1、ICS 8104020Q 33 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 347-2008代替GBT 13471988钠钙硅玻璃化学分析方法Methods for chemical analysis of soda。lime。silica glass20081015发布 200906-0 1实施车瞀徽鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 吾GBT 1347-2008本标准代替GBT 1347 1988(钠钙硅玻璃化学分析方法。本标准与原标准相比，主要变化为：一扩展了分析方法的测定范围(本版第1章)；增加了对分析值修约位数的规定(本版第4章第5节)；一增加了等离子体发射光谱分析方法(本版
2、第18章，第20章)；本标准增加了测定成分，由原来的12种，增加至18种(增加了氧化铜、氧化锌、三氧化二钴、氧化镍、三氧化二铬、氧化镉、一氧化锰共七种)。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会(SACTC 255)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准起草人：白永智、崔金华、郭中宝、王潇、邹琼慧、张瑞艳、梅一飞。本标准委托中国建筑材料检验认证中心负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1347 1977、GBT 13471988。1范围钠钙硅玻璃化学分析方法本标准规定了钠钙硅玻
3、璃的化学分析方法。本标准适用于钠钙硅玻璃、以钠钙硅为主要成分的其他玻璃，如着色玻璃等。2规范性引用文件CBT 13472008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析试验室用水规格和试验方法GBT 8170数值修约规则3试样制备31 将实验室样品破碎至6 mm7 mill以下，按四分法缩分至约100 g。32将缩分后的样品粉碎至05 nlrrl以下，继续缩分至约2
4、0 g。33试样经清洗、干燥后粉碎，粒径均小于008 Illln，避免引进杂质，贮存于带磨口塞的广El瓶中备用。34试样分析前应在105110烘1 h，置于干燥器中冷至室温。4分析方法41试剂除另有说明外，试验中所用试剂应不低于分析纯，所用水应符合GBT 6682中规定的三级水要求，其中原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法使用GBT 6682中规定的二级水。42方法说明标准中对同一成分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。43测定次数在重复性条件下测定两次。44空白试验在重复性条件下做空白试验。45结果表述所得结果应按GBT 8170修约，保
5、留2位小数；当含量小于010时结果保留2位有效数字。46分析结果的采用当所得试样的两个有效分析值之差不大于表3所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。47质量保证和控制471 工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准。如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的07倍时，应重新绘制工作曲线。1GBT 1347-2008472一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定；如果两个月内温度变化超过10，应及时标定。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值
6、与标准值之差不大于表3所规定允许差的07倍时，则标定结果有效，否则无效。仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表3所规定允许差的07倍时，则试样分析值有效，否则无效。5试验报告试验报告应至少包括以下内容：委托单位；试样名称；分析结果；使用标准(GBT 1347-2008)；与规定的分析步骤的差异(如有必要)；在试验中观察到的异常现象(如有必要)；试验日期；实验人签名，审核人签名。6烧失量的测定(灼烧差减法)61试料量称取约1 g(m)试样，精确至0000 1 g。62测定将试料置于已恒量(两次灼烧称量的差值小于等于0000 2 g)的铂坩埚或瓷坩埚中，盖
7、上盖，并稍留缝隙，放人高温炉内，从低温升至550，保温1 h，取出稍冷，即放人干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15 min)，称量，直至恒量(当烧失量小于等于1时，2次灼烧称量的差值小于等于0000 2 g；当烧失量大于1时，2次灼烧称量的差值小于等于0000 5 g，即为恒量)。63分析结果的计算烧失量的质量分数(”，。，)按式(】)计算：毗。，一艺100式中：”。， 烧失量的质量分数，；m 6】试料质量，单位为克(g)；m。 灼烧后试料的质量，单位为克(g)。7二氧化硅的测定(盐酸一次脱水重量法)71试剂与仪器711无水碳酸钠(Na2CO。)。712盐酸(HCl P约119 gmL
