1、ICS 77. 120.70 H 68 .-f-岳2一1 共王tEF 经、，G/T 1419 2004 代替GB/T1419一1989Sponge platinum 2004-02-05发布中华人民共和国国家中国国家标准化督检验检菇总局理委员会2004-07-01实发布GB/T 1419-2004 本标准是对GBIT1419一1989(海绵铅的修订。本标准与原标准相比，主要有如下变动2一二必须控制的杂质元素由11个增加到18个;一-修订了部分杂质元素的最高允许量;一-修订了杂质元素的光谱分析方法;一海绵钳的牌号表示方法按GB/T18035-2000贵金属及合金牌号表示方法。本标准参照了美国AS
2、TMB561:1994(精制销)(1999年重新确认)的内容，其中Sn，Zn、Bi三个元素的最高允许量与美国标准相同.Mn，Mg、Cr、Ru四个元素在SM-99.99 %牌号中的最高允许量参考美国标准根据分析方法确定。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1419-1989. 本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全固有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由贵研销业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人=谭文进、方卫、石红。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T1419一1989;一一GBjT14
3、19-1978. I Ill-LPIlli-2 海绵铀范围本标准规定了海绵铀的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存.本标准适用于火法及湿法冶炼所制得的海绵销产品。规范性引用文件GB/T 1419-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 18035 贵金属及其合金牌号表示方法3 要求3. 1 产品分类按铅的含量分为3个牌号，
4、SM-Pt99.99 , SM-Pt99. 95 , SM-Pt99. 9。3.2 化学成分3.2. 1 海绵铅的化学成分应符合表1的规定.3.2.2 铅的含量为100%减去表中杂质元素实测总和的余量。3.3 外观4 4. 1 4.2 5 海绵铅为灰色海绵状金属，元目视可见的夹杂物。试验方法海绵铀的化学成分分析方法按附录A、附录B的规定进行。海绵铅中外来夹杂物采用日视检查.检验规则5. 1 检查和验收5. 1. 1 海绵铅应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同的规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货
5、合同)的规定不符时，应在收到产品之日起3个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如常仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。5.2 组批海绵铅应成批提交验收，每批应由同一牌号组成。5.3 检验项目每批产品应进行化学成分、外观质量的检验。5.4 取样和制样5.4. 1 化学成分的仲裁取样、制样，应从该批产品中任取三份占总量1%左右的试料，最少不低于1g. 一-，% , GB/T 1419-2004 分别混匀后，以四分法缩至试样所需数量。产品外观质量逐件检验。检验结果判定化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符合时，判该批不合格，或重定牌号。外观质量与本标准规定不符时，步IJ该件不合格。表1海绵铅的化学成分5
6、.4.2 5.5 5.5. 1 5.5.2 牌号SM-Pt99.99 SM-Pt99.95 SM-Pt99.9 铅吉量不小于99.99 99.95 99.9 Pd 0.003 。010.03 Rh 0.003 0.02 0.03 Ir 。.0030.02 0.03 Ru 0.003 0.02 0.04 Au 0.003 0.01 0.03 Ag 。.0010.005 0.01 Cu 0.001 0.005 。01杂质Fe 0.001 0.005 0.01 含Ni 0.001 0.005 O. 01 量Al 0.003 0.005 口.01 不Pb 0.002 0.005 。01大Mn 0.00
7、2 0.005 0.01 于Cr 0.002 0.005 。01Mg 0.002 0.005 0.01 Sn 。.0020.005 0.01 Si 0.003 0.005 0.01 Zn 0.002 0.005 。.01 Bi 0.002 0.005 。.01 Ca 杂质总含量不大于0.01 0.05 。1注1，本表中未规定的元索和挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定自注2，Ca为非必测元素。标志、包装、运输、贮存6 标志在检验合格的产品上注明g供方名称g产品名称、牌号、批号;产品净重、毛重;出厂日期.6. 1 a) ) ，。c) 一d) 2 . 一-一一GB/1419-2004
