1、ICS 71. 040. 30 G 62 道B和国国家标准ft J，、中华人民化学试剂GB/T 1267-2011 代替GB/T1267一1999二水合磷酸二氢铀（磷酸二氢铀）Chemical reagent-Sodium dihydrogen phosphate dihydrate 2011-12-30发布2012-06-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1267-2011 前言本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准代替GB/T1267 1999化学试剂磷酸二氢铀，与GB/T1267-1999相比主要变化如下：
2、一一标准名称“磷酸二氢铀”改为“二水合磷酸二氢铀（磷酸二氢铀）”；一一澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”（见第4章，1999年版的第4章）；一修i改了重金属的测定方法（见5.14,1999年版的5.12）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC 3）归口。本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人：赵玉峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：一二GB/T1267 1977 ,GB/T 12671986、GB/T1267一1999。I GB/T 1267-2011 化学试剂二水合磷酸二氢纳
3、（磷酸二氢纳）分子式：NaH2P04 2H20 相对分子质量：156. 01(根据2007年国际相对原子质量）1 范围本标准规定了化学试剂中二水合磷酸二氢铀的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中二水合磷酸二氢铀的检验。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610一2008化学试
4、剂呻测定通用方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 97232007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氧化物测定通用方法GB/T 9732化学试剂镀测定通用方法GB/T 9735 2008化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为无色结晶，溶于水。4 规格二
5、水合磷酸二氢铀的规格见表1。1 GB/T 1267-2011 表1二水合磷酸二氢铀的规格名称分析纯化学纯含量CNaH2PO, 2H20) ,w/% 二注99.0二注98.0pH值（50g/L,254.2 4. 6 4.2 4.6 澄清度试验，号主3 5水不溶物，z旷% 0.01 0.02氯化物（Cl),w/% 0.005 0.01硫酸盐CSO,),w/% 0.005 0.01硝酸盐CN03),w/% :s;o. 001 0.002镀CNH,),w/% 主主0.002碑CAs).旷% o. 000 2 0. 000 5 何（K),w/% 0.02 0. 1 铁CFe），即% 0. 001 0.0
6、05重金属（以Pb计），w/% 0.001 0.005氨沉淀物，即% 0. 01 0.025试验5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01 g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3 含量称取5g样品，精确至o.000 1 g，溶于100mL元二氧化碳的水中，用校准过的酸度计（精度pH为0.02），以
7、玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mol/L滴定至pH值9.1为终点。二水合磷酸二氢铀的质量分数w，按式(1）计算：% nu nu - M一一orb咽tA一v-m 一一切. ( 1 ) 式中zv 氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);M十一二水合磷酸二氢铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(NaH2 PO, 2H20) = 156. O; 2 GB/T 1267-2011 m一一样品质量的数值，单位为克（g）。5.4 pH值按GB/T9724的
8、规定测定。5.5 澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准（保留此试验溶液A用于水不溶物的测定）。分析纯：3号；化学纯：5号。5.6 水不溶物将试验溶液A(5.5），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5. 7 氧化物称取o.5 g样品，溶于20mL水中，加2mL硝酸溶液（25%）酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氧化物（CJ)标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯：0.025 mg；化学纯：0.050 mg. 5.8 硫酸盐称取1g样品，溶于水，稀释至
9、100mL。取20mL，加o.5 mL盐酸榕液（20%）酸化后，按GB/T9728 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（504）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。分析纯：0.01 mg；化学纯：0.02 mg。5.9 硝酸盐称取1g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化铀溶液（100g/L)及1mL能蓝二磺酸铀溶液c(C16HsN2Na20sS2)=0.001 mol/L，在摇动下于105 15 s内加10mL硫酸，放置10min.溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（N03）标准溶液
10、，与样品同时同样处理。分析纯：0.01 mg；化学纯：0.02 mg. 5. 10钝称取1g样品，溶于水，稀释至75r后，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02 mg的钱（NH4）标准溶液，与样品同时同样处理。5. 11呻称取1g样品，溶于30mL水中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑（As）标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯：0.002 mg；化学纯：0.005 mg. 3 GB/T 1267-2011 5. 12饵按GB/T9723 2007
11、的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源z饵空心阴极灯。波长：766.5 nm。火焰z乙快空气。5. 12. 2 测定方法称取1g样品，溶于水，加5mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取10mL（化学纯取2mL），共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 13铁称取o.5 g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液05%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯：0.005 mg；化学纯：0.025 mg。5. 14
12、 重金属称取2g样品，溶于水，稀释至20mL，取15mL后，按GB/T9735 2008中5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL, 与同体积样品溶液同时同样处理。分析纯：0.01 mg；化学纯：0.05 mg。5. 15 氨沉淀物称取10g样品，溶于100mL水中（必要时过滤）。加20mL氨水，摇匀，静置12h 18 h，过滤，用热硝酸镀溶液（20g/L）洗涤滤渣至洗液元铀离子反应，烘干，炭化，于800士50灼烧至恒量。氨沉淀物的质量分数w，按式（2）计算z式中zw生二旦i100%m m2一
13、一残渣和空蜡塌质量的数值，单位为克（g);m1一空增塌质量的数值，单位为克（g);m一一样品质量的数值，单位为克（g）。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：4 . ( 2 ) GB/T 1267-2011 包装单位z第4类。内包装形式：NB-4、NBY-4,NB-5,NBY-5、NB-7、N.E炜、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15.隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。外包装形式：WB-1、WB-2,WB-3. 5 FFONhNH泣。华人民共和国家标准化学试剂二水合磷酸二氢铀（磷酸二氢铀
14、）GB/T 1267-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en 总编室：（010)64275323发行中心，（010)51780235读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数10千字2012年4月第一次印刷开本88012301/16 2012年4月第一版* 书号：155066 1 44829 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107定价GB/T 1267-2011 打印H期：2012年5月4HF002A