8、)。713盐酸(HCl l+1)。714盐酸(HCI 5+95)。715盐酸(HCI 1+11)。716氢氟酸(HF优级纯，P约115 gmL)。717硫酸(H：SO。1+4)。2GBT 1347-2008718氢氧化钠溶液(100 gL)：称取10 g氢氧化钠(NaOH)于塑料杯中，加100 mL水溶解，贮存于塑料瓶中。719氟化钾溶液(20 gL)：称取2 g氟化钾(KF)于塑料杯中，加100 mL水溶解，贮存于塑料瓶中。7110硼酸溶液(20 gL)：称取2 g硼酸(H。BO。)于烧杯中，加100 mL水溶解，贮存于玻璃瓶中。7111对硝基酚指示剂(5 gL)：称取05 g对硝基酚(c。
9、HsNO。)于烧杯中，溶于100 mL乙醇中。7112乙醇(C：H50H 95)。7113钼酸铵溶液(80 gL)：称取8 g钼酸铵(NH。)。Mo，Oz。4H。o溶于100 mI，水中，过滤，贮存于塑料瓶中。7114抗坏血酸溶液(20 gL)：称取2 g抗坏血酸(c。H。Os)溶于100 mL水中(使用时配制)。7115二氧化硅标准溶液(o10 mgmL)：准确称取0100 0 g预先经1 000灼烧l h的高纯二氧化硅(SiO：，纯度为9999以上)于铂坩埚中，加2 g无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度至1 000，得到透明熔体，继续熔融3 min 5 rain。冷却，用热水浸取熔
10、块于300 mL塑料杯中，加入150 mL沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)。冷却，移人1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。7116分光光度计。72标准曲线的绘制于一组100 mL容量瓶中，各加5 mL盐酸(715)及20 mL水，摇匀。移取0 mL，1oo mL，200 mL，300 mL，400 mL，500 mL，600 mL，7Oo mL，800 mL二氧化硅标准溶液(7115)，加8 mL乙醇(71_12)，4 mL钼酸铵溶液(7113)，摇匀，于2030放置15 rain，加15 mL盐酸(713)，用水稀释至90 mL左右。加5 mL抗坏血酸溶液(71
11、14)，用水稀释至标线，摇匀。1 h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5 mm比色皿，在波长700 nm处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。73分析步骤731试料量称取05 g(m，)试样，精确至0000 l g。732测定将试料置于铂坩埚中，加15 g无水碳酸钠(711)，与试料混匀，再取05 g无水碳酸钠(711)铺在表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1 000，熔融至透明状态，继续熔融15 rain。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔块移人铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面皿，加10 mL盐酸(713
12、)溶解熔块，用少量盐酸(713)及热水洗净坩埚，洗液并人蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至近干，冷却。加5mL盐酸(712)，放置约5rain，加50mL热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250 mL容量瓶承接，以热盐酸(714)洗涤皿壁及沉淀8次10次，热水洗3次5次。在沉淀上加4滴硫酸(717)，将滤纸及沉淀转人铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1 100灼烧1 h，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。将沉淀用水润湿，加4滴硫酸(717)及5 mL7 mL氢氟酸(716)，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次。逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟，将
13、残渣于1 100灼烧15 min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。将上述的滤液用水稀释至标线，摇匀。移取2500mL滤液于100mL塑料杯中，加5mL氟化钾溶液(719)，摇匀。放置10 min后，加5 mL硼酸溶液(7110)，加1滴对硝基酚指示剂(7111)，滴加氢氧化钠溶液(718)至溶液变黄色，加5 mL盐酸(715)，移人100 mL容量瓶中。加8 mL乙醇(7112)，4 mL钼酸铵溶液(7113)，摇匀，于2030放置15 rain，加15 mL盐酸(713)，用水稀释至90 mL左右。加5 mL抗坏血酸溶液(7114)，用水稀释至标线，摇匀。1 h后，于分光光度
14、计GBT 1347-2008上，以试剂空白作参比，选用5 mm比色皿，在波长700 nm处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得二氧化硅的含量(c)。733分析结果的计算二氧化硅的质量分数(。)按式(2)计算： 一(艺予+瑞)枷。式中：uJsi。二氧化硅的质量分数，；m，一731试料质量，单位为克(g)；m。灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量，单位为克(g)；m。经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚质量，单位为克(g)；C在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，单位为毫克(mg)。8二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)81试剂811盐酸(HCll+1)812氢氧化钾(KOH)。813氯化钾(KCI)。
