1、中华人民共和国国家标准化学试剂氟化钠发布 实施国家技术监督局 发布前言本标准给出优级纯分析纯 化学纯三个级别 其中优级纯等效采用 化学分析试剂 第 部分 规格 第二批 中 氟化钠 差异如下标准编写根据我国国情本标准增列了性状 检验规则包装及标志三章规格 本标准优级纯比国际标准多澄清度试验一项 水不溶物碱度氯化物等三项指标严于国际标准其他各项与国际标准相同试验本标准干燥失重的测定方法与国际标准不同 国际标准用灼烧法本标准采用易于控制温度的烘干法测定实验表明结果无显著差异 其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准这套标准基本上是采用 化学分析试剂 第 部分通用试验方法制定
2、的本标准是在 化学试剂氟化钠 标准的基础上修订的与前版本相比 增加干燥失重一项取消了钾和铜二项 并为采用国际标准在规格及试验方法上作了相应的变动本标准自生效之日起 同时代替本标准的附录 是标准的附录本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由重庆化学试剂总厂负责起草本标准主要起草人唐思扬本标准于 年首次发布于 年修订中华人民共和国国家标准化学试剂氟化钠 代替国家技术监督局 批准 实施分子式相对分子质量 根据 年国际相对原子质量范围本标准规定了化学试剂氟化钠的技术要求试验方法检验规则和包装及标志引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准
3、出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂 硫酸盐测定通用方法化学试剂重金属测定通用方法化学试剂水不溶物测定通用方法化学试剂 铁测定通用方法化学试剂 硅酸盐测定通用方法化学试剂包装及标志化学试剂澄清度标准的制备及测定方法性状本试剂为白色粉末 有毒 溶于水 几乎不溶于乙醇其水溶液能腐蚀玻璃规格表名称 优级纯分析纯化学纯含量澄清度试验 合 格 合 格 合 格水不溶物干燥失重酸
4、度以 计碱度以 计氯化物硫酸盐氟硅酸盐铁重金属 以 计试验本章中除另有规定外 所用标准滴定溶液标准溶液制剂及制品均按之规定制备实验用水应符合 中三级水规格样品均按精确至 称量含量称取 样品 精确至 置于塑料杯中 加 水溶解 注入强酸性阳离子交换树脂柱中 树脂的处理及再生方法见附录 标准的附录 以约 的流量进行交换 交换液收集于塑料杯中 用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性 收集交换液和洗涤液 加 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至溶液呈粉红色 并保持 同时做空白试验含量按式 计算式中 氟化钠的质量百分含量氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的浓
5、渡氟化钠的摩尔质量样品的质量澄清度试验称取 样品置于塑料杯中 溶于 沸水中其浊度不得大于 中规定的下列澄清度标准优级纯 号分析纯 号化学纯 号水不溶物称取 样品置于塑料杯中 溶于 沸水中 冷却至室温后 按 之规定测定干燥失重称取 样品精确至 置于已在 干燥至恒重的称量瓶中 于 的电烘箱中干燥至恒重干燥失重按式 计算式中 干燥失重干燥前样品的质量干燥恒重后样品的质量酸度称取 样品置于塑料杯中 加 无二氧化碳的水溶解 加 硝酸钾溶液 冷却至 加 滴酚酞指示液 如溶液无色用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于优级纯分析纯化学纯碱度称取 样品置于塑料杯中 加
6、 无二氧化碳的水溶解 加 硝酸钾溶液 冷却至 加 滴酚酞指示液 如溶液呈粉红色 用盐酸标准滴定溶液 滴定至溶液粉红色消失 盐酸标准滴定溶液的用量不得大于优级纯分析纯化学纯氯化物称取 样品置于塑料杯中 加 硼酸溶液 溶解加 硝酸溶液 及硝酸银溶液 稀释至 摇匀放置 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理硫酸盐称取 样品置于铂皿中 加 水及 盐酸在水浴上蒸干 再重复操作两次 残渣溶于适量水中必要时过滤 稀释至 取 加 盐酸溶液 酸化后 按之规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐
7、标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理氟硅酸盐称取 样品 置于塑料杯中 加 硼酸溶液 溶解稀释至 取 稀释至 加 滴饱和 二硝基酚指示液 滴加硫酸溶液 至溶液黄色刚刚消失 稀释至后 按 之规定测定 溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取 试验溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理铁称取 样品置于塑料杯中 加 硼酸溶液 溶解 稀释至 取 稀释至用盐酸溶液 将溶液 值调至 后按 之规定测定 溶液所呈红色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理重金
8、属称取 样品置于塑料杯中 加 水及 盐酸在水浴上蒸干 再重复操作两次 残渣溶于少量水 用氨水溶液 将溶液 值调至 稀释至 取 按 之规定测定 溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取剩余的 试液及含下列数量的铅标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理检验规则按 之规定进行采样及验收包装及标志按 之规定进行包装贮存与运输并给出标志其中包装单位 第 类内包装形式外包装形式标签应注明毒害品附录标准的附录强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法仪器交换柱材料聚乙烯管交换柱内径树脂床高度约 膨胀后树脂体积占交换柱高度的树脂颗粒度处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中干树脂应先用饱和氯化钠溶液浸泡 再逐步稀释氯化钠溶液以免树脂膨胀而破碎 用水漂洗至澄清后 加水浸泡 使其充分膨胀 排去水后加入乙醇 浸泡 用水洗至无醇味后 加入盐酸溶液 浸泡 用水洗至中性 加入氢氧化钠溶液 浸泡 水洗至中性再用盐酸溶液 漂洗并浸泡 经常搅拌用盐酸溶液 漂洗三次将经上述处理的树脂装入交换柱中 用 盐酸溶液 以 的流量洗涤树脂再用水洗至洗液呈中性 用水浸泡备用再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中 用盐酸溶液 漂洗三次 并浸泡 经常搅拌 将盐酸溶液排尽再用盐酸溶液 漂洗三次将经上述处理的树脂装入交换柱用 盐酸溶液 以 的流量洗涤树脂 再用水洗至滴下溶液呈中性 用水浸泡备用
