样氧化成八氧化三铀后的重量.g , 11一一每克二氧化铀里所有杂质元素氧化物的总重量g, 12一一每克八氧化三铀中所有杂质元素氧化物的总重量g , mAI一一-八氧化三铀的分子量/3倍氧原子量，mA2一一二
6、氧化铀的分子量/氧原子量。其中铀的原子量系根据试样中各个铀的同位素富集度与其质量数的乘积之和.按式(2 )计算gm u = 234.040 9 x (234 U % ) + 235.043 9 x ( 235 U %) + 236.0457 X. ( 236U %) + 238.050 8 x (2坦U%). ., ( 2 ) 根据二氧化铀氧化成八氧化三铀重量的变化和杂质含量，W1- W,/1 W -1f2 12 ko/u=2+(mA1 精密度e 本测量方法的相对标准偏差为:tO. 2 %。附加说明g本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国核工业总公司一院囚所负责起草。本标准主要起草人王瑞珍。、3 回国llN国FF囚。华人民共和国家标准二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定热重法GB 11842-89 国中 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880Xl2301/16 印张1/2字数60001991年1月第一版1991年1月第一次印刷印数1-1500 书号，1550661 7807 标目154-05L