15、814乙醇(C2H；OH 95)。815硝酸(HN03 P约142 gmL)。816氯化钾溶液(50 gL)：称取5 g氯化钾(KCI)，溶于100 mL水中，摇匀。817氯化钾乙醇溶液(50 gL)：称取5 g氯化钾(KCl)，溶于50 mL水中，加50 mL乙醇(czH；OH95)，摇匀。818氟化钾溶液(150 gL)：称取150 g氟化钾(KF)置于塑料杯中，加水溶解，稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。819酚酞指示剂(10 gL)：称取1 g酚酞(CzoH，。0。)溶于100 mL乙醇(814)中，用稀氢氧化钠溶液(8110)调微红色(pH8pHlO)。8110氢氧化钠标准滴定溶液(o1
16、5 molL)：称取30 g氢氧化钠(NaOH)，溶于5 L经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的标定：称取约07 g(m。)苯二甲酸氢钾(c。H；KO。，基准试剂)精确至0000 1 g，于300 mL烧杯中，加入1 50 mL经煮沸、冷却，用稀氢氧化钠中和过的去离子水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂(819)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)按式(3)计算： 删aoH)=揣式中：c(NaOH)一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；u一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为
17、毫升(mL)；m。 一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；2042一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。82试料量称取01 g(m，)试样，精确至0000 1 g。GBT 1347-200883测定将试料置于镍坩埚中，加约2 g氢氧化钾(812)，先低温熔融，经常摇动坩埚。然后，在600650继续熔融15 min20 rain。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15mL硝酸(815)，再用少量盐酸(811)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控翩试液体积在60 mL左右。冷却至室温，用少量氯化钾溶液(816)洗
18、涤塑料杯壁，在搅拌下加入氯化钾至过饱和(过饱和量控制在05 g1 g)，缓慢加入10 mL氟化钾溶液(818)，用塑料棒仔细搅拌，压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量氯化钾析出，放置10 min15 min。用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液(816)洗涤塑料杯2次3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液(817)及lmL酚酞指示剂(819)。用氢氧化钠标准滴定溶液(8110)中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200 mL250 mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液(8110)滴定至微红色。
19、84分析结果的计算二氧化硅的质量分数(鸭。)按式(4)计算：c(NaOH)V21502”s，02一丽丁丽矿一式中：w。 二氧化硅的质量分数，；c(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(toolL)；K 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m，一8z中试料质量，单位为克(g)；1502一(14二氧化硅)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。9三氧化二铝的测定(配位滴定法)91试剂911氢氟酸(HF优级纯，P约11 5 gmL)。912乙酸(CH。COOH P约105 gmL)。913硫酸(H2S04 l+1)。914盐酸(HCl 1+1)。915氨水(NH
20、。H20 1+1)。916氢氧化钾溶液(200 gI。)：称取20 g氢氧化钾(KOH)于塑料杯中，加100 mL水溶解，储存于塑料瓶中。917六次甲基四胺溶液(200 gL)：称取200 g六次甲基四胺(c。H，zN。)于烧杯中，加水溶解，用水稀释至1 L。918氧化钙标准溶液(100 mgmL)：准确称取1784 8 g预先经105110烘干2 h的碳酸钙(CaCO。，基准试剂)，于200 mL烧杯中，盖表面皿，加少量水，缓慢加入20 mL盐酸(914)溶解，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。919乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(001 m
21、olL)：称取37 g EDTA(乙二胺四乙酸二钠，c。H。N。O。Na。2H：o)于烧杯中，加入约200 mL水，加热溶解，用水稀释至1 L。EDTA标准滴定溶液(o01 molL)的标定：移取1000 mL氧化钙标准溶液(100 mgmL)于300 mL烧杯中，加约150 mL水，滴加氢氧化钾溶液(916)调节pH值近似为12后，再加2 mI氢氧化钾溶液(916)。加入适量的CMP混合指示剂(9111)，用EDTA标准滴定溶液(919)滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。5GBT 13472008EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)以molL表示，按式(5)计算，保留四位有效数字 c(E
22、DTA)=赤式中：c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；V。 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。 氧化钙的毫克数(rag)；5608氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。9110乙酸锌标准滴定溶液(o01 toolL)：称取21 g乙酸锌Zn(CH。COO)z2H。O于烧杯中，加入少量水及2 mL乙酸溶液(912)，移人1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：移取1000mI，EDTA标准滴定溶液(919)，于300mL烧杯中，加约150mL水，再加5mL六次甲基四胺溶液(9
23、17)(1lg时溶液pH应为5558)和3滴4滴二甲酚橙指示剂(9112)，用乙酸锌标准滴定溶液(9110)滴定至溶液由黄色变为玫瑰红色。乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比按式(6)计算：K一葛式中：K每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V。滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。9111 钙黄绿素甲基百里香酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)：称取1000 g钙黄绿素、1000 g甲基百里香酚蓝、0，200 g酚酞与50 g已在105110烘干过的硝酸钾，在玛瑙乳钵中仔细研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。9112二甲酚橙指示剂溶液(2 gL
24、)：称取02 g二甲酚橙，溶于100mL水中。92试料量称取05 g(m。)试样，精确至0000 1 g。93测定将试料置于铂皿中，用少量水润湿，加1 mL硫酸(913)和7 mL10 mL氢氟酸(911)，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10 mL盐酸(914)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。供测定三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁。移取2500 mL试液(A)于300 mL烧杯中，用滴定管准确加入1000 mL EDTA标准滴定溶液(919)，以氨水(915)调
25、节试液pH至335，煮沸2 min3 rain，冷却至室温，用水稀释到200 mL左右。加5mL六次甲基四胺溶液(917)(此时溶液pH应为5558)和3滴4滴二甲酚橙指示剂(9112)，用乙酸锌标准滴定溶液(9110)滴定至试液由黄色变为玫瑰红。94分析结果的计算三氧化二铝的质量分数(”。，。)按式(7)计算： WAI。q一妲坠丛雩焉堡幽10UU一。o，一i了T百雨r一)-110烘干过的硝酸钾在玛瑙乳钵中仔细研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。1316盐酸羟胺(NH：OHHel)：(1215)。132测定移取2500 mL试液(A)(93)于300 mL烧杯中，用水稀释至约150 mL，加少量盐酸
26、羟胺(1316)，加3 mL三乙醇胺(1311)，以氨水(1312)调至pH值近似为10，再加10 mL氨水一氯化铵缓冲溶液(1313)及适量KB指示剂(1315)，用EDTA标准滴定溶液(1314)滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。133分析结果的计算氧化镁的质量分数(w。)按式(11)计算：c(EDTA)X(Vs V，)403110”一2_i又而丽GBT 1347-2008式中：w。O-氧化镁的质量分数，；c(EDTA)一一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v，滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v8滴定氧化镁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，
