GB T 1272-2007 化学试剂 碘化钾.pdf

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资源描述

1、ICS 7104030G 62 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 2722007代替GBT 1272-1988化学试剂碘化钾Chemical reagent-Potassium iodide(ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysisPart 2:Specifications-First series,NEQ)20071025发布 2008-04-01实施宰瞀髁鬻瓣警矬赞星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 菁GBT 1272-2007本标准与ISO 63532:1983化学分析试剂第2部分:规格第1系列中R25“碘化钾”的一致性程度为非

2、等效。本标准代替GBT 1272-1988化学试剂碘化钾,与GBT 1272-1988相比主要变化如下:含量分析纯规格由985提高到99oH,化学纯规格由980提高到985(1988年版31,本版的第4章);pH值、澄清度试验、水不溶物、氯化物及溴化物、硫酸盐、磷酸盐、总氮量、铁、砷、重金属改用化学试剂通用方法(1988年版的42、431、432、434、435、436、437、4311、4312、4314,本版的54、55、56、58、59、510、511、515、516、518)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(sAcTc 63SC 3)归

3、口。本标准起草单位:浙江海川化学品有限公司。本标准主要起草人:郑建华、张怀义。本标准于1962年首次发布,于1977年第一次修订;1988年第二次修订。化学试剂碘化钾GBT 1272-2007分子式;KI相对分子质量:16600(根据:2003年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂碘化钾的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂碘化钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不

4、注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 609化学试剂 总氮量测定通用方法(GBT 609-2006,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 6102化学试剂砷测定通用方法(-乙基二硫代氨基甲酸银法)(GBT 61021988,eqv ISO 63531:1982)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(G

5、BT 6682-1992,neq ISO 3696:1987)GBT 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724-2007,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GBT 9727-2007,IsO 63531:1982,NEQ)GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 9735化学试剂重金属测定通用方法(G

6、BT 9735-1988,eqv ISO 6353 1:1982)GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-1988,eqv ISO 63531:1982)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法GBT 9739-2006,ISO 63531:1982,NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶,易溶于水,可溶于乙醇、丙酮。在潮湿空气中微具潮解性,久置会析出游离碘而呈黄色。4规格碘化钾的规格见表1。GBT 12722007表1磙化钾的规格名 称 优级纯 分析纯 化学

7、纯含量(KI)w 995 990 985pH(50 gL溶液25(2) i 6080 6080 6080澄清度试验,号 2 3 5水不溶物” 0005 OOl 002碘酸盐及碘(以Ios计)w 0000 3 0002 O005氯化物及溴化物(以Cl计),t 0Ol 002 005硫酸盐(SO。),w 0002 0005 0Ol磷酸盐(P04),w 0001 O002总氮量(N),蹦 0001 0002 0002钠(Na),研“ 005 O,1镁(Mg),w 0001 O002 0005钙(Ca),埘 0001 0002 0005铁(Fe),w 00001 O000 3 0000 5砷(As),

8、w 0000 Ol 0000 02钡(Ba), O001 O002 0004重金属(以Pb计),w O000 2 0000 5 0001还原性物质 合格 合格5试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备,实验用水应符合GBT 6682中三级水规格,样品均按精确至001 g称量,所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量称取05 g样品,精确至00001 g,溶于i00mL水中,加10mL

9、乙酸溶液(5)及3滴曙红钠盐指示液(5 gL),用硝酸银标准滴定溶液c(AgNO。)一01 molL避光滴定至沉淀呈红色。碘化钾的质量分数w,数值以“”表示,按式(1)计算; w一揣x100”一i又兀而“式中:v硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);f硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(molL);M碘化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gt001)M(KI)一166。oJ;m样品质量的数值,单位为克(g)。54 pH按GBT 9724的规定测定。GBT 1272-200755澄清度试验称取20 g样品,溶于100 mL水中,其浊度不得大于HGT 3484中规定的下列