8、6.2 6. 2. 1 产品装人带有塑料密封盖的塑料瓶中，严密封口，放人箱中进行中包装或外包装。包装单位Cg/瓶): 1、5、10、25、50、100、250、500、1000。6.2.2 运输产品可以采用铁路、公路、水运、航空等方式运输。6.2.3 贮存产品贮存条件应符合zd 无腐蚀性物质8不污染产品。) ED 原量证明书每批产品应附有质量证明书，注明s供方名称、地址、电话、传真;产品名称、牌号g批号g净重和件数g分析检验结果和技术监督部门印ic;本标准编号，出厂日期。6.3 a) ) ED c) d) e) f) 妇也g) 订货单(或合同)内容7 3 本标准所列产品的订货单(或合同)内应包
9、括下列内容za) 产品名称:牌号;重量;本标准编号p其他。) ，。c) d) e) 包装、运输、贮存包装一一一GB/T 1419-2004 附录A (资料性附录发射光谱法扭u定铀中的杂质元素A. 1 范围本方法规定了纯铅中杂质元素含量的测定方法。本方法适用于纯销中杂质元素含量的测定，测定元素及范围应符合表A.1的规定。表A.1 测定范围% 歹巳素测定范围Cu、Ag、Mg0.000 10-0.0040 Mn、Au。.0003-0.012 Pd、Al、Fe、Ni.Rh、Pb、Sn、Bi、Cr0.000 51-0.020 Ir、Zn、Si0.001 0-0.040 Ru 0.001 5-0.060
10、A.2 方法原理本方法以粉末为试样，盛于杯状石墨电极孔中，直流电弧阳极激发摄谱，用计算机控制的相板自动测微光度仪进行测定。A.3 A. 3. 1 A. 3. 2 A. 3. 3 A. 3. 4 A. 3. 5 A. 3. 6 A. 3. 7 A. 3. 8 试剂和材料盐酸(1.17 g/mU.优级纯;硝酸(1.42 g/mL).优级纯;三次蒸榴水;氯化钱，光谱纯;高纯基体锦(经光谱检验所含空白须低于测定杂质下限); 光i昔纯石墨粉;管式电炉，石英管，石英舟;供给氧气装置gA. 3. 9 光i昔纯石墨电极2上电极为圆锥形，下电极为细颈杯状电极(外径3.2mm，内孔径2mm，孔深4 mm，杯长6.
11、5mm，颈长5mm，颈粗2mm); A. 3. 10 感光板2紫外皿型;A. 3. 11 显影及定影液:按感光板说明书配制;A. 3. 12 玛璐乳钵;A.3. 13 杂质元素标准溶液用纯度99.99%的纯物质制备;A. 3. 14 级差粉末标样称取准确质量的高纯销，加入HCl(A.3. 1): HN03 (A. 3. 2)为4: 1的混酸，在低温下缓馒溶解完全后赶尽HN03分别加人按级差含量计算的待测元素的标准溶液，低温加热至小体积，加入适量的饱和氯化钱(A.3.的，蒸干后移入石英舟中套上石英管放入管式电炉中，在氢气氛下，280C及580C下各还原灼烧30min，冷却取出放人玛瑶乳钵中，加入
12、金属铅质量1/4的石墨粉(A.3. 6) 研磨均匀，依次处理便得到-套含量递减的光谱分析用标样。含量见表A.2。4 i一一-GI1419-2004 % 标准级差标样表A.2标准样品JG 素序号Mg、Ag、CuMnAu Pb、Sn、Cr，Fe、Ni、Si、Ir、ZnRu AI.Bi.Pd、Rh1 0.004 0 0.012 0.02 。.0400.06 2 。.0016 O. 004 8 O. 008 0 0.016 0.024 3 0.000 64 0.001 9 O.口。32O. 006 4 。.0096 4 0.000 26 0.000 76 0.001 3 0.002 6 O. 003
13、8 5 。.00010 0.000 30 0.000 51 0.001 0 O. 001 5 仪器A.4 平面光栅摄谱仪g倒数线色散率;0.4nm/mm; 计算机控制的相板自动测微光度仪;分析天平g感量。.1mg。A. 4. 1 A. 4. 2 A. 4. 3 试样A.5 称取300mg海绵铅试样，加入75mg石墨粉，在玛淄乳钵中研磨均匀即可。若试样为铅绽或片、丝、带等).先制备为海绵铅，按A.5. 1处理。A. 5.1 A. 5. 2 !lithvitili-i 分析步骤A.6 A. 6.1 试料z将级差粉末标样及A.5中制得试样装人杯状石墨电极孔中，装满压紧即可，每个标样及试样各平行装三份
14、。A. 6. 2 摄i昔条件z摄谱仪狭缝宽15m.极距3mm，光源为直流电弧，电压250V.电流强度9A，阳极为下电极，曝光方式采用分段式曝光，一次。-30s，二次。样品烧光(即全曝光)，显影及定影按紫外感光板说明书指定条件进行.A. 6. 3 测定z用计算机控制的相板自动测微光度仪进行测定，其中Mg，Cu、Zn，Ag.Rh测定一次曝光谱线，其余元素测定二次曝光谱线，分析线对见表A.30计算机直接打印出各杂质元素含量结果。表A.3分析线元素分析线波长/内标线/元素分析线波长/内标线/nm n1 n口1nm 的起始线I276.666 起始线E234.339 Au 267.595 289.964
15、Ni 305. 764 289. 964 孔1n280. 106 289.964 Bi 306.772 289.964 Pb 280.200 289.964 AI 309.271 289.964 Mg 280.270 278.862 Ir 322.078 289.964 Sn 286.333 289.964 Pd 324.270 289.964 Ru 287.498 289.964 Cu 327.396 319.893 Si 288. 158 289.964 Zn 334.502 333.582 Fe 302.064 289.964 Ag 338.289 333.582 1 Cr 302. 1
16、60 289.964 Rh 339.685 333.582 注，1、E分别为测定一二次曝光谱线的起始线。5 一GB/T 1419一2004A.7 分析结果的表述杂质元素含量用百分含量表示，分析结果小于0.01%时，表示至四位小数，小于0.001%时，表示至五位小数。A.8 精密度实验室间分析结果的相对偏差不大于50%。6 1 G/T 1419-2004 附录B (资料性附录)电感藕合等离子发射光谱法测定钳中的杂质元素. 1 范围本方法规定了纯锁中杂质元素含量的测定方法.本方法适用于纯铅中杂质元素含量的测定，测定范围应符合表B.l的规定。表.1 测定范国% J:; 京测定范围Pd、RhJ，、Au
17、O. 0020. 05 Ag. Cu O. 000 50. 012 5 Zn、Ni.Al、Si。.00l0. 025 Mg、Mn0.000 4-0.01 Fe O. 000 80. 02 Pb O. 0030. 075 .2 方法原理本方法以溶液为试样，采用电感糯合等离子发射光谱(ICP-AES)分析方法，在直读光谱仪上测出所得结果。.3 . 3. 1 . 3. 2 . 3. 3 .4 . 4. 1 . 4. 2 . 4. 3 .5 试剂和材料盐酸(1.17 g/mL):优级纯$硝酸0.42g/mL):优级纯;蒸馆水s三次蒸馆.仪器和装置ICP直读光谱仪，附加单色仪，分析天平g感量0.1mg。
18、试样. 5. 1 基体溶液的制备称取所需要数量的纯销(纯度99.995%)，置于烧杯中，用少量水润湿，加入王水，在低温下溶解.待完全溶解后，用盐酸赶硝酸两次，用10%的盐酸稀释至一定容积的容量瓶中，得到所需浓度的基体溶液. 5. 2 标准溶液的制备按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中，用10%的盐酸稀释至刻度，混匀。用向法制j备三个以上不同杂质含量的标准溶液(铅含量为15mg/mL). 7 GB/T 1419-2004 B. 5. 3 试样溶液的制备称取150mg海绵铀(若试样为铅材，应先制成细粒，洗净)，用制备基体溶液的方法处理，稀释至10 mL容量瓶中，得到待分析的试样溶液。B.
19、6 分析步骤B.6. 1 分析条件B. 6. 1. 1 工作气体为氢气z冷却气，12L/min; 等离子气，l.oL/口ling载气，0.8L/min。B.6. 1. 2 观察高度15mmaB.6. 1. 3 氧气流量为1.0 L/min，雾化器的提升率为2.4mL/min。B. 6. 1. 4 积分时间，208 , B. 6. 1. 5 所用分析线如表B.2。表B.2分析线素检测器波长/JG 京JG n口1Pd 363.4 AI Rh 343.4 Mg h 224.2 Mn Ag 328.0 Zn Fe 259.9 Si Ni 23 1. 6 Pb Cu 324.7 Au-C 注，Au-C用
20、CTM一50测定.B. 6. 2 分析步骤B. 6.2. 1 开机2接通JCP直读光谱仪和附加单色仪电源，待仪器稳定。B. 6.2.2 B.6.2.3 B.6.2.4 B. 6. 2. 5 接通计算机系统，观察仪器状态，键入日期和时间，开负高压(-HV)。点燃ICP炬。校正光路系统，调好附加单色仪。把吸液管放人标准的高含量溶液中，调增益。检测器波长/n1 396. 1 279.5 257.6 202 5 288. 1 220.3 267.5 B. 6.2.6 B.6.2.7 把吸液管放入标准的低含量溶液和高含量溶液中，对工作曲线进行两点校正。分别把吸液管放人待分析的试样溶液中进行分析，结果由打
21、印机打出。B.6.2.8 关机。B.7 分析结果的计算及表示计算机上打印出的分析结果为杂质元素的含量，单位为g/mL。按式(B.1)计算出被视元素的百分含量(M)，8 一一一一-一GB/T 1419-2004 .( B.l ) 八nu 一M 式中Ec(Ca)一一被JW元素的浓度，g/mL，Cm一-基体元素的浓度，g/mLo精密度B.8 实验室间分析结果的相对偏差不大于50%。ip-!VItili-Lll 9 叮。ON|户寸-H阁。国华人民共和国家标准海绵铅GB/T 1419-2004 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外兰里河北街16号邮政编码，100045阿址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1字数19千字2004年6月第一次印刷开本880X1230 1/16 2004年6月第一版晤如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533GB/T 1419-2004