27、单位为毫升(mL)；4031 MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；m。92中的试料质量，单位为克(g)。14三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)141试剂1411硝酸(HNO。p约142 grnL)。1412高氯酸(HCIO。P约167 gmL)。1413氢氟酸(HF优级纯，p约115 gmL)。1414盐酸(HCI 1+1)。1415氯化钡溶液(50 gL)：称取50 g氯化钡(BaCI：2HzO)，溶于1 L水中，摇匀。1416硝酸银溶液(10 gL)：称取1 g硝酸银(AgNO。)溶于95 mL水中，,0hA5 mL硝酸(1411)，贮存于棕色瓶中。142试料量称取10 g(m，。
28、)试样，精确至0000 1 g。143测定将试料置于铂皿中，加2 mL硝酸(1411)，1 mL高氯酸(1412)和10 mL氢氟酸(1413)，于低温电炉上缓慢加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟。冷却，再加2 mL高氯酸(1412)和5 mL氢氟酸(1413)，继续加热蒸发至干，冷却，加20mL水及4mL盐酸(1414)，加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300 mL烧杯中，用水稀释至约150 raL，加热微沸，在不断搅拌下滴加5 mL氯化钡溶液(1415)，继续微沸约10 rain。移至温处静置约l h，再于室温下静置4 h或12 h24 h(仲裁分析须静置12 h24 h)。用慢速定量滤纸过滤
29、，以温水洗涤沉淀至无氯根反应为止用硝酸银溶液(1416)检验。将滤纸及沉淀移入已恒量的铂坩埚中，灰化后，在850灼烧30 rain，在于燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。144分析结果的计算三氧化硫的质量分数(t)按式(12)计算： ”吩一_F式中：三氧化硫的质量分数，；m。142中的试料质量，单位为克(g)；m。灼烧后沉淀的质量，单位为克(g)；0343 o硫酸钡对三氧化硫的换算系数。15五氧化二磷的测定(磷钒钼黄分光光度法)151试剂与仪器1511硝酸(HNOs p约142 gmL)。10100 -(12)CBT 1347-20081512硝酸(HN0。1+2)。1513高氯酸(
30、HCIOt P约167 gmL)。1514氢氟酸(HF优级纯，P约115 gmL)。1515钼酸铵钒酸铵显色剂：钼酸铵溶液(甲)：称取25 g钼酸铵(NHt)sMo，Oza4H：03溶于约150 mL水中，加热至60，待溶解后，冷却(必要时过滤)用水稀释至250 mL，并加入1 mL硝酸(1511)。钒酸铵溶液(乙)：称取075 g钒酸铵(NHtVO。)溶于150 mL水中，加热至60，待溶解后冷却，加15 mL硝酸(1S11)，用水稀释至250 mL。将甲、乙两溶液混合，混匀后保存在棕色瓶中。1516五氧化二磷标准溶液(o10 mgmL)：准确称取0191 7 g预先经10S110烘干2 h
31、的磷酸二氢钾(KH：PO,，基准试剂)溶于水中，移人1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1517分光光度计。152试料量称取10 g(m，：)试样，精确至0000】g。153标准曲线的绘制移取0 mL，250 mL，500 mL，750 mL，1000 mL，12SO mL，1500 mL五氧化二磷标准溶液(1516)于100 mL容量瓶中。加入S mL硝酸(1512)，然后用水稀释至50 mL60 mL，加入10 mL钼酸铵一钒酸铵显色剂(1515)，用水稀释至标线，摇匀。放置10 min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1 cm的比色皿，在波长460 nm处测量溶液的吸光度，按测
32、得的吸光度与比色溶液的关系绘制标准曲线。154测定将试料置于铂皿中，用少量水润湿，加入5 mL6 mL高氯酸(1513)、2 mL3 mL硝酸(1511)和7 mL10 mL氢氟酸(1514)，于低温电炉上蒸发至近干，用水冲洗皿壁，再加1 mL硝酸(1511)继续蒸发至干，冷却，加5 mL硝酸(1511)及适量水，加热溶解，冷却后，移人100 mL容量瓶中，溶液的体积保持在50 mL60 mL，加入10毫升钼酸铵钒酸铵显色剂(1515)，用水稀释至标线，摇匀。放置10rain后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1 cm的比色皿，在波长460 nm处测量溶液的吸光度，从标准曲线上查得五氧化
33、二磷的含量(o)。155分析结果的计算五氧化二磷的质量分数(w)按式(13)计算：”1n20S一瓦专!而丽100 一(13)式中：w 五氧化二磷的质量分数，；c。在标准曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的含量，单位为毫克(mg)；m。152中的试料质量，单位为克(g)。16三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的测定(原子吸收光谱法)161试剂与仪器1611氢氟酸(HF优级纯，P约115 gmL)。1612硝酸(HN0。优级纯，P约142 gmL)。1613高氯酸(HCIOt高纯，P约167 gmL)。1614盐酸(HCl优级纯1+1)。GBT 134720081615氯化锶溶液(200 gL
34、)：称取200 g氯化锶(SrC扩6Hz0)溶于1 L水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。1616氧化钠标准溶液(100 mgmL)：准确称取1885 9 g预先经400500灼烧至恒量并冷却至室温的氯化钠(NaCl，基准试剂或光谱纯试剂)溶于水中，移人1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。1617氧化钾标准溶液(100 mgmL)：准确称取1583 0 g预先经400500灼烧至恒量并冷却至室温的氯化钾(KCl，基准试剂或光谱纯试剂)溶于水中，移人1 I。容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。1618氧化钙标准溶液(100 mgmL)：准确称取1784 8 g预先经1051
35、10烘干2 h的碳酸钙(CaCO。，基准试剂)，于200 mL烧杯中，盖表面皿，加少量水，加20 mL盐酸(1614)溶解，加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移人1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。1619氧化镁标准溶液(100 mgmL)：准确称取0500 0 g预先经950灼烧2 h的氧化镁(MgO，光谱纯试剂)，用水润湿，加20mL盐酸(1614)，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。16110三氧化二铁标准溶液(100 mgmL)：准确称取0500 0 g预先经105110烘干2 h的三氧化二铁(Fe。O。，光谱纯试剂)于200
36、 mL烧杯中，加入40 mL盐酸(1614)、2 mL硝酸(1612)，加热溶解，冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。16111混合标准溶液(20 ttgmL)：分别移取2000 mL氧化钾(1617)、氧化钠(1616)、氧化钙(1618)、氧化镁(1619)、三氧化二铁(16110)标准溶液，放入同一个1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。16112标准系列溶液：准确移取混合标准溶液(16111)500 mL，1000 mL，1500 mL，2000 mL，2500 mL，30oo mL，3500 mL，4000 mL分别放人一组100 mL容量瓶中，加4
37、mL盐酸(1614)和5 mL氯化锶溶液(1615)，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度分别为100 ttgmI，200 t,gmL，300 tLgmL，400 t“gmL，500 ttgmL，600 tgmL，700 ttgmL，800 t,gmL。162原子吸收光谱仪，采用空气乙炔火焰，铁灯在2483 nm、钙灯在4227 nm、镁灯在2852 tim、钾灯在7665 nm、钠灯在5890 nm处。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、铁)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。163试料量称取o1 g(m，)试样，精确至0000 1
38、g。164测定将试料置于铂皿中，用少量水润湿，加1 mL高氯酸(1613)和10 mL15 mL氢氟酸(1 611)，于低温电炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加05 mL高氯酸(1613)，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约20 mL水和8 mL盐酸(1614)，缓慢加热20 min30 rain，待残渣全部溶解后，冷却至室温移入200 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(B)。测定三氧化二铁直接用试液(B)。测定氧化钙、氧化镁和氧化钾时，移取20 mL试液(B)于100 mL容量瓶中，加4 mL盐酸(1614)及5 mL氯化锶溶液(1615)，用水稀释至标线，摇匀
39、；测定氧化钠时，移取10 mL试液(B)于100mL容量瓶中。加4mL盐酸(1614)及5mL氯化锶溶液(1615)，用水稀释至标线，摇匀。将仪器调节至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，以试剂空白作参比，对试液和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算。直接比较法按式(14)计算：1cxl一等式中：c。一 被测溶液中各氧化物浓度，单位为微克每毫升(pgmL)c#。标准溶液浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；A。被测溶液的吸光度；A#。标准溶液的吸光度。内插法按式(15)计算： CXZC5+赫(AxzAI)式中：c。：一 被