10、澄清度标准:优级纯2号;分析纯3号;化学纯5号。56水不溶韧称取50 g样品,溶于200 mL沸水,冷却至室温后,按GBT 9738的规定测定。57碘酸盐及碘称取3 g样品,溶于60mL水中,取40mL(分析纯取6mL、化学纯取25mL),稀释至50mL,加13 mL硫酸标准滴定溶液f(寺H:SO。)一o1 molL,加5 mL淀粉指示液(10 gL),摇匀。在10 s内溶-液不得呈现蓝色或紫色。58氯化物豆溴化物称取1 g样品,溶于100 mL水中,加1 mL“30过氧化氢”、1 mL磷酸,煮沸至溶液无色,冷却,加05 mL“30过氧化氢”,加热至过氧化氢分解完全,冷却,稀释至100 mL。

11、取lo mL,稀释至20 mL后,按GBT 9729的规定禊j定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯001 mg CI;分析纯002 mg CI;化学纯005 mg Cl。稀释至20 mL,与同体积试液同时同样处理。59硫酸盐称取05 g样品,溶于20mL水中,按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯001 mg so,;分析纯0025 mg s04;化学纯005 mg S04。与样品同时同样处理。510磷酸盐称取2 g样品,溶于10 mL水中,加2 mL硝酸

12、,蒸发至于,冷却,再重复操作一次,残渣溶于8 mL水中,加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10 mL后,按GBT 9727的规定测定。溶液所呈蓝色不得大于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:优级纯002 mg PO;分析纯004 mg P04。稀释至8 mL,与同体积试液同时同样处理。511总氮量称取2 g样品,溶于水,稀释至140mL后,按GBT 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:优级纯“002 mg N;分析纯004 mg N;3GBT 1272-200

13、7化学纯004 mg N。与样品同时同样处理。512钠按GBT 9723-2007的规定测定k5121仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:5890 nm;火焰:乙炔一空气。5122测定方法称取05 g样品,溶于水,稀释至100mL。取4mL,共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定,结果按723的规定计算。513镁按GBT 9723-2007的规定测定。5131仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:2852 nm;火焰:乙炔嘻!气。5132测定方法称取5 g样品,溶于水稀释至100mL。取lOmL,共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定,结果按723的规定计算。514钙

14、称取05 g样品,溶于25 mL水中。取10 mL,加10 mL“乙醇(95)”、05 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 gL),摇匀,放置5rain。用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30C),立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶渡的制备是取含下列数量的钙标准溶液:优级纯0002 mg Ca;分析纯0004 mg Ca;化学纯001 mg Ca。稀释至10 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。515铁称取2 g样品,溶于15 mL水中,用盐酸溶液(15)调节溶液的pH值至2后,按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制

15、备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯0002 mg Fe;分析纯0006 mg Fe;化学纯001 mg Fe。与样品同时同样处理。2的规定测定。溶液所呈紫红色不得深于标准比标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:优级纯0001 mg As;分析纯0002 mg As。4O6仃BG按中水Ln如于溶品样g加砷取。称液惦溶t色GBT 1272-2007与样品同时同样处理。517钡称取1 g样品,溶于20 mL水中,加5 mL“乙醇(95)”、30 mg抗坏血酸、1 mL硫酸溶液(20),摇匀,放置10 mln。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下珊数量的钡标准溶液:优

16、级纯001 mg Ba;分析纯002 mg Ba;化学纯004 mg Ba。与样品同时同样处理。518重金属称取10 g样品,加10 mL硫酸溶液(1+1),缓缓加热至硫酸蒸汽逸尽,冷却,残渣溶于20 mL水中,取15 mL,用氨水溶液(10)调节样品溶液pH值至4后,按GBT 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯001 mg Pb;分析纯0025 mg Pb;化学纯005 mg Pb。稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理。519还原性物质称取15 g样品,溶于10 mL无二氧化碳的水中,加1 mL硫酸溶液(20)、5 mL淀粉指示液(10 gL),加006 mL碘标准滴定溶液(告I。)一o002 motL,摇匀,放置30 s。溶液所呈蓝色不得完全消失。6检验规则按HGT 3912的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY 4、NBY一5、NBY一7、NBY一8、NBY一10、NBY一11、NBY一13、NBY一15;隔离材料:GC2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、wB3。5

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