1、中华人民共和国国家标准化学试剂硫酸镀Chemical reagent -Ammonium sulfate GB 1396-93 代替GB13 96一78本标准参照采用国际标准ISO6353 3 1987（化学分析试剂一一第3部分规格一一第二批中R45“硫酸镀”。本试剂为无色结晶或半透明粉末，榕于水分子式，（NH，so.相对分子质量132.14（按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫酸镀的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫酸镀的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准榕液的制备GB 602化学试剂杂质测定用
2、标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用和！剂及制品的制备GB 610. 2化学试剂碑测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试jfijpH值测定通则GB 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣和j定通用方法HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3 1168化学试剂澄清度标准的
3、制备及测定方法3技术要求3. 1 硫酸锻仅NH,),SO,J含量不少子99.0%。3-2 pH(50g/L,25） 4. 8 6. 0. 国家技术监督局199303-01批准750 1993 12 01实施GB 13 96 9 3 3. 3 杂质最高含量：% 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物o. 002 o. 01 灼烧残渣以硫酸盐计）0.01 0.05 氯化物CIJ。.000 5 0 001 硝酸盐（NO,J0 001 0.005 磷酸盐（PO,)o. 000 5 。.002 碑（As)0 coo 02 o. 000 2 钙Cal0.005 铁CFe)0 000 2 o. 000
4、5 重金属以Pb计。，0005 0.002 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备g实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硫豁镣（NH，so，含量测定4. 1. 1 中性甲醒溶液的制备量取20mL甲醒溶液，加20mL水，加2滴盼歌指示液（10g/L），用氢氧化纳标准滴定溶液 c(NaOHJ = 1 mol/L滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。4. 1.2 测定方法称取2g试样，精确至0.000 1 g溶于40mL水中，加40mL中俭用隆溶液，摇匀，放置30min，用氢氧化纳标准滴定溶液。（NaO
5、H)=lmol/L滴定至溶液呈粉红色，微微加热至50，继续滴定至溶液呈粉红色，保持5min。硫酸镀含量按下式计算zx v . c x 0. 066 07 =100 ”2 式中，x一一硫酸镀的百分含量，%；V一试样消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;C一氢氧化锄标准滴定溶液的浓度，mol/L;0. 066 07一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=l.000 mol/L相当的，以克表示的硫酸钱的质量，m 试样的质量，g。4. 2 pH值测定称取5g试样，精确至o.01 g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4. 3 杂质测定试样称量须精确歪O.OJ g
6、。4. 3. 1 澄清度试验称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准。751 GB 13 96 93 分析纯.”.”3号F化学纯.”.”5号。4.3.2 水不溶物称取50g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液元硫酸盐反应，于105士2的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.3.3灼烧残渣称取10g试样，按GB9741中4.1条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。保留残渣用于钙的测定。4. 3. 4 氯化物、称取1g试样，溶于20mL水中后，按GB97
7、29之规定测定，溶液所呈浊度不得大于标准标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g分析纯.0. 005 mg Cl; 化学纯.”.0.。10mg Cl, 与试样同时同样处理。4.3.5硝酸盐称取1g试样，溶于15mL水中，加lmL氯化销溶液（100g/L）、lmL能蓝二磺酸销溶液c(CH,N,Na20品）= O. 001 mo！口，在摇动下于1015s内加入10mL硫酸，放置10min，溶液所里蓝色不得浅于标准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液z分析纯.”o.01 mg N0,1 化学纯.“.o.05 mg NO, 与试样同时同样处理。4.3.6磷酸盐称取1g试样，溶于5mL水中，加2滴饱
8、和2.4二硝基盼指示液，滴加硝酸割草液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定有机层所呈蓝色不得辣子标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准浴液z分析纯.” O. 005 mg PO, 1 化学纯”.”.”o.020 mg PO,. 与试样同时同样处理。4.3. 7碑称取5g试样，溶于30mL水中后，按GB610. 2之规定测定吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量刑的杂质标准溶液g分析纯“.”0.001 mg As; 化学纯”.”.”0.010lhg As, 与试样同时同样处理。4. 3. 8钙按GB9723之规定测定，其中z4.3.8.1 仪器条件光源
9、g钙空心阴极灯，波长，422.7nm;火焰z乙：块空气。4.3.8.2 测定方法752 GB 1396 93 于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL盐酸溶液（10%）溶解，稀释至100mL，取20mL，稀释至100 mL后，按GB9723中6.2. 1条之规定测定。4. 3. 9铁称取lg试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液分析纯”.”“. .”0. 002 mg Fe; 化学纯.“O.005 mg Fe。与试祥同时同样处理。4. 3. 10重金属称取4g试样，溶于水，稀释至20mL，取15mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量的铅杂质标准溶液z分析纯”.O.01 mg Pb; 化学纯.”.”.”O04 mg Pbo 稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5位验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中内包装形式：G-3、Gz3; 外包装形式：w 1; 包装单位第4类。附加说明2本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由南京化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人史建祥753