40、测溶液中各氧化物浓度，单位为微克每毫升(pgmI一)c。、c。标准溶液浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；A，、A：标准溶液吸光度；A。被测溶液的吸光度。165分析结果的计算各氧化物的质量分数(w。)按式(16)计算： 一嚣舢。式中：w；。 各氧化物的质量分数，；c。被测溶液中各氧化物浓度，单位为微克每毫升(pgmL)y。测量溶液的体积，单位为毫升(mL)；”被测溶液稀释倍数；，163中的试料质量，单位为克(g)。17氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法)GBT 1347-2008(15)(16)171试剂与仪器1711氢氟酸(HF优级纯，P约11 5 gmL)。1712硫酸(H：SO。优级纯1+
41、1)。1713盐酸(HCl优级纯1+1)。1714氧化钾标准溶液(100 mgmL)：(1617)。1715氧化钠标准溶液(500 mgmL)：准确称取4714 7 g预先经400500灼烧至恒量并冷却至室温的氯化钠(Nacl，基准试剂或光谱纯试剂)溶于水中，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。1716混合标准溶液(氧化钾010 mgmL，氧化钠100 mgmL)：分别移取1000 mL氧化钾溶液(1714)和2000mL氧化钠标准溶液(1715)，放人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到混合标准溶液。1717混合标准溶液系列：准确移取混合标准溶液(171
42、6)100 mL，2oo mL，300 mL，400 ml。，500 mL，600 mL，7oo mL，分别放人一组i00 mL容量瓶中(每份溶液中氧化钾和氧化钠的含量之比为1：10)，加入2 mL盐酸(1713)，用水稀释至标线，摇匀。1718火焰光度计。】3GBT 1347-2008172试料量称取01 g(m，。)试样，精确至0000 l g。173测定将试料置于铂皿中，用少量水润湿，加4滴5滴硫酸(1712)和7 mL10 mL氢氟酸(1711)，于低温电炉上蒸发至于，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30 mL水及5 mL盐酸(1713)，缓慢加热20 min30 rai
43、n，待残渣全部溶解后，冷却，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾。移取50oo mL试液(c)于100 mL容量瓶中，加1 m1，盐酸(1713)用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测定氧化钠。174计算结果的表示在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。氧化钾及氧化钠的质量分数(w。、*t)Na)按式( 、(18)计算：mO17)揣x1ooo娜om14 。黑1ooo卿。m14 。、式中：“)KzO氧化钾的质量分数，；mNazO氧化钠的质量分数，；c，在氧化钾标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，单位为毫克每毫升(mgmL)吒 在氧化钠
44、标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，单位为毫克每毫升(mgmL)m。172中的试料质量，单位为克(g)。(17)(18)18三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、五氧化二磷的测定(等离子体发射光谱法)181试剂与仪器1811氢氟酸(HF优级纯，P约115 gmL)。1812高氯酸(HCIO。高纯，P约167 gmL)。1813盐酸(HCl优级纯，p约119 gmL)。1814盐酸(HCI优级纯1+1)。1815硫酸(H：SO。优级纯1+9)。1816硝酸(HNO。优级纯，P约142 gmL)。1817硝酸(HN0。优级纯l+1)。1818硫酸(H：SO。优级纯，P
45、约184 gmL)。1819三氧化二铝标准溶液(100 mgmL)：称取已在硅胶干燥器内存放过夜的金属铝(A1，光谱纯试剂)o529 3 g，置于200 mL烧杯中，盖表面皿，加20 mL水，40 mL盐酸(1814)，滴加1 mL2 mL硝酸(1816)，低温加热使其完全溶解，再微沸数分钟，取下冷却至室温后，移入1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。18110二氧化钛标准溶液(100 mgmL)：称取已在硅胶干燥器内存放过夜的金属钛(Ti，光谱纯试剂)o299 7 g置于铂皿中，加少许水润湿，慢慢滴加氢氟酸(1811)使样品溶解，再滴加硝酸(1816)使低价钛完全氧化，加入1
46、0 mL硫酸(1818)，在电炉上低温蒸发近干，再逐渐升温至白烟冒尽，取下冷却，加硫酸溶液(1815)并用硫酸(1815)代替水将铂皿中的溶液移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。1 4GBT 1347-2008181t1氧化镁标准溶液(100 mgmL)：准确称取0500 0 g预先经950灼烧至恒量的氧化镁(MgO，光谱纯试剂)用水润湿，加20 mL盐酸(1814)，加热溶解，冷却，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。18112三氧化二铁标准溶液(100 mgmL)：准确称取0500 0 g预先经105110烘干2 h的三氧化二铁(Fe。0。，光谱纯试剂)，溶于40mL盐酸(1814)和2mL硝酸(1816)中，加热溶解，冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮
